HPLC法结合统计学方法研究复方丹参片中皂苷类成分

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定方法,并采用PCA和HCA法进行分析。方法:采用高效液相色谱法,采用AlltimaTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)Serial No 209050188色谱柱;流动相:乙腈-水;梯度洗脱;检测波长203nm;柱温:30℃;流速:1mL/min;进样量:5μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.106～1.06μg(r=0.9994),0.533～5.33μg(r=0.9998),0.0524～0.524μg(r=0.9997),0.582～5.82μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=9)分别为98.02%,98.29%,98.72%,99.77%,RSD分别为2.82%,3.59%,2.43%,2.95%。结论:PCA和HCA较全面的反映了复方丹参片样本的信息,评价结果具有一定的客观性,可为复方丹参片的质量控制提供参考。     

HPLC测定舒胸片中4种皂苷的含量

目的:用HPLC法测定舒胸片(三七、红花、川芎)中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd含量。方法:采用KromasilC18柱,乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd的线性范围分别为1.20~6.02μg(r=0.9996),5.60~27.99μg(r=0.9999),2.84~14.20μg(r=0.9999),0.51~2.55μg(r=0.9997)。加样回收率分别为96.4(RSD为1.9),103.7(RSD为0.8),106.6(RSD为1.3),98.5(RSD为1.1)。结论:该方法精密度高,结果准确可靠,重复性好,可用于舒胸片的质量控制。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC法测定舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量

目的:建立舒胸口腔崩解片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.41~4.08μg(r=0.9997)、0.80~8.04μg(r=0.9993)、0.82~8.20μg(r=0.9994)。该方法平均回收率三七皂苷R1为98.97%(RSD=2.25%,n=6)、人参皂苷Rg1为101.98%(RSD=2.55%,n=6)、人参皂苷Rb1为98.71%(RSD=2.91%,n=6)。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于舒胸口腔崩解片中3种皂苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re含量测定

目的:建立双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1、Re和Rg1的含量.结果:人参皂苷Rb1对照品进样量在2.408～24.08 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=299.82X-26.243(r=0.9995),人参皂苷Rg1、Re对照品进样量分别在0.600～2.400 μg、5.000～20.000 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=270.6X-9.5751(r=0.9999)和Y=241657X 15.104(r=0.9999),平均回收率分别为97.41%、97.67%、96.10%, RSD分别为1.92%、2.14%、1.26%(n=5).结论:本法测定双参片中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够有效控制双参片的内在质量.     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的研究

目的:建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS–SP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈:水,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论:该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

HPLC测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、 人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。方法:样品经70%甲醇超声处理,采用色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×200 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-水,梯度洗脱,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1在0.053 45～5.345μg,人参皂苷Rg1在0.224 25～7.475μg,人参皂苷Re在0.044 05～4.405μg,人参皂苷Rb1在0.225 15～7.505μg线性关系良好(r=0.999,n=6)。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的平均加样回收率(n=9)分别为96.2,95.6%,105.6%,100.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

RP-HPLC法同时测定冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定冠心丹参中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温23℃,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.0655～1.092μg/mL(r=0.9998),0.1980～3.2997μg/mL(r=0.9998),0.1802～3.0032μg/mL(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.8%,100.3%,100.4%,RSD均小于3%。结论:所建立的方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于冠心丹参胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定益心宁神片中5种成分的含量

目的:建立同时测定益心宁神片中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、五味子醇甲和五味子乙素5种成分含量的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温35℃;ELSD漂移管温度110℃;气体流速3.6 L/min。结果:人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、五味子醇甲和五味子乙素的进样量分别在1.1371~16.9755μg(r1=0.9999)、1.4028~21.042μg(r2=0.9996)、1.7136~25.704μg(r3=0.9998)、2.5044~37.566μg(r4=0.9997)、1.0384~15.576μg(r5=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.45%、98.56%、98.52%、98.05%、98.49%。结论:该方法操作简单、准确、重复性好,可用于益心宁神片的质量控制。     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定紫丹活血片(三七总皂苷、紫丹参等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量.方法用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);乙腈水线性梯度洗脱0～20 min(2080),20～21min(40～2060～80),21～30 min(2080).柱温室温;检测波长203 nm.结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.52～2.6μg(r=0.999 9)、2.106～10.53μg(r=0.999 6)、2.946～14.73μg(r=0.9996),平均回收率分别为99.3%(RSD为1.1%)、100.0%(RSD为0.5%)、99.7%(RSD为0.9%).结论本方法专属、重复性好,可用于紫丹活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定.     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

益胃消瘀颗粒质量标准研究

目的建立益胃消瘀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.067 2~0.672μg(r=0.999 6)、0.501 2~5.012μg(r=0.999 6)、0.326 5~3.265μg(r=0.999 6)、0.098 3~0.983μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定人参-牡丹皮成分组中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定人参-牡丹皮功效成分组中有效成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷和丹皮酚含量的方法。方法 采用SHIMADZU C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL·min-1;检测波长：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为203 nm,芍药苷为230 nm,丹皮酚为274 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL。结果 人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd、芍药苷、丹皮酚分别在1.90～11.40 μg（r=0.9990）,0.995～5.97 μg（r=0.9994）,1.575～9.45 μg（r=0.9998）,1.62～9.72 μg（r=0.9999）,1.57～9.42 μg（r=0.9990）,4.56～27.36 μg（r=0.9999）范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率：人参皂苷Rg1为101.10 %,RSD=1.80 %（n=6）;人参皂苷Re为98.49 %,RSD=2.72 %（n=6）;人参皂苷Rb1为100.14 %,RSD=1.94 %（n=6）;人参皂苷Rd为99.23 %,RSD=2.50 %（n=6）;芍药苷为100.45 %,RSD=2.40 %（n=6）;丹皮酚为100.20 %,RSD=0.64 %（n=6）。结论 所建立的方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于人参-牡丹皮功效成分组的质量控制。     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:色谱柱DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱0～5min,乙腈20%～25%;5～20min,乙腈25%～45%;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;漂移管温度:70℃;载气流速2.0L.min-1。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.3～1.5μg(r=0.9997),1.5～7.5μg(r=0.9998)和1.5～7.5μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.8%、102.1%、103.6%;RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%。结论:HPLC-ELSO法结果准确,便于操作,可用于通迪胶囊的质量控制。     

七丹胶囊中4个成分的HPLC分析

目的:建立七丹胶囊中4个成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长为203nm进行三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1皂苷有效成分含量测定。采用汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相(甲酸-水)-(甲醇-乙腈)=62∶38,其中甲酸-水(1∶59),甲醇-乙腈(30∶10),流速:1.0mL/min,检测波长:286nm,进行丹酚酸B含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B线性范围分别为0.4721～2.832μg(r=0.9995)、1.734～10.404μg(r=0.9999)、1.732～10.392μg(r=0.9999)、0.4～4.0μg(r=0.9999);平均加样回收率(n=5)分别为100.32%、99.965%、100.285%、101.4%;RSD分别为1.01%、2.53%、2.46%、1.88%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于七丹胶囊中4个成分的含量测定。