中空膜液相微萃取-HPLC法用于人血浆中水杨酸的测定

建立灵敏、准确地测定人血浆中水杨酸浓度的HPLC法。样品经过酸化处理后,以甲苯-正辛醇(4:6,V/V)为萃取溶剂、NaOH水溶液(pH=10)为接收相进行中空纤维膜微萃取。在该条件下,血浆中水杨酸浓度在2~250 ng.mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9994);检测限为0.7ng.mL-1(S/N=3);精密度(RSD)<8%(n=5);回收率为87.6%~102.0%。该方法灵敏、有效、所需有机溶剂少、富集效率高,适于血浆中水杨酸浓度的测定。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.0g与无水醋酸钠0.08g,溶于450 mL水中,加冰醋酸0.6mL)(55∶45),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:274 nm.结果 酒石酸美托洛尔在0.1～0.6 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,高、中、低浓度回收率(n=3)分别 99.0%(RSD为0.5%)、99.8%(RSD为0.8%)、99.4%(RSD为0.6%).结论 该方法快速、简单、准确、灵教、重复性好,并能更好地控制药品质量.     

高效液相色谱法测定人血清中酒石酸美托洛尔浓度

目的：建立测定人血清中酒石酸美托洛尔浓度的ＨＰＬＣ方法,为临床药理研究提供科学的分析技术。方法：血清样品萃取纯化后溶于流动相中,进样分析。测定使用Ｃ１８色谱柱,甲醇－水相（５０：５０,水相中含０．１６％戊烷磺酸钠和０．０１４％无水乙酸钠）为流动相,以纳多洛尔为内标,用荧光检测Ｅｘ＝２７７ｎｍ,Ｅｍ＝２９９ｎｍ。结果：本方法线性范围为１０～３００ｎｇ／ｍｌ,最低检测浓度为１ｎｇ／ｍｌ。平均回收率为（     

中空纤维液相微萃取结合高效液相色谱法测定比索洛尔血浆蛋白结合率

目的将中空纤维液相微萃取技术与高效液相色谱法结合,建立测定比索洛尔血浆蛋白结合率的新方法。方法优化比索洛尔血浆样本的液相微萃取条件;利用高效液相色谱法测定比索洛尔在接受相中的浓度,色谱条件为水-甲醇-乙腈-0.1%磷酸(50∶34∶6∶10),检测波长Ex:232 nm,Em:300 nm,分别代入当日标准曲线计算出比索洛尔血浆游离药物浓度及总药物浓度,进而计算比索洛尔血浆蛋白结合率。结果在低、中、高3种浓度下测得比索洛尔的血浆蛋白结合率分别为31.2%,32.0%,31.8%。结论所建立的方法简便快速,重复性好,适用于药物游离浓度及血浆蛋白结合率的测定。比索洛尔与人血浆蛋白有中等程度结合,且不存在浓度依赖性。     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔片的含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim—pack VP—ODS柱（150mm×4．6mm，5μm）；以甲醇-水（55：45）1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0．57mL，混匀作为流动相；检测波长222nm；流速为1．0mL／min。结果酒石酸关托洛尔质量浓度在19．95—498．65μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9994），平均回收率为100．04％，RSD为0．59％（n=9）。结论HPLC法准确、可靠，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量。方法采用美国Agilent高效液相色谱仪,以醋酸盐缓冲液-乙腈(850∶150)为流动相,流速2mL.min-1,柱温30℃,检测波长为275nm。结果美托洛尔在100.6~603.6μg.mL-1范围内,线性关系良好,r=0.9996。回收率99.2%。结论该法可准确测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量,适用于产品的质量控制。     

中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

目的:建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用 HPLC 法测定复穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为 Waters symmetry C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL~(-1)内线性关系良好,其加样回收率>96.0%,RSD<3.8%。结论:通液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内含量的一种好方法。     

中空纤维液相微萃取技术的应用研究

近年来,随着人们对食品和环境安全的重视度不断提高,单纯的检测分析不能对复杂样品中痕量组分进行定量分析,也使传统的样品前处理面临新的挑战,因此,寻求一种高富集、绿色环保、快速净化的样品前处理新技术,已成为目前检测分析研究的热点之一.基于这一问题,提出了中空纤维的液相微萃取(HF-LPME),其具有高浓缩、快速友好的样品前处理功能.本文重点对HF-LPME的模式及原理、仪器装置、影响因素、应用领域以及发展前景作了综述.     

高效液相色谱法测定人血浆中美托洛尔浓度

建立反相高效液相色谱法测定人血浆中美托洛尔浓度的方法,使用C8(ID4.6mm×150mm)色谱柱,流动相组成为甲醇-醋酸缓冲液(pH3.4)=63∶37(V/V)含0.005M庚烷磺酸钠50ml/L,荧光检测器激发波长为225nm,发射波长为300nm,心得安作内标,线性范围为5.0～200.0ng/ml,γ=0.9999,回收率为85%以上.本法具简便、灵敏、准确等特点.     

酒石酸美托洛尔片含量测定方法的改进

目的:建立酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱;流动相为醋酸铵缓冲液(3.9 g醋酸铵,加水至810 mL,加三乙胺2.0 mL,加冰醋酸10 mL,加磷酸3.0 mL)-乙腈(75∶25),流速1.0 mL.min-1;检测波长275 nm。结果:酒石酸美托洛尔线性范围为0.989 6～8.906 4μg;平均回收率为100.02%(n=9),RSD为0.76%。结论:本方法简便、快速,专属性强,可有效的控制酒石酸美托洛尔片中酒石酸美托洛尔的含量。     

HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片含量

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片中含量.方法:用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠1.56 g和辛烷磺酸钠2.16 g,加水1000 mL溶解,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长220 nm;流速为1 mL·min-1,柱温25℃.结果:卡巴拉汀在6.77～27.07μg·mL-1浓度范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系.回归方程为:Y=1 564.79X-2.862 54(r=0.999 8,n=13).精密度试验RSD为0.22%(n=6),平均回收率分别为100.0%,RSD为0.45%(n=9).结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定重酒石酸卡巴拉汀片的含量.     

用HPLC法测定大鼠血浆中吉西他滨的浓度

目的：建立HPLC法测定大鼠血浆中吉西他滨的浓度。方法：采用Phenomenex色谱柱,以5-溴尿嘧啶为内标,流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸溶液（3∶97）,流速1.0 mL/min,检测波长268 nm。结果：大鼠血浆中吉西他滨浓度在1-200μg/mL范围内线性关系良好,方法回收率〉97%,提取回收率〉72%,日内、日间RSD均〈6%。结论：本法快速、高效、灵敏,适用于吉西他滨的血药浓度测定。     

用HPLC法测定大鼠血浆和胆汁中芹菜素的浓度

目的：建立HPLC法测定静脉给药后大鼠体内的芹菜素浓度。方法：采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18柱,流动相为甲醇：0．2％（V／V）磷酸水溶液-66．5：33．5,检测波长350nm。用该方法测定5只大鼠静脉给药后不同时间点的血浆及胆汁中芹菜素浓度,计算主要药动学参数及胆汁排泄率。结果：血浆药物浓度的标准曲线在0．04～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,胆汁药物浓度标准曲线在0．25～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,血浆和胆汁的精密度和方法回收率均良好。芹菜素静脉给药后符合二室模型,消除半衰期为95．2min,胆汁排泄率为5．64％。结论：该方法灵敏、快速、准确,能够用于芹菜素的药动学研究。芹菜素静脉给药后,血浆浓度迅速下降,部分通过胆汁排泄。     

UHPLC法测定辐射后的酒石酸唑吡坦片含量

目的建立UHPLC法测定辐射后的酒石酸唑吡坦片含量,考察不同辐射剂量对酒石酸唑吡坦片含量的影响。方法采用超高效液相色谱法,对γ射线辐射的酒石酸唑吡坦片进行含量测定。采用C₁₈柱以乙腈-甲醇-0.05 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)(18∶26∶56)为流动相,流速为0.7 ml/min,检测波长为254 nm。结果酒石酸唑吡坦浓度在5～80μg/ml范围内线性良好,r=0.999 6;平均加样回收率为98.2%,RSD为1.72%,重复性为0.87%。0、8、25和80 kGy辐射量下酒石酸唑吡坦含量分别为105.1%、106.4%、102.7%和105.4%。结论超高效液相色谱法分析周期短、结果准确,适用于辐射后酒石酸唑吡坦片的含量测定,辐射后酒石酸唑吡坦片含量基本保持不变。     

Application of hollow fiber liquid phase microextraction and dispersive liquid–liquid microextraction techniques in analytical toxicology

The recent developments in hollow fiber liquid phase microextraction and dispersive liquid –liquid microextraction are reviewed. Applications of these newly emerging developments in extraction and preconcentration of a vast category of compounds including heavy metals, pesticides, pharmaceuticals and abused drugs in complex matrices (environmental and biological matrices) are reviewed and discussed. The new developments in these techniques including the use of solvents lighter than water, ionic liquids and supramolecular solvents are also considered. Applications of these new solvents reduce the use of toxic solvents and eliminate the centrifugation step, which reduces the extraction time.     

高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质含量

目的建立测定酒石酸美托洛尔缓释片中有关物质的高效液相色谱法。方法以Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以十二烷基硫酸钠水溶液(取十二烷基硫酸钠2.88 g,磷酸1.96 g,加水溶解并稀释到1 000 ml)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1 ml.min-1,紫外检测波长为223 nm,以外标法定量。结果3批样品的有关物质含量均小于1.0%。结论该方法简单、快速,结果准确。     

固相萃取—高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚

目的 :建立一快速、灵敏的对乙酰氨基酚 (PAC)体内浓度的测定方法 ,并用于其生物利用度的研究。方法 :以茶碱为内标 ,采用固相萃取的 HPL C分析法 ,取样 0 .2 m l。YWG- C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 /乙腈 /水 (2 5 /15 /36 0 ,V/V) ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 5 4nm。结果 :PAC的最低检测浓度为 0 .0 5︼g/m l。线性范围 0 .2 0～ 15 .0︼g/ml。平均批内、批间 RSD均 <6 % ,方法回收率接近 10 0 % ,RSD<5 %。结论 :本方法快速灵敏、干扰少、重现性好 ,符合 PAC生物利用度研究的要求。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲磺丁脲的含量

目的建立反相高效液相色谱法用于测定人血浆中甲磺丁脲的含量。方法采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以乙腈-25 mmol·L~(-1)乙酸钠缓冲液(pH=3.3,32:68)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为229 nm,柱温35℃。血样经等体积比的0.6 mol·L~(-1)三氯乙酸处理后,离心,取上清液20μL,进样检测。结果甲磺丁脲血浆药物浓度在0.5～100 mg·L~(-1)内,线性关系良好(r=0.999 6);回收率为93.0%～105.0%;日内RSD≤3.80%,日间RSD≤6.31%。结论本方法简单快速、准确灵敏、回收率高、重现性好,适用于甲磺丁脲的血药浓度测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。