HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

清热地黄丸中芍药苷和栀子苷的含量测定

目的:建立清热地黄丸中芍药苷、栀子苷的含量测定方法。方法:用D iamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(瑞士迪马);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:230nm;进样量10μL;室温;流速:1.0mL/m in。结果:芍药苷对照品在0.0759~1.2144μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.27%;栀子苷对照品在0.1518~2.4288μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.80%。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

鸡骨草胶囊中栀子苷的含量测定

目的建立鸡骨草胶囊中栀子苷的HPLC测定方法。方法采用Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相;流速:1.0mL/min,检测波长:238nm,柱温:35℃。结果栀子苷在0.14～1.68μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1552.15X-6.42,r=0.9999;回收率为97.53%(RSD=1.24%,n=6)。结论方法稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量

目的:建立焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为WelchAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm;流速1.0ml/min。结果:栀子苷在0.1021～1.6340μg范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000,n=5);平均加样回收率为96.54%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于焦栀子配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定八正片中栀子苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定八正片中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Varian C18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(12:88),流速:0.8mL/min;检测波长为238nm;柱温:室温。结果:栀子苷的线性范围是0.2156～2.1560μg,r=0.9993。平均回收率为98.1%,RSD=1.76%(n=6)。结论:本法简便准确,可用于八正片中栀子苷的含量测定。     

双波长HPLC同时测定羚羊清肺散中4种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。方法:采用双波长HPLC法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷)。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.579~78.96μg(r=0.999 8),1.261~63.04μg(r=1),0.364~18.2μg(r=0.999 9),0.329 6~16.48μg(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为1.0%,0.7%,1.2%和1.3%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于羚羊清肺散的质量控制。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。     

HPLC法测定心通滴丸中丹酚酸B的含量

目的:建立测定心通滴丸中丹酚酸B含量的HPLC。方法:C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-1.7%甲酸(40∶60),流速为1mL.min-1,检测波长为286nm。结果:丹酚酸B的线性范围为0.323～1.939mg,加样回收率为98.10%。结论:该方法简便可行,结果可靠,可用于心通滴丸中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定清咽止咳膏中苦杏仁苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定清咽止咳膏中苦杏仁含量的方法。方法选用C18色谱柱(汉邦),甲醇-0.2%磷酸(24:76)为流动相,流速:0.8mL·min-1,检测波长为210nm。结果在25～400μg·mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=5),RSD=1.4%。结论本方法简便、准确、重现性好,可以作为清咽止咳膏的质量控制方法。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC法测定三妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定法。方法采用HPLC法，Gemini C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾（10％氢氧化钾溶液调pH5．0）（35：65）为流动相，检测波长246nm，流速1．0mL·min^-1；柱温：25℃。结果盐酸小檗碱分离完全，加样回收率为97．53％，RSD为0．22％。结论本法简便、快速、准确，可用于三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定六神丸中游离胆红素及总胆红素含量

目的建立HPLC法测定六神丸中游离胆红素和总胆红素的含量。方法采用HPLC法,ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1%冰醋酸水溶液(95∶5)为流动相;体积流量1 ml/min;检测波长450 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果胆红素质量浓度在6.30~201.50μg/ml(r≥0.9991)范围内与峰面积线性关系良好;游离胆红素平均回收率为100.75%,RSD为2.25%,总胆红素平均回收率为106.66%,RSD为1.04%;六神丸中游离胆红素平均含量为0.072%,总胆红素平均含量为0.159%。结论建立HPLC法测定六神丸中游离胆红素限量检查及总胆红素的含量,此法简便快速准确,重复性好,可用于六神丸质量控制并指导临床用药。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

益母草滴丸中水苏碱的含量测定

目的：建立益母草滴丸的含量测定方法。方法：采用HPLC测定盐酸水苏碱的含量,WatersSpherisorb SCX阳离子交换树脂柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：15mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有0．04％三乙胺和0．15％磷酸）;柱温：室温;检测波长：192nm。结果：盐酸水苏碱在0．0214—0．428mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．42％,RSD=1．02％。结论：建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于益母草滴丸质量控制。     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量

目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果金丝桃苷在0.132~1.188μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.78%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。     

HPLC法测定金氏肾炎丸中绿原酸含量

目的：建立金氏肾炎丸（金银花、黄柏）中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法：样品用50％甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用RP—HPLC法测定。用Symmetry shield C18（3．9×150mm,5μm）分析柱,柱温：25℃;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;流速：1．0mL／min;检测波长：327nm;进样量10μL。结果：绿原酸进样量在8．0μg／mL～40．0μg／mL之间线性关系良好,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．3％,RSD=1．41％（n=6）。结论：用该法测定金氏肾炎丸中绿原酸的含量,操作简单、重复性好、精密度高。