气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的:建立冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量的测定方法。方法:采用聚乙二醇20 000(PEG-20M)毛细管柱,FID检测器,程序升温:初始温度190℃,保持30 min,以120℃.min-1的速率升温至240℃,保持5 min;进样口温度260℃;检测器温度280℃。结果:在该色谱条件下,土木香内酯在48.96～244.8 mg.L-1呈良好的线性关系,异土木香内酯在51.28～256.4 mg.L-1呈良好的线性关系。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于冠心苏合胶囊的质量控制。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

 目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min^-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L^-1(r=0.9998),0.07～4.85μg·L^-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。     

硝酸银硅胶色谱法制备蒙药土木香中土木香内酯和异土木香内酯

目的 探讨蒙药土木香中土木香内酯及异土木香内酯的制备方法。方法 采用硝酸银硅胶色谱法进行制备。结果 得到两个色泽优良、克数较大的结晶化合物,根据其理化性质及波谱技术鉴定为土木香内酯和异土木香内酯。结论 硝酸银硅胶色谱法对土木香内酯及异土木香内酯能实现满意分离,且产量大、纯度高、操作简单,是一种高效快速的制备方法,为土木香内酯及异土木香内酯的广泛应用提供精准可靠的参考资料。     

新疆木香中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定

采用络合柱层法从新疆木香Ｉｎｕｌａ ｈｅｌｅｎｉｕｍ石油醚溶出部分分离得到两个结晶，经光谱分析鉴定为土木香内酯（Ａｌａｎｔｏｌａｃｔｏｎｅ）和异土木香内酯（Ｉｓｏａｌａｎｔｏｌａｃｔｏｎｅ）。     

GC法测定都日布勒吉乌日勒中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的：建立都日布勒吉鸟日勒中土木香内酯、异土木香内酯的含量测定方法。方法：GC法,在HP—INNOWAX毛细管色谱柱上以高纯氮气为载气,流速40cm／sec,进样口温度240℃,柱温为程序升温180℃升至240℃,检测器温度300℃,进测器为FID检测器。结果土木香内酯在10．364—103．640Fg、异土木香内酯在10．204μg～102．040Fg范围内呈良好的线性关系,r=0．999754、r=0．999734,平均回收率为101．6％、99．3％,RSD为0．62％、1．091％。结论：本法灵敏、准确、简易易行、重现性好。     

HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量

目的：采用HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。方法：色谱柱为YMC—Pack ODS—A（250×4．6;5min）,流动相为甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（10：6：9,氨水调pH7）,流速为1mL．min-1,检测波长为220nm。结果：土木香内酯进样量2．51-75．3μg、异土木香内酯进样量2．50-75．1μg时与峰面积呈良好的线性;平均回收率分别为：99．86％（RSD=0．32％）和100．34％（RSD=1．12％）。结论：本方法简便、快捷、准确,适用于四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的质量控制。     

HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083~0.517μg、异土木香内酯在0.108~0.672μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD=1.31%;异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD=1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。     

气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量

目的：采用气相色谱法测定土木香中土木香内酯的含量。方法：以SE－30为固定相，涂布浓度为2％，柱温200℃，载气为N2，流速为70ml/min,检测顺为FID，检测温度为230℃，结果：进样量在2．14－8．97μg间有良好的线性关系。 结论：该方法简便，快速，准确。     

正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺

目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75μg(r=0.999 2)和0.38～3.8μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的微波辅助提取工艺优化

目的:优选微波法提取土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的工艺条件.方法:以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、料液比、微波辐射时间和提取温度等因素对提取工艺的影响,采用HPLC测定指标成分含量.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳微波提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1∶15,微波时间180s,提取温度45℃.结论:优选的微波提取工艺具有稳定可行、节约时间、能耗低等优点.     

薄层扫描法定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

本文以硅胶G为吸附剂,石油醚－苯－乙酸乙酯（15：2：1）为展开剂,采用双波长扫描法测定六味安消散中异土木香内酯的含量。测定波长596nm,参比波长450nm,测得异土木香内酯平均回收纺100．7％,RSD＝1．20％(n=6）。     

HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立达斯玛保丸(诃子、木香、藏木香、紫草茸、翼首草、藏茜草、安息香、麝香、铁棒锤、镰形棘豆、多刺绿绒蒿、兔耳草、金腰子、榜嘎、止泻木子)中木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中主要成分木香烃内酯、异土木香内酯和土木香内酯进行定量分析.色谱柱为CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(58:42);检测波长225 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯在0.199 6～3.493 μg、异土木香内酯0.2196～3.8430 μg、土木香内酯0.2106 ～3.6855 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57％、98.91％、97.21％,RSD分别为1.65％、1.37％、1.44％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.     

薄层扫描法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

本文以硅胶G为吸附剂,石油醚-苯-乙酸乙酯(1521)为展开剂,采用双波长扫描法测定六味安消散中异土木香内酯的含量.测定波长596nm,参比波长450nm,测得异土木香内酯平均回收率100.7%,RSD=1.02%(n=6).     

薄层扫描法测定土木香药材中土木香内酯的含量

中药材土木香为菊科植物土木香 (ＩｎｕｌａＨｅｌｅｎｉａｍ .Ｌ .)的干燥根。中国药典 2 0 0 0版[1 ] 收载 ,土木香主产河北省安国县 ,也称青木香、祁木香 ,其土木香内酯为挥发油中主要成分 ,含量测定有采用气相色谱法[2 ] ,本文采用薄层扫描法进行含量测定 ,方法简便 ,结果准确。1　实验部分1 1　仪器与药品　岛津ＣＳ 930薄层扫描仪 ;ＰＱＢ Ⅰ型薄层自动铺板器 (重庆南岸实验电器厂 ) ;定量毛细管 (美国Ｄｒｕｍ ｍｏｎｄ公司 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工集团公司 ) ;所用试剂均分析纯 ;土木香内酯对照品 (中国药品生物检定所 )药材土木香…     

气相色谱法测定蒙药兴棍-25中异土木香内酯的含量

目的:采用气相色谱法测定兴棍-25中异土木香内酯的含量。方法:气相色谱法,HP-INNOWAX型毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.50μm),初始温度160℃,以2℃/min升至240℃,保持10min,柱流量2.4ml/min,分流比1:2。结果:异土木香内酯在21.45ng～257.40ng范围内呈良好的线性关系,r=0.9996。结论:方法重现性好,结果准确可靠。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法采用HPLC-DAD法。色谱条件:Hichrom C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法,为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

GC法测定藏药四味藏木香汤散中异土木香内酯的含量

目的:建立藏成药四味藏木香汤散中异土木香内酯的含量测定方法,控制四味藏木香汤散的产品质量,确保临床疗效。方法:采用气相色谱法,对藏成药四味藏木香汤散中君药藏木香的有效成分异土木香内酯进行含量测定,并进行了方法学研究。结果:异土木香内酯浓度在0.2~1.0 mg/ml内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.20%,RSD为1.05%(n=6)。结论:所建立的测定方法简便、准确、专属性强,可有效地控制藏成药四味藏木香汤散的质量。     

薄层扫描法测定土木香药材中异土木香内酯的含量

本文采用双波长扫描法测定土木香药材中异土木香内酯的含量。方法简便 ,结果准确 ,平均回收率为 10 1.5% ,RSD =1.93% (n =6 )。     

HPLC法测定蒙成药查干-6中异土木香内酯的含量

目的:建立测定查干-6中异土木香内酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为GRACE Apollo C18柱(250 mmx4.60 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.4％磷酸(58:42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃.结果:异土木香内酯在0.007144～0.178600 m...