安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

HPLC法同时测定温性经筋通贴膏中3种成分的含量

目的:建立同时测定温性经筋通贴膏中补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱3种成分含量的HPLC方法。方法:采用双波长HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75);流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为246 nm(补骨脂素、异补骨脂素)、345nm(盐酸小檗碱)。结果:补骨脂素、异补骨脂素、盐酸小檗碱均在0.8~48μg/m L的浓度范围内线性关系良好,回归方程分别为:Y1=72355.0X1+28120.0(r1=0.9995)、Y2=78893.4X2+12795.2(r2=0.9999)、Y3=39918.4X3+4128.01(r3=0.9999),平均加样回收率分别为101.80%(RSD=2.84%)、100.61%(RSD=3.84%)、99.12%(RSD=3.67%)。结论:该试验建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于温性经筋通贴膏的质量控制。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC法同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentHypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL。结果儿茶素在0.0240～0.4800μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.65%,RSD=1.10%(n=6);盐酸小檗碱在0.0132～0.2640μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为97.87%,RSD=1.17%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于珠黄吹喉散的质量控制。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

高效液相色谱法测定糖肾康丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定糖肾康丸中黄柏的盐酸小檗碱的含量。方法:测定盐酸小檗碱,采用Gemini C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长270nm;柱温30℃。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.0209~0.209μg(r=0.9977),平均加样回收率(n=6)为100.96%。结论:所建立的方法经方法学验证,快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂糖肾康丸的质量控制方法。     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

HPLC法测定百清凝胶中盐酸小檗碱的含量

目的:建立百清凝胶中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水(每升含0.02 moL磷酸二氢钠)为28∶72;检测波长:264 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果:盐酸小檗碱在为202-6.4μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.82%,RSD%=2.88%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为百清凝胶中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

萎胃宁浓缩丸质量标准研究

目的:建立萎胃宁浓缩丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中黄连、白芍、甘草、白芷、山楂;采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量.色谱条件:Theromo BDS Hypersil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(每100 mL含十二烷基磺酸钠0.1 g,含三乙胺0.2 mL)(40∶60)(pH6.0);流速:1.0mL/min;检测波长:350 nm,柱温:30℃.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;盐酸小檗碱在1.142μg/mL～114.2μg/mL线性关系良好(r=0.999 978),平均回收率为96.9%,RSD为1.68%.结论:该法可以准确地进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(24∶76)为流动相;检测波长为265 nm.柱温为室温,进样体积:10 μL.结果盐酸小檗碱在24.24-484.8 μg·mL-1范围内具有良好的线...     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

高效液相法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的:研究黄连所含成分盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用BDSHypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:室温;样品采用甲醇加热回流提取。结果:盐酸小檗碱在0.2336～1.7520μg范围内呈良好的线性关系,R2=0.9997(n=6),平均回收率99.17%,RSD=1.8%(n=5)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于黄连药材中盐酸小檗碱含量的控制方法。     

HPLC测定糖脂益片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定糖脂益片(黄芪、生地、黄连等)中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法:以Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相∶乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:265nm;流速:1.0ml.min-1。结果:盐酸小檗碱线性范围为6.24μg.ml-1~31.2μg.ml-1,r=0.9992(n=5);平均回收率为98.89%,RSD为0.97%(n=9)。结论:用该法测定糖脂益片中盐酸小檗碱的含量,操作简单、重复性好、精密度高。     

HPLC法测定疱疹康喷雾剂中6种成分

目的建立HPLC法测定疱疹康喷雾剂(大黄、黄连、白芷等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱的含有量。方法盐酸小檗碱的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水-冰乙酸-三乙胺(28∶70∶1∶1);检测波长265 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。其他5种成分的分析采用Venusil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25);检测波长254 nm;柱温25℃;体积流量1 m L/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、盐酸小檗碱分别在0.017 9~0.358μg(r=0.999 9)、0.018 2~0.364μg(r=0.999 8)、0.018 9~0.338μg(r=0.999 9)、0.008 0~0.160μg(r=1)、0.008 9~0.177μg(r=0.999 9)、0.147~1.470μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.3%(RSD=1.0%)、102.8%(RSD=1.5%)、101.2%(RSD=1.9%)、102.7%(RSD=1.3%)、100.2%(RSD=1.9%)、101.3%(RSD=2.0%)。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可用于疱疹康喷雾剂的质量控制。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

HPLC法测定黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立黄术利湿颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱DiamonsilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相;柱温35℃,检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.106 8μg~0.640 5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8;平均回收率为99.8%,RSD=1.79%(n=5)。结论本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。