人血浆中舍曲林浓度的LC-MS测定

建立了人血浆中舍曲林浓度的LC-MS测定方法。以阿普唑仑为内标,采用ODS柱,流动相为30mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%甲酸和0.02%三氟乙酸）-乙腈（62∶38）,流速1.6ml/min,分流比为2∶1。采用电喷雾电离源正离子模式,选择性监测质荷比（m/z）为159（舍曲林）和311（阿普唑仑）的离子峰。样品经氨水碱化后用叔丁基甲醚提取。舍曲林的线性范围为0.24～19.52ng/ml,提取回收率和方法回收率均大于80%,批间和批内的RSD均小于12%。     

人血浆中曲马多浓度的测定

目的　建立曲马多血药浓度的高效液相色谱-质谱测定法,用于人体药动学研究。方法　血浆样品用饱和碳酸氢钠碱化,用乙酸乙酯提取。采用AgilentZorbaxSB C18(15 .0mm×2 . 1mm ,5 μm)柱,以甲醇-水(含1%甲酸) =8∶14 (V/V)为流动相,内标为盐酸非洛普,检测离子为m/z 36 4 . 5 (曲马多)、m/z344 . 5 (内标) ,裂解电压为12 0V。测定了2 0名受试者单剂量口服曲马多10 0mg后血药浓度。结果　最低检测限达0 . 5 μg·L-1,线性范围1～5. 0 0 μg·L-1(r =0 . 9996 ,n =5 ) ,日内和日间RSD均<10 % ,方法回收率为94 .2 %～10 .9 7% ,符合生物样品分析要求。结论　本法准确、快速、灵敏,适合曲马多的人体药动学研究。     

LC-MS/MS测定人血浆中阿米舒必利的浓度

目的 建立测定人血浆中阿米舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-MS/MS)。方法 以Welch Materials XB-C18(2.1 mm×150 mm,3 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(95∶5,含5 mmol·L-1甲酸铵),流速为0.3 mL·min-1,柱温：40 ℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对阿米舒必利(m/z370.3→242.1)和内标舒必利(m/z324.2→112.1)进行测定。结果 阿米舒必利高(400 μg·L-1)、中(250 μg·L-1)、低(1.25 μg·L-1)3个浓度的平均方法回收率分别为104.44%、104.74%和95.65%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.52 μg·L-1。线性范围为：0.5～500 μg·L-1。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于阿米舒必利临床血浓监测和药动学研究。     

人血浆中克拉霉素浓度的LC-MS/MS测定及药物动力学研究

建立TLC-MS／MS法测定人血浆中克拉霉素的浓度，并研究了10名健康受试者口服国产克拉霉素片及其缓释片的药物动力学。以盐酸舍曲林为内标，乙腈．0．1％甲酸（70：30）为流动相，采用AlltimaC，。色谱柱，流速为0．2ml／min，血浆样品经乙腈沉淀后测定。质谱仪为串联四极杆质谱，采用大气压化学离子源（APCI），正离子扫描（ESI^＋）：离子选择通道分别为748．6／590．4（克拉霉素）和306．4／275．2（盐酸舍曲林）。克拉霉素在0．02～5μg／m1的范围内线性良好，方法回收率为101．3％～107．8％；日内和日间RSD均小于4．5％。     

LC-MS/MS测定人血浆中阿米舒必利的浓度

目的建立测定人血浆中阿米舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法（LC-MS/MS）。方法以WelchMaterials XB-C18（2.1mm×150mm,3μm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（95∶5,含5mmol·L^-1甲酸铵）,流速为0.3mL·min^-1,柱温：40℃,以乙酸乙酯-二氯甲烷（4∶1）为提取溶剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测（SRM）对阿米舒必利（m/z370.3→242.1）和内标舒必利（m/z324.2→112.1）进行测定。结果阿米舒必利高（400μg·L^-1）、中（250μg·L^-1）、低（1.25μg·L^-1）3个浓度的平均方法回收率分别为104.44%、104.74%和95.65%,日内（n=5）、日间（n=3）RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.52μg·L^-1。线性范围为：0.5～500μg·L^-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于阿米舒必利临床血浓监测和药动学研究。     

LC-MS测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶浓度

目的建立LC-MS方法测定结直肠癌患者血浆中5-氟尿嘧啶(5-FU)浓度。方法采集晚期结直肠癌患者5-FU静脉泵注18~30 h的外周静脉血,以5-溴尿嘧啶(5-Br)为内标,Dikma-C_(18)反相色谱柱进行分离,流动相:甲醇-去离子水(45∶55);柱温:35℃;流速:0. 3 ml/min。以负离子模式(ESI-),选择性离子监测(SIR)检测5-FU血药浓度,计算患者AUC值。结果 5-FU在1 000~16. 8 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低检测限10 ng/ml。日内和日间精密度分别为2. 0%~8. 7%、2. 0%~8. 0%,提取回收率为93. 20%~99. 9%。结论本方法简单、快捷,适用于结直肠癌患者体内5-FU血药浓度测定。     

LC-MS测定人血浆中匹伐他汀浓度及其应用

目的 建立LC-MS测定人血浆中匹伐他汀的浓度。方法 采用Shim-pack C₁₈色谱柱,流动相A为甲醇, 流动相B为含0.025% 氨水和0.05 mmol·L^-1醋酸铵的水溶液,采用梯度洗脱方式。质谱检测方式：SIM。以瑞舒伐他汀为内标, 血浆样品用乙酸乙酯提取浓缩检测, 进行LC-MS分析。结果 匹伐他汀在0.2~200.0 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9);平均提取回收率均为86.28%;日内日间RSD均小于12%。结论 本方法快速、简捷、准确,适用于匹伐他汀的临床药动学研究和血药浓度监测。     

人血浆中盐酸苯海索浓度的LC-MS法测定

建立TLC-MS法测定人血浆中盐酸苯海索浓度。以氯氮平为内标，血浆样品经乙酸乙酯萃取后，采用C18柱，流动相为20mmol／L醋酸铵溶液（pH3．0）-乙腈（69：31）。质谱用电喷雾电离源，选择性正离子检测质荷比（m／z）为302（苯海索，M＋H）和327（氯氮平，M＋H）带正电荷的分子离子峰。线性范围l-200ng／ml，定量限为1ng／ml。方法回收率在94％～97％，日内、日间RSD均小于ll％。     

LC-MS测定人血浆中匹伐他汀浓度及其应用

目的建立LC-MS测定人血浆中匹伐他汀的浓度。方法采用Shim-pack C18色谱柱,流动相A为甲醇,流动相B为含0.025%氨水和0.05mmol·L^-1醋酸铵的水溶液,采用梯度洗脱方式。质谱检测方式：SIM。以瑞舒伐他汀为内标,血浆样品用乙酸乙酯提取浓缩检测,进行LC-MS分析。结果匹伐他汀在0.2～200.0ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.9999）;平均提取回收率均为86.28%;日内日间RSD均小于12%。结论本方法快速、简捷、准确,适用于匹伐他汀的临床药动学研究和血药浓度监测。     

LC-MS/MS法快速测定人血浆中美沙酮的浓度

目的:建立快速测定人血浆中美沙酮浓度的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法。色谱柱为AgilentTCC18,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,提取剂为醋酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1)。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美沙酮(m/z310.0→264.9)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)进行测定。结果:美沙酮血药浓度在2.5～500μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990),分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1;其高、中、低(300、100、5μg·L-1)3种浓度的平均方法回收率分别为100.23%、101.20%和101.39%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均<10%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于美沙酮的临床血药浓度监测和药动学研究。     

人血浆中尼索地平浓度的LC-MS测定

建立了LC—MS法测定人血浆中尼索地平的浓度。血浆在碱性条件下用乙醚-正己烷(1：1)提取，以尼莫地平为内标，采用Inertsil C18色谱柱，AP—ESI质谱检测器，正离子模式，采集方式为SIM。流动相为甲醇-水-醋酸(75：25：0．1)。尼索地平在O．2～40ng／ml范围内线性关系良好，提取回收率大于80％，RSD小于10％，定量限为O．2ng／ml。     

人血浆中孟鲁司特的LC-MS/MS法测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的孟鲁司特.采用C18色谱柱,以辛伐他汀为内标,乙腈-水-甲酸(86∶14∶0.3)为流动相,ESI源正离子检测方式,多反应监测,监测离子对m/z 586.3→422.5(孟鲁司特)、m/z441.4→325.2(辛伐他汀).孟鲁司特在1～1 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为96.7％～110.6％,RSD小于7.0％.     

人血浆中盐酸马尼地平的LC-MS法测定及药动学

建立了LC-MS法测定人血浆中盐酸马尼地平的浓度,并研究了12名健康志愿者单剂量和多剂量口服盐酸马尼地平后的药物动力学。以尼莫地平为内标,采用Venusil XBP C8色谱柱,5mmol/L乙酸铵溶液（含0.5%乙酸）-甲醇-乙腈（15∶40∶45）为流动相,流速0.6ml/min,血浆样品经乙酸乙酯萃取。AP-ESI离子源,正离子模式,采集离子马尼地平为611.4（M＋1）和尼莫地平为441.1（M＋Na）。盐酸马尼地平在0.25～50ng/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率和提取回收率分别大于99%和49%,日内、日间RSD均小于8%。     

LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量

目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中格列齐特含量的方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液=96∶4(v/v),流速0.3mL·min^-1,柱温25℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,温度设为150℃电喷,正离子模式,去溶剂化温度350℃子模,扫描方式为多离子反应监控,去簇电压均为20V;碰撞能量分别为35eV(格列齐特)和20eV(格列吡嗪);用于定量分析的离子反应分别为m/z 324.0→m/z 127.0(格列齐特)和m/z 446.1→m/z 286.3(格列吡嗪),扫描时间为250ms。结果格列齐特在2~100ng·mL^-1范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9995),定量下限为1.0ng·mL^-1,提取回收率为72.4%~77.2%(批内RSD<6.2%,批间RSD<13.6%,n=12),加样回收率为97.0%、97.5%及103.8%(n=6)。结论此方法能简单、快速、准确、灵敏地检测人血浆中格列齐特的含量,为该药药代动力学及临床研究提供方法学支持。     

人血浆中螺内酯及其代谢物坎利酮的LC-MS测定

建立了LC-MS法测定人血浆中的螺内酯(1)及其代谢物坎利酮(2)。以劳拉西泮(3)为内标,乙酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取溶剂,采用C18柱,流动相为甲醇-水(65∶35)。采用大气压化学离子化源,选择性监测质荷比(m/z)为341.2(1和2)和321.0(3)的离子峰。碎片电压分别为130V(1和2)和140V(3)。结果显示1和2均在2～300ng/ml浓度范围内线性关系良好,定量限为2.0ng/ml,日内、日间RSD均小于10%。     

人血浆中尼莫地平的LC-MS/MS法测定及其药物动力学

建立了LC—MS／MS法测定人血浆中尼莫地平的浓度，并研究了20名健康受试者自身对照双周期交叉口服60mg尼莫地平受试制剂和参比制剂后的药物动力学。采用C18柱，流动相为甲醇，尼群地平为内标。以选择性离子反应检测（MRM）扫描方式进行检测，监测离子质荷比（聊止）为419.3→343．1（尼莫地平）和361．0→329．0（尼群地平）。血浆样品经NaH2PO4缓冲溶液（pH12）碱化，以正己烷-二氯甲烷-异丙醇混合液萃取。血浆中尼莫地平的提取回收率为62．5％～69．9％，线性范围为0．25～100ng／ml，定量限为0．25ng/ml。     

LC-MS法测定人血浆中尼美舒利的浓度

目的:建立以液-质联用法测定人血浆中尼美舒利浓度的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbox SB-Cl8,流动相为乙腈-0.1%甲酸(65∶35),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,内标为缬沙坦;正离子检测模式,选择m/z309(尼美舒利,[M+H]+)和m/z436(缬沙坦,[M+H]+)进行监测。结果:尼美舒利血药浓度在5～50ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9989);方法回收率为87.1%～92.9%;日内、日间RSD分别为3.1%～5.8%、6.4%～9.2%。结论:本方法灵敏、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于尼美舒利的临床血药浓度监测和药动学研究。