基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析北大核心

目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。     

UPLC-LTQ Orbitrap MS对沙棘叶化学成分的分析

目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS),对沙棘叶中的化学成分进行分析。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8色谱柱(2. 1×50 mm,1. 7μm);以乙腈(A)和0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 4 mL·min-1;柱温30℃;进样量4μL;质谱采用热喷雾离子源(HESI)离子源,在负离子模式下采集数据。结果:结合质谱数据及文献数据,共分析、推断出26个化合物,主要为黄酮类化合物。结论:UPLC-LTQ Orbitrap MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定沙棘叶中的化学成分,为沙棘叶化学成的进一步提取分离和药效物质基础的研究以及合理开发利用沙棘资源提供科学依据。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS的龙利叶乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)对龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分进行分析和鉴定。方法 采用Thermo Fisher Hypersil GOLD色谱柱(50 mm×2.1 mm),以1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱采用正、负离子监测模式,以及全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,分析鉴定龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分。结果 结合高分辨质谱提供的二级碎片信息、精准分子量、谱库匹对和相关文献,共鉴定出12个化学成分,包括4个苯丙素类成分,3个生物碱类成分,2个有机酸类成分,3个其他类成分。结论 该方法可以快速鉴定龙利叶乙酸乙酯部位的化学成分,为龙利叶资源的开发利用提供科学依据。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。     

UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法分析桃红四物汤物质基准中化学成分

目的 建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法分析桃红四物汤物质基准中化学成分.方法 该药物水提液的分析采用BEH C18色谱柱(150 mmx2.1 mm,1.7 μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;正负离子模式扫描.结果 共鉴别出48种成分,包括10种有...     

基于HPLC-LTQ/Orbitrap MS法的四味脾胃舒颗粒化学成分研究

[目的]应用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ/Orbitrap MS）技术鉴定四味脾胃舒颗粒中的化学成分,为四味脾胃舒颗粒的深入研究开发提供更多科学依据。[方法]通过查阅文献,收集整理四味脾胃舒颗粒处方中各味药材（茯苓、鸡屎藤、山楂、陈皮）及其同科属植物各类化学成分数据。采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。[结果]从四味脾胃舒颗粒样品中共分析出30个成分,鉴定了26个化合物,分别为黄酮类成分（橙皮素、柚皮素、刺芒柄花素）、苷类成分（Cyanidin 3-galactoside、野樱苷、芹菜苷）、酸类成分（去氢土莫酸、没食子酸）、生物碱类成分（刺桐碱、3-formylindole）。[结论]实验所建立的HPLC-LTQ/Orbitrap MS法适合于鉴定中药复方制剂四味脾胃舒颗粒主要化学成分,在一定程度上揭示了四味脾胃舒颗粒的药效物质物质基础。     

HPLC法同时测定大籽蒿和细叶亚菊中5种成分

目的 建立HPLC法同时测定大籽蒿和细叶亚菊中绿原酸、伞形花内酯、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,并比较其种间差异。方法 两者50%甲醇提取物的分析采用CAPCELL PAK-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长290 nm。采用t检验比较2种药材中5种成分的含量差异。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.03%～103.11%,RSD 0.51%～2.26%。大籽蒿和细叶亚菊中绿原酸、伞形花内酯、芦丁、异绿原酸A、异绿原酸C平均含量分别为3.61、0.71、1.46、8.74、1.44 mg/g和2.60、0.26、0.79、6.31、1.22 mg/g。结论 该方法准确、可靠,重复性好。大籽蒿与细叶亚菊相比5种化学成分无显著性差异。     

GC/MS法测定藏药蔓嘎挥发油化学成分

目的：分离鉴定出藏药蔓嘎（Kaempferia galangal L）挥发油的化学成分。方法：用气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术,用面积归一化法测定各组分的相对含量。结果：共鉴定出23种化合物,占挥发油总量的89.16%,主要为桂皮酸乙酯类化合物。结论：本实验方法可靠,重现性好,进一步阐释了藏药道地药材蔓嘎的内在质量。此实验结果为开发利用藏药蔓嘎资源提供科学依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析

目的 建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~1.0 min,8%A;1.0~4.0 min,8%~26%A;4.0~9.0 min,26%A;9.0~14.0 min,26%~34%A;14.0~14.5 min,34%~45%A;14.5~15.0 min,45%~60%A;15.0~18.0 min,60%~90%A;18.0~19.0 min,90%A;19.0~19.01 min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量2 μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1 000。结果 所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59 μg·g^-1,其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论 建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。     

细叶远志的化学成分研究

目的 :对常用传统中药细叶远志Polygala tenuifolia的根进行化学成分研究。 方法 :采用色谱技术进行分离 ,通过¹H ,¹³C NMR等波谱技术确定化合物的结构。结果 :分离并鉴定了 5个化合物 :4-C-β-D-吡喃葡萄糖-1,3 ,6-三羟基-7-甲氧基氧杂蒽酮苷(1) ,4-[C-β-D- 呋喃芹菜糖基 (1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-1,3 ,6-三羟基-7-甲氧基氧杂蒽酮苷( 2 ) ,远志皂苷元 ( 3 ) ,远志皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 ( 4 )和 β-胡萝卜苷 (5)。 结论 :其中化合物-1,3 ,4和 5系首次从该植物中分得 ,化合物 1为新的天然产物。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的类风湿性关节炎大鼠脂质代谢紊乱及祖师麻片的干预作用研究

目的采用基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的代谢组学方法探索类风湿性关节炎大鼠内源性脂质代谢物在不同病程时期的变化趋势及祖师麻片对差异性代谢物的调控作用。方法采用胶原诱导关节炎(CIA)大鼠模型,分别收集对照组、模型组及祖师麻片[0.6 g/(kg·d)]组大鼠造模前(0 d)及造模后14、21、36 d的血清样本,提取样本中脂质成分,经生物信息学分析鉴定并寻找差异性代谢物,并探讨代谢规律。结果与对照组比较,胶原诱导的CIA大鼠脂质代谢出现明显异常,具体表现为3个酰基肉碱含量显著上升,TG碳链中碳原子个数小于58的TG含量呈现下调趋势,碳原子个数大于58的TG类物质含量显著升高。与模型组比较,祖师麻片对1种磷脂酰丝氨酸、1种神经酰胺、2种酰基肉碱、4种磷脂酰胆碱和4种三酰甘油的代谢水平有很好的调节作用。结论类风湿性关节炎能够引发机体血清中脂质代谢紊乱,祖师麻片对部分脂质代谢物有调控作用。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的 应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法 色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm, 1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0～0.5 min, 95%B;0.5～7 min, 95%→75%B;7～15 min, 75%B;15～30 min, 75%→5%B;30～31 min, 5%B;31～31.1 min, 5%→95%B;31.1～35 min, 95%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100～1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果 石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种...     

细叶卷柏的化学成分研究

目的研究细叶卷柏Selaginellalabordei的化学成分。方法利用DiaionHP-20,ToyopearlHW-40,硅胶柱等柱色谱技术进行分离纯化。根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离并鉴定了7个化合物的结构：β-谷甾醇（Ⅰ）,丁香脂素（Ⅱ）,扁柏双黄酮（Ⅲ）,阿曼托双黄酮（Ⅳ）,阿魏酸（Ⅴ）,咖啡酸（Ⅵ）,腺苷（Ⅶ）。结论化合物Ⅱ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

草乌、川乌及附子中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS对比分析

利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下建立3种药材中生物碱类成分的LC-MS表征方法,采集对照品与样品的高分辨质谱数据。结合对照品裂解行为、保留时间、精确相对分子质量等信息以及相关参考文献,最终从草乌、川乌及附子中鉴定得到155种成分,其中草乌中有130种,川乌中有127种,附子中有92种。结果表明,草乌、川乌及附子中以单酯型生物碱与醇胺型生物碱为主,且草乌与川乌的生物碱种类更为相似。该文可为阐明3种乌头属中药的药理作用和临床应用差异研究提供借鉴。     

经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征

目的：基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法：采用Thermo Acclaim^TMRSLC 120 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～7.5 min,10%～19%A;7.5～12 min,19%～22.5%A;12～23 min,22.5%～27%A;23～27 min,27%～56%A;27～35 min,56%～84%A;35～36 min,84%～90%A),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,检测范围m/z 80～1 200。结合对照品保留时间、碎片离子、Pub Chem等数据库及相关文献信息,运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。结果：从达原饮中共表征出161个化学成分,包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个...     

细叶杜香化学成分的研究

目的研究细叶杜香Ledum palustre L.的化学成分。方法细叶杜香的正丁醇提取物采用硅胶、ODS柱、HPLC柱及重结晶进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到8个化合物,分别鉴定为秦皮苷(1)、6-甲氧基香豆素-7-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素(3)、β-谷甾醇(4)、山奈酚-3-β-D-葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、flavanol glycoside(7)、芦丁(8)。结论化合物1、2和7为首次从该植物中得到。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析不同干燥方法对人参皂苷类成分的影响北大核心CSCD

对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行快速分析鉴定,并阐明鲜人参中不同干燥方法(50℃烘干、80℃烘干以及-70℃冷冻干燥)对其所含的三萜皂苷类成分的影响差异性。制备3种不同的人参干燥品,应用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap高分辨液质联用技术,以水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,并利用X Calibur 2.2软件对在负离子模式下采集的数据进行分析。结果显示:新鲜人参中含有57种皂苷类成分;与新鲜人参相比,50℃烘干品中的人参皂苷类成分损失较少,-70℃冷冻干燥品次之,80℃烘干品损失最多。该研究阐明了不同干燥方法对人参皂苷类成分的种类和相对含量的影响,可为人参药材的产地加工提供借鉴。     

基于UHPLC Q-Exactive Orbitrap MSn和分子网络技术快速鉴定吴茱萸汤中化学成分

《伤寒论》名方吴茱萸汤是首批《古代经典名方目录》收载品种,全方由吴茱萸、人参、生姜、大枣4味药组成,具有温中补虚、散寒降逆之功,临床应用广泛,疗效显著。经典名方化学组成是其物质基准和量值传递的重要前提,该研究旨在建立高分辨质谱(HR-MS)和分子网络整合的快速分析经典名方吴茱萸汤中化学成分的方法。采用AQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集Q-Exactive Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎片模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇,最后根据对照品比对,并结合保留时间信息、高分辨质谱精确相对分子质量和MS/MS碎片信息对吴茱萸汤中化学成分进行快速准确鉴定。在吴茱萸汤中共鉴定出105种化学成分。该研究可为经典名方吴茱萸汤进一步的质量控制、基准物质研究以及药效物质研究等提供参考数据,同时也为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。     

细叶桉叶的化学成分预试实验

目的:通过预试验,初步探索细叶桉叶的化学成分.方法:采用试管法,对细叶桉叶的石油醚、水、95%乙醇提取物进行研究,通过多种指示剂和显色剂的沉淀反应或颜色反应.初步推断细叶桉叶中可能含有的化学成分.结果:通过预试验,提示细叶桉叶中可能含有多肽、糖类、皂苷、糅质、有机酸、挥发油、黄酮类、酚类、强心苷类、甾体类等化学成分.结论:此试验为进一步进行该植物的生物活性成分研究提供了实验基础.