HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4'-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0-10min,A为14%-17%;10-26min,A为17%-18%;26-28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:320C.结果:该方法加样回收率牡荆素-4"-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制.     

金莲花中5个黄酮类化合物的大鼠体内代谢研究

目的:研究金莲花中5个黄酮类化合物的体内代谢产物。方法:将荭草素、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、牡荆素、2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、异槲皮素分别以静脉注射的方式给予大鼠,给药10 min后取血,利用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)对血浆中的代谢产物进行分析。结果:大鼠体内共检测到20个代谢产物,其中5个来源于荭草素、2个来源于荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷、3个来源于牡荆素、5个来源于2″-O-(2-甲基丁酰基)牡荆素、5个来源于异槲皮素。通过准分子离子峰及二级碎片推测20个代谢产物的结构及5个原型化合物的代谢规律。结论:5个黄酮类成分均可以通过氧化、甲基化、硫酸酯结合、葡萄糖醛酸结合等Ⅰ相及Ⅱ相代谢过程代谢为相应的产物。     

牡荆叶中1个新黄酮苷类化合物

目的研究牡荆Vitex negundo var.cannabifolia叶中黄酮苷类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱技术,对牡荆叶的化学成分进行分离、纯化,通过其理化性质及MS、NMR等谱学数据鉴定化合物的结构。结果从牡荆叶95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到7个黄酮苷类化合物,分别鉴定为木犀草素-4′-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(1)、木犀草素-7-O-(6″-O-对羟基苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(2)、木犀草素-6-C-(6"-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(3)、木犀草素-6-C-(2″-O-反式-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(4)、perfoliatuminA(5)、异牡荆素(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)。结论化合物1为新化合物,命名为牡荆宁G;化合物2~4、7为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从牡荆属植物中分离得到。     

线叶菊抗感染有效部位化学成分的研究(Ⅰ)

目的对线叶菊Filifolium sibiricum抗感染有效部位进行化学成分研究。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱及高效液相色谱等多种色谱分离技术,制备单体化合物,根据物理常数及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果共分离得到12个黄酮类化合物,分别鉴定为异荭草素(1)、异牡荆苷(2)、芹菜素-6-阿拉伯糖基-8-葡萄糖苷(3)、芹菜素-3′-甲氧基-7-O-芸香糖苷(4)、槲皮素(5)、金丝桃苷(6)、异槲皮苷(7)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(8)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷(10)、圣草次苷(11)和圣草素(12)。结论化合物1～11为首次从线叶菊属植物及线叶菊中分离得到,黄酮类化合物为线叶菊抗感染有效部位的重要组成成分。     

山里红叶化学成分研究

目的:研究山里红(Crataegus pinnatifidaBge.var.majorN.E.B r.)叶中的化学成分。方法:用硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等技术进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:得到14个化合物,分别为槲皮素Quercetin(1),金丝桃苷Hyperoside(2),槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷Quercetin 3-O-β-D-glucoside(3),芦丁Rutin(4),槲皮素3-O-[α-L-鼠李糖(1-4)-α-L-鼠李糖(1-6)-β-葡萄糖苷]Quercetin 3-O-[-αL-rhamnopyransoyl(1-4)--αL-rhamnopyranosyl-(1-6)--βglucopyranoside](5),牡荆素V itexin(6),6″-O-乙酰基-牡荆素6-″O-acetyl-vitexin(7),牡荆素2-″O-鼠李糖苷V itexin 2-″O-rhamnoside(8),牡荆素4″-O-葡萄糖苷V itexin4-″O-glucoside(9),绿原酸Chlorogen ic ac id(10),熊果酸Ursolic ac id(11),β-谷甾醇-βS itosterol(12),β-胡萝卜苷β-Dau-costerol(13),正三十烷醇n-Triacontanol(14)。结论:5和14为首次从该属植物中分得。     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中山楂叶提取物3种黄酮类成分及其药代动力学研究

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠灌胃给予山楂叶提取物后牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的药代动力学。[方法]大鼠给予山楂叶提取物(1、2、4 g/kg)后采集不同时间点血浆样品,经甲醇处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,通过Agilent ZORBAX XDB-C_(18)(3.5μm,2.1×50 mm)色谱柱梯度洗脱,采用负离子电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷分别在0.5~500.0 ng/mL(r=0.998)、1.0~1 000.0 ng/mL(r=0.999)、1.0~1 000.0ng/mL(r=0.998)范围内呈良好的线性关系,方法精密度、准确度、回收率和稳定性均符合生物样品的测定要求。[结论]本方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的同时测定及其药动学研究。     

云贵腺药珍珠菜化学成分研究

目的对云贵腺药珍珠菜Lysimachia stenosepala var.flavescens的化学成分进行研究。方法运用硅胶柱、凝胶柱、中压柱、聚酰胺柱等色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果从云贵腺药珍珠菜乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为山柰酚(1)、槲皮素(2)、鼠李柠檬素(3)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷-(1→2)-O-β-D-葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-(2-O-α-L-鼠李糖苷-6-O-β-D-木糖苷)-β-D-葡萄糖苷(9)、β-谷甾醇(10)、原报春花素A(11)、β-胡萝卜苷(12)。结论化合物1～12为首次从该植物中分离得到,其中化合物8、9为首次从珍珠菜属中分离得到。     

醉马草中黄酮类化学成分研究

目的研究禾本科芨芨草属植物醉马草Achnatheruminebrians中的化学成分。方法综合运用HP-20大孔树脂、ODS中压色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质及其波谱数据,并通过对比文献报道的波谱数据,鉴定化合物的化学结构。结果从醉马草乙醇提取物中分离得到15黄酮类化合物,分别鉴定为异红草素(1)、金丝桃苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(3′→O-3′′′)-槲皮素-3?-O-β-D-吡喃半乳糖苷(3)、3?-甲氧基槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、异鼠李素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、8-甲氧基槲皮素-...     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

鬼箭羽中黄酮类化学成分研究

目的对鬼箭羽Euonymus alatus中的黄酮类成分进行研究。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了13个化合物,其中二氢黄酮及其苷类4个:柚皮素(1)、香橙素(2)、二氢槲皮素(3)、橙皮苷(4);黄酮及其苷类8个:山柰酚(5)、槲皮素(6)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、山柰酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(9)、金丝桃苷(10)、山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(11)、槲皮素-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷(12);黄烷酮醇类1个:去氢双儿茶素A(13)。结论化合物3、7～9、11、12为首次从该植物中分离得到。     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

毛鱼藤根中的鱼藤酮类化合物Ⅱ

目的：对广东产毛鱼藤（Derris elliptica（Roxb．）Benth．）根的化学成分进行研究。方法：运用多种层析手段进行分离纯化,通过波谱解析和理化鉴别进行结构鉴定。结果：分离鉴定了7个鱼藤酮类化合物,分别为：7＂-羟基-6a,12a-脱氢鱼藤素（7＇-hydroxy-6a,12a—dehydrodeguelin,1）,6-羟基-6a,12a-脱氢鱼藤素（6-hydroxy-6a,12a—dehydrodeguelin,2）,（6aR,12aR,4＇R,5’印～4,5＇-dihydro～4,5＇-dihydroxytephrosin（3）,6’-羟基-6a,12a-脱氢鱼藤酮（6’-hydroxy-6a,12a—dehydrorotenone,4）,（-）-rotoicacid（5）,（-）-deguoicacid（6）,12-deoxo-12a—fdcetoxyelliptone（7）。结论：化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从鱼藤属中分得,化合物7为首次从毛鱼藤中分得。     

朝鲜淫羊藿叶的黄酮苷类成分研究

对朝鲜淫羊藿（Epimedium koreanum）叶的化学成分进行研究。利用硅胶柱色谱,Toyopearl,羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）柱色谱,ODS反相柱色谱及HPLC等色谱法对朝鲜淫羊藿进行分离和纯化,并通过理化性质和波谱数据分析鉴定其结构。从其干燥叶的70%丙酮/水提取物中共分离得到了6个黄酮苷类化合物,分别鉴定为金圣草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯（1）,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯（2）,3’,5,7-三羟基-4’-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（3）,山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→6）-β-D-葡萄糖苷（4）,芦丁（5）和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷（6）。化合物1和2为首次从淫羊藿属植物中分离得到,化合物3,4和6为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方樟脑醑中樟脑的含量。方法：采用Agilent1200高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（60：40）,流速为1．0mL／min,检测波长为289nm。结果：樟脑浓度在0．2—1．6mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R^2=0．9993）,平均回收率为99．39％。结论：本方法准确、简便、重现性好,可用于复方樟脑醑中樟脑的含量测定。     

丁香中的一个新没食子酸酯酚苷

目的：对丁香花蕾部分的化学成分进行研究。方法：采用柱层析方法分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物结构。结果：分离鉴定了1个没食子酸酯酚苷,命名为methyl2-O-（6’-O-galloyl）-β-D-glucopyranosylbenzoate。结论：化合物1为新化合物。     

复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子质量控制方法研究

目的研究复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的质量控制方法。方法分别以骆驼蓬碱(HAL)和去氢骆驼蓬碱(HAR)为对照,建立复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的薄层色谱鉴别及HPLC含量测定方法。薄层色谱:以硅胶HSGF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-氨水(10∶1.5∶0.5)为展开剂;HPLC条件:采用反相HPLC色谱柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐(22∶78)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm。结果复方木尼孜其颗粒的薄层色谱中HAL、HAR分离度良好,可以用于鉴别复方木尼孜其颗粒中的骆驼蓬子。含量测定方法学研究结果表明,HAL和HAR分别在0.33~104.10 mg/L和0.13~40.91 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为97.04%和101.83%,RSD分别为2.02%和2.32%,方法的日内和日间精密度RSD均小于3%。15批复方木尼孜其颗粒样品的测定结果表明,HAL含量范围为1.62~5.04 mg/袋,平均为(2.87±0.95)mg/袋;HAR含量范围为0.87~2.22 mg/袋,平均为(1.51±0.41)mg/袋;总碱(HAL+HAR)含量范围为(2.49~7.14)mg/袋,平均为(4.38±1.33)mg/袋。结论建立的复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子质量控制方法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,适用于复方木尼孜其颗粒中骆驼蓬子的质量控制。     

光叶海桐根的化学成分(英文)

目的:对光叶海桐根的化学成分进行研究。方法:通过多种柱层析方法和制备高效液相对化合物进行分离纯化, 通过理化常数及波谱数据对其结构进行解析。结果:从光叶海桐根中分离得到 7 个化合物, 分别鉴定是 6α-羟基-京尼平苷(1), 10-O-咖啡酰基-脱乙酰基-交让木苷(2), (+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(3), (+)-南烛木树脂酚-3α-O-(6″-3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(4), (+)-南烛木树脂酚-3α-O-(6″-3-甲氧基-4-羟基-苯甲酰基)-β-D-葡萄糖苷(5), (-)-4-epi-南烛木树脂酚- 3α-O-β-D-葡萄糖苷(6)和(+)-丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷(7)。结论:化合物 1-6 为该属首次分离, 化合物 7 为该种首次分离。     

蟾皮的水溶性成分研究

目的：研究中华大蟾蜍皮的水溶性成分。方法：利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱、重结晶等手段分离纯化蟾皮的水溶性化学成分, 根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：分离得到7个化合物分别鉴定为蟾蜍环酰胺D（bufogargarizanine D,1）, 脱氢蟾蜍噻咛（dehydrobufothionine, 2）,环（脯氨酸-甘氨酸）二肽（cyclo（Pro-Gly）dipeptide,3）,环（丙氨酸-丙氨酸）二肽（cyclo （Ala-Ala）dipeptide,4）, 尿嘧啶（uracil, 5）, 胸腺嘧啶（thymine,6）,腺苷（gland glucoside,7）。结论：化合物1为新化合物,化合物3-7为首次从中华大蟾蜍皮中分离得到。     

小花棘豆化学成分分离鉴定

目的：考察小花棘豆（OxytropisglabraDC．）的化学成分。方法：小花棘豆乙醇提取物反复采用硅胶、聚酰胺、SpehadexLH-20柱色谱等多种方法进行分离纯化,利用理化性质及波谱学方法进行鉴定结构。结果：从该药材中分离得到4个化舍物,分别鉴定为己内酰胺（caprolactam,1）,槲皮素-3-O-芸香糖苷（quercetin一3-O-β-D-rutinoside,2）,芹菜素-7-0-新橙皮糖苷（apigenin-7-O-neohesperidoside,3）,山奈酚-3-0-β—D-葡萄糖-7-0-β-D-葡萄糖苷（kaempeferol-3-O-β-D-glucopyranoside-7-0-β-D-glucopyranoside,4）。结论：化合物1、2、3为首次从该植物中得到,其中化合物1同时也是从该属中首次得到。     

反相高效液相色谱法测定集成疗伤片中芍药苷的含量

目的：建立反相高效液相法测定集成疗伤片中芍药苷含量．方法：样品加甲醇超声提取,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,标准曲线法计算芍药苷含量。结果：芍药苷在0．098～1．96mg／mL范围内,峰面积与进样量呈良好线性关系,回归方程Y=157．4X＋12．87,r=0．9996;平均回收率为96．97％,RSD=0．95％。结论：本法提取方法简便、准确,可作为该制剂的定量方法。