大黄中蒽醌类成分提取条件的选择

报道水或乙醇为浸出溶媒（10种提取条件），大黄提取液中总蒽醌和游离蒽醌含量的差异。水沸加入大黄，煎煮10min提取液中蒽醌含量较高；80％乙醇提取液中蒽醌含量最高；醇提液蒽醌含量高于水提液。     

大黄中蒽醌类成分提取分离方法研究

采用正交试验法对影响大黄中蒽醌类成分提取的４个因素：提取溶剂、提取时间、提取次数和酸浓度，在３个水平用Ｌ９（４＾３）正交表进行试验。结果表明，这４个因素对得率的影响大小依次是：提取溶剂、提取次数、酸浓度、提取时间；分离采用单一碱液和ｐＨ缓冲液进行对照试验。结果表明ｐＨ梯度冲液为最佳萃取液。     

响应面法优化电磁裂解提取大黄蒽醌类成分

目的建立电磁裂解水提大黄蒽醌类成分的方法,通过响应面法优选最佳提取工艺。方法在提取时间、提取次数、液固比单因素试验的基础上,以大黄总蒽醌收率为指标,采用Box-Behnken试验设计原理,优选出大黄总蒽醌电磁裂解提取的最佳工艺参数,并与超声法和煎煮法进行比较。结果最佳工艺条件为:提取时间3.65 min,提取次数3次,液固比13 (mL∶g),总蒽醌成分的收率为17.12mg·g-1,明显高于超声法和煎煮法。结论电磁裂解提取法具有高效快速、省时节能、绿色环保等优点,作为一种新型的中药提取方法,可为大黄的工业化提取提供一种全新的思路。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。     

响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺

目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的最佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min;提取结合蒽醌的最佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的最佳提取工艺提供了实验基础.     

大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较

目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化。方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较。结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降。结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化。     

不同提取方法对大黄泻下成分的影响

目的研究不同提取方法对大黄泻下成分结合蒽醌含量的影响.方法以结合蒽醌含量及浸膏得率为指标,对煎煮提取方式及浓缩干燥条件进行筛选,再采用正交设计法对温浸条件进行优选.结果采用温浸后下、加水20倍、提取2次、每次30min、减压浓缩及干燥,所得干浸膏中泻下成分结合蒽醌的含量最高.结论此方法所得提取物的泻下作用最佳.     

大黄中提取分离蒽醌类有效成分

目的:考察并建立从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的方法并提高收率和纯度。     

超声频率对提取大黄蒽醌成分的影响

用不同频率的超声从大黄中提取大黄蒽醌类成分,与常规煎煮法提取相比。结果表明超声无需加热,且随超声频率不同而得率不同,尤以频率为２０ｋＨｚ的超声提取后,大黄蒽醌成分的得率为高。     

多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺

目的通过多指标综合加权评分法优选大黄药材中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个蒽醌类成分游离含量及总蒽醌含量,采用正交试验法,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,以总蒽醌提取率为考察指标,综合加权评分法进行数据分析。结果最佳工艺参数为每次加5倍量75%乙醇回流提取0.5 h,提取5次。结论优选的工艺简单、可行,可用于大黄药材中蒽醌类成分的提取。     

H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌的研究

目的：研究H1020大孔树脂分离纯化大黄蒽醌类成分的工艺条件及技术参数.方法：以大黄素为指标,用高效液相色谱（HPLC）法测定大黄素的含量;用分光光度法测定总蒽醌的含量,考察H1020树脂对大黄蒽醌的吸附及解吸性能.结果：H1020树脂对大黄总蒽醌的的适宜交换吸附条件为：药液质量浓度0.125 g·mL^-1（相当于生药材）,pH 5～6,流速1 BV·h^-1（BV：柱床体积倍数）;洗脱剂用75%乙醇.结论：H1020树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法可行,具有较好的应用前景.     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

大黄类药材的质量评价进展

大黄是传统常用中药材,其质量优劣关系到用药的安全性和有效性。本文对大黄性状及显微鉴定、薄层鉴定、化学成分评价、指纹图谱、分子鉴定等方面近十年研究进行归纳总结,并对今后大黄的质量评价研究方向进行展望,为大黄质量控制和进一步研究提供参考。     

大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent pomshell 120EC C18柱（4．6mm×100mm,2．7μm）为色谱柱;以甲醇：0．4％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254nm;流速0．8mL／min;柱温25℃。结果：建立了大黄配方颗粒的UHPLC指纹图谱,确定了17个共有峰,各大黄配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0．9以上,可以用于大黄配方颗粒的快速定性鉴别。结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对大黄配方颗粒的质量进行评价。     

大黄药理作用研究及临床应用概况

<正>大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄Rheum palmatum L、唐古特大黄R．tanguticum Maxim．exbalf、药用大黄R．offcinale Baill的干燥根及根茎。掌叶大黄和唐古特大黄称北大黄,主产于我国青海、甘肃、四川等地；药用大黄称南大黄,     

壳聚糖对大黄有效成分吸附作用的研究

目的观察高分子吸附剂壳聚糖对大黄醇提液澄清吸附作用。方法以高分子壳聚糖为吸附剂,在不同条件下进行吸附澄清,通过UV法和HPLC法测定,以获得最佳实验室工艺条件。结果在温度为70℃,pH11～12,吸附剂用量小于1.5‰,吸附时间为1.5h时,澄明度最好,但对大黄素、大黄酚等有效成分的吸附率较高,含量会降低16%～40%。结论壳聚糖作为澄清剂对大黄素等有效成分有一定的吸附作用,故在实际应用中应尽量避免使用壳聚糖作为大黄或含大黄、虎杖、决明子、番泻叶、茜草等制剂的澄清剂,以保证药物的疗效。     

基于网络分析的大黄毒性作用机制

目的采用网络毒理学的方法预测并分析大黄中有毒物质的相关毒性作用机制。方法将在中药系统药理数据库和分析平台(TCMSP)可以查询到已知的大黄的化合物成分,与在比较毒物基因组学数据库(CTD)中查询到的大黄化合物成分的毒物信息进行比对,筛选出大黄中9种有毒成分,并用Swiss Target Prediction服务器等查询有毒成分的靶点信息,进而使用Cytoscape软件构建了毒性成分-靶点互作网络以及靶点之间的互作网络,发现了其中Degree值最高的几种靶点蛋白。使用DAVID生物信息平台,进行基因本体(GO)分析以及京都基因和基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,得出了大黄中有毒物质可能通过哪些通路对人体产生危害。结果大黄中毒性成分可能通过p53信号通路、钙离子信号通路、Toll样受体信号通路、Wnt信号通路引起毒性;还可能通过细胞凋亡调节引起毒性及其他自身免疫系统疾病。结论初步探究了大黄的毒理机制,并预测了大黄可能存在的毒性,并为预测中药成分的毒性以及探究毒性机制提供了新思路。     

HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS在线检测大黄抗氧化活性成分

目的：建立大黄特征化学成分和抗氧化活性相关联的二维指纹图谱，研究大黄抗氧化活性物质。方法：利用高效液相多检测器联用的抗氧化活性成分在线检测体系，对大黄中化学成分进行检测，共鉴定出大黄中化学成分15种；其中8种具有抗氧化活性；然后采用清除效率为指标对各活性成分的抗氧化活性进行评价。结果：结果发现化合物葡萄糖紫丁香酸、腺嘌呤、没食子酸、儿茶素或表儿茶素、双花母草素、2-O-桂皮酰-没食子酰葡萄糖等具有较强的清除ABTS^·+的活性，而蒽醌类成分对ABTS^·+的清除作用较弱。结论：采用HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS对大黄中的抗氧化活性成分进行快速分析鉴定，初步阐明大黄在抗氧化环节起作用的效应物质。     

多基源大黄药材的梯度全信息薄层色谱鉴别法研究

目的建立多基源大黄药材的全信息薄层色谱鉴别法。方法采用薄层色谱法,分别以环己烷-乙酸乙酯-甲酸试液(12∶3∶0.1,V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶2∶4∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8∶5∶3∶0.5,V/V/V/V)、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1,V/V/V/V)、三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(10∶3∶0.2∶0.3,V/V/V/V)为梯度展开剂,通过365 nm、254 nm紫外光灯和日光检视3种基源大黄醇提、水提溶液中的脂溶性、中极性、水溶性成分显色前后的各信息斑点。结果共检出脂溶性、中极性和水溶性成分斑点53个,3种基源大黄提取溶液色谱中相同位置处的斑点一致。结论所建立的方法简便、快捷、实用,可多指标、快速鉴别大黄药材的质量,识别大黄药材的真伪。