熟三七饮片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,为其鉴别及质量控制提供依据。方法:采用HPLC方法,XAqua C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ)色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行处理。结果:建立了熟三七饮片的指纹图谱,确定了16个共有峰,各熟三七样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:该方法具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可用于熟三七饮片的品质评价。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

白花丹参中丹酚酸B等成分的图谱鉴别及含量测定

目的测定主产于山东莱芜的白花丹参中丹酚酸B等成分,以使之得以推广使用。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS-C18柱(250 mm×4 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-36％乙酸(33:12:55:0．8),流速为1．0 mL／min,检测波长为280 nm,柱温为室温。结果样品的回收率高,含量高于3．0％。结论白花丹参的指纹图谱与药典中紫花丹参的指纹图谱基本一致,可以作为丹参的来源。     

丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱指纹图谱分析

目的 建立丹参胶囊水溶性成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 利用HPLC法分析丹参胶囊的水溶性成分,色谱柱为Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长286 nm,柱温30℃;流速1 mL·min-1.结果 确定两个厂家丹参胶囊水溶性成分HPLC指纹图谱中的共有峰分别为9和22个,建立了两个厂家丹参胶囊水溶性成分的标准指纹图谱.结论 建立的丹参胶囊水溶性成分的HPLC指纹图谱重复性和稳定性良好,可适用于丹参胶囊水溶性成分的质量控制.     

丹参药材中活性成分的测定及其聚类分析

目的 建立测定不同产地丹参药材中主要活性成分的方法,根据含量水平对丹参药材进行聚类分析.方法 采用HPLC指纹图谱法,分析柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),用甲醇-1%四氢呋喃的1%甲酸水溶液进行梯度洗脱;测定波长286 nm,进行丹参活性成分的指纹图谱分析,以指纹图谱评价软件结合SPSS 13.0统计软件进行聚类分析.结果 定量分析了丹参药材的8个主要活性成分,所分析的丹参大致划分为两类.结论 所建方法分离度好、准确度高,适宜于丹参药材活性成分的测定;不同产地丹参药材之间活性成分的差异较大,其分布无明显的规律性;丹参药材在地理上的分布无明显的区域界限.     

丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱相关性研究

目的 探讨丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱的相关性.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以Kromasil C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长263 nm.结果 丹红注射液标示26个共有指纹峰,有11个指纹峰来自丹参,14个指纹峰来自红花,表明丹红注射液与丹参、红花药材有良好的相关性.结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱方法重复性好,可作为丹红注射液工艺与质量的控制标准之一.     

丹参配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法以丹酚酸B为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批丹参配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（4.6mm ×250mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.4%的甲酸溶液（B）,检测波长270nm,柱温30℃,流速1.0mL· min -1。结果通过HPLC指纹图谱分析,标示出丹参配方颗粒16个共有色谱峰,相似度均大于0.96,并确认2个已知峰为丹酚酸 B和丹参酮ⅡA。结论建立的丹参配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为丹参配方颗粒质量控制提供科学依据。     

丹参多酚酸HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹参多酚酸原料的指纹图谱研究方法。方法:以丹酚酸B为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(2)100A(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.026%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为286nm,柱温为30℃,流速为1mL.min-1。结果:从所建指纹图谱中确定了5个共有峰,建立了丹参多酚酸的共有模式;在10批丹参多酚酸中有6批样品的指纹图谱相似度在0.90以上。结论:本方法简便、准确、重现性好,可为评价丹参多酚酸原料药的质量提供依据。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法,建立丹参药材指纹图谱分析方法。方法：采用phenomenex Luna（4.6mm×250mm）色谱柱,0.5%冰醋酸水甲醇为流动相,梯度洗脱。结果：建立丹参药材HPLC指纹图谱,标定8个共有指纹峰。结论：该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材提供了重要依据。     

丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,为丹参质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法分析丹参水溶液,以Century SIL BDS柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为1%醋酸水-1%醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长：290nm,柱温：（30±0.15）℃,进样量5μL。用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件计算不同批次的丹参水溶性成分HPLC指纹图谱的色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图分离量指数RF等46个参数进行潜信息特征数字化评价。以双参照物体系结合定量结构-性质相关（QSPR）原理标定指纹峰的表观分子量、峰位、洗脱动量数δ、折合相对积分ф。结果以丹酚酸B（SAB）峰为参照物峰,确定36个共有峰,建立了丹参水溶性成分HPLC数字化指纹图谱,获得了判别丹参药材质量的重要数字信息。以双定性双定量相似度法评价不同产地丹参药材,质量稳定。结论所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于丹参药材的质量控制。数字化指纹图谱是数字中药的核心技术,双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药质量的最准确、最佳技术。     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

加味丹参饮治疗心肌梗死的网络药理学研究

目的 基于网络药理学的方法，分析加味丹参饮对于治疗心肌梗死的潜在作用机制。方法 借助TCMSP、Drugbank、Pubchem、Swiss Target Prediction等数据库及参考文献获取加味丹参饮的有效成分及靶标。通过HPO、OMIM平台检索心肌梗死疾病相关的靶标，并借助STRING数据库构建靶蛋白相互作用网络（PPI），获得关键靶标。使用Cytoscape3.6.0软件对加味丹参饮-心肌梗死疾病进行网络可视化，并构建“加味丹参饮-化学成分-靶点”、“疾病-靶点”、“加味丹参饮-相关化学成分-疾病-关键靶点”网络图，使用DAVID数据库对关键靶点进行GO生物过程和KEGG代谢通路分析。结果 从加味丹参饮中共筛选出94个有效成分，148个与心肌梗死相关的作用靶点，其中有效成分与疾病对应的相同靶点21个，其中包含血管内皮生长因子A（VEGFA）、酪氨酸激酶2（JAK2）、肿瘤坏死因子（TNF）等。经GO和KEGG通路富集分析，靶点主要涉及G蛋白偶联受体信号通路、调节细胞增殖、RNA聚合酶II转录因子活性等功能过程，可能通过调节PI3K-Akt信号通路、微小RNA-癌症相关通路、AMPK信号通路、VEGF信号通路、JAK-STAT信号通路等多条代谢通路来发挥加味丹参饮治疗心肌梗死的作用。结论 通过建立靶点网络图，可从多方位阐明复方加味丹参饮治疗心肌梗死多成分、多靶点的机制，可进一步为深入研究加味丹参饮治疗心肌梗死相关疾病机制提供理论依据。     

基于指纹图谱和成分定量的丹参化瘀颗粒质量评价研究

目的:建立丹参化瘀颗粒的HPLC指纹图谱及多成分定量分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent 5TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20μL,检测波长403 nm、230 nm及302 nm,测定12批次丹参化瘀颗粒指纹图谱,标定共有峰并进行归属分析及相似度评价,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定。结果:12批丹参化瘀颗粒指纹图谱标定共有峰29个,其中8个来源于丹参、1个来源于天麻、2个来源于当归川芎药对、1个来源于红花、1个来源于芍药。通过对照品比对确认其中7个成分,分别为天麻素、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA。各批样品相似度均在0.99以上。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分定量测定能全面反映丹参化瘀颗粒内在质量,可用于其质量控制。     

养精种玉汤乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱研究

目的:建立养精种玉汤乙酸乙酯提取部位的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为240nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:养精种玉汤的指纹图谱主要有21个特征峰,其中归属白芍的特征峰有5个,山茱萸6个,当归1个,熟地黄2个。结论:建立的指纹图谱适用于养精种玉汤及其制剂的质量控制。     

复方丹参方快速UPLC指纹图谱研究

目的:建立复方丹参方中丹参、三七指纹图谱。方法:采用Waters Acquity UPLC(色谱柱为50 mm×2.6 mm,1.7μm),流动相为0.02%磷酸(A)和0.02%磷酸的80%乙腈(B)进行梯度洗脱,柱温为40±0.15℃,流速为0.42mL·min^-1,检测波长:203nm,进样量:3μL。对10批不同丹参饮片进行分析,使用(2004A版)由国家药典委员会制定颁布的相似度软件评估其相似度。结果:建立了复方丹参方中丹参、三七提取液的指纹图谱,10批丹参饮片在此指纹图谱中的相似度均大于0.932。因人参皂苷Rg1信号强,峰形好,故以人参皂苷Rg1为参照峰,确定了15个共有峰,相对保留时间的RSD<1%,相对峰面积的RSD<3%,确定了5个特征峰,其中2个特征峰来源于组方中的丹参,3个特征峰来源于组方中的三七。结论:此色谱条件能将丹参、三七简单、方便的于同一图谱中展现出来,10批丹参饮片质量稳定。为复方丹参方的质量评价、指导临床用药、制剂设计提供科学的依据。     

加味酸枣仁汤与劳拉西泮对高中生焦虑症的疗效以及安全性比较

目的 比较加味酸枣仁汤与劳拉西泮治疗高中生焦虑症的疗效以及安全性。方法 高中生焦虑症患者68例随机分为加味酸枣仁汤组和劳拉西泮组，并给予相应的治疗。于0，1，2周测定汉密尔顿焦虑量表（Hamilton Anxiety Scale，HAMA）得分评价其疗效，第2周测定副反应量表（Treatment Emergent Symptom Scale，TESS）评价其不良反应。比较2组间HAMA减分率、治疗有效率、起效时间、不良反应发生率的差异。结果 1，2周，2组HAMA得分均显著下降（P<0.001）。虽然2组总有效率无统计学差异（90.91% vs 90.63%），但是加味酸枣仁汤组疗效显著的比例（57.58%）明显高于对照组（31.25%）（P<0.05），且HAMA得分（10.82±5.80）显著低于对照组（14.88±5.50）（P<0.05）。加味酸枣仁汤组起效时间（3 d）则稍晚于对照组（1 d）（P<0.01）。加味酸枣仁汤组乏力和头痛的反应发生率显著低于劳拉西泮组（P<0.05）。结论 在高中生焦虑症的治疗中，加味酸枣仁汤比劳拉西泮更安全、有效。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

星点设计-效应面法优化加味圣愈汤的水提工艺

目的:利用星点设计-效应面法优化加味圣愈汤的水提工艺。方法:以经醇提后的药渣为原料,并以溶剂倍数、提取时间为自变量,以多糖含量及干膏收率的总评"OD"值为评价指标,拟合二次项方程,绘制三维效应面图,选取最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为:溶剂倍数为10倍,提取2次,每次2h。结论:星点设计-效应面法优化加味圣愈汤的水提工艺方法简便,预测性好。     

基于多基原及系统聚类分析研究赤芍标准汤剂的指纹图谱

目的： 建立赤芍标准汤剂的HPLC双波长指纹图谱，区分不同基原赤芍指纹图谱，采用相似度、SPSS系统聚类分析和主成分因子分析，对赤芍标准汤剂的类别及成分进行分析研究，全面、快速地为其质量评价提供重要依据，保证赤芍标准汤剂原质原味。方法： 采用高效液相色谱法-双波长及梯度洗脱法，建立赤芍标准汤剂对照指纹图谱以及川赤芍、白芍特征图谱；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，检测波长：前25 min为210 nm，之后换为230 nm，柱温30℃。结果： 建立了赤芍标准汤剂对照指纹图谱，确定8个共有特征峰，指认了4个峰。使用指纹图谱区分了川赤芍、白芍与赤芍不同基原之间的特征性成分。通过系统聚类分析，将15批不同产地样品聚为3类，共提取两大主成分，累积方差贡献率高达86.176%。结论： 不同基原、产地之间的赤芍标准汤剂存在一定差异。通过指纹图谱方法和化学计量学方法可以快速对基原、类别、成分进行分析，具有化学成分的追溯性，对不同基原原料及终端产品进行原质源头保证，可为赤芍配方颗粒的全面质量控制和质量评价提供重要参考依据。