HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂有关物质和含量

摘要：目的:建立HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中的有关物质及水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Zorbax C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸（40∶60∶1.5）,流速为1.0 ml·ml-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样体积20μl。结果:有关物质方法建立时,水杨酸的3个已知杂质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚之间的分离度良好,上述3个杂质的质量浓度分别在3.06～7.14、1.51～3.78、1.63～4.07μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数r均超过0.999 5,校正因子分别为0.066,0.11,0.25;平均回收率分别为100.2%,100.4%,100.6%,RSD分别为0.52%,0.61%和1.03%（n=9）。在含量测定方法建立时,水杨酸和苯甲酸的分离良好,2个成分的质量浓度分别在0.305 1～0.711 9,0.635 7～1.483 3 mg·ml-1范围内线性关系良好,r均为0.999 9,水杨酸和苯甲酸的平均回收率分别为101.5%和101.3%（RSD=0.40%和0.33%,n=9）。4批复方水杨酸苯甲酸搽剂中检出的4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚杂质量分别为0.010%～0.018%,0.012%～0.014%,0.016%～0.028%;水杨酸和苯甲酸的含量分别为87.0%～90.1%,90.7%～95.2%。结论:本文建立的HPLC法操作简便,灵敏度、稳定性和重复性良好,可用于复方水杨酸苯甲酸搽剂中4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚等已知杂质的检查,并能同时对水杨酸和苯甲酸两种主成分的含量进行测定。     

HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸、水杨酸的含量

目的建立测定苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法采用Waters Symmetry ShieldRP184．6mmX150mm色谱柱;甲醇-0．05moL／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．8）（45：55）为流动相;检测波长为226nm;流速0．8mL／min;柱温30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在0．40512～2．02560txg、0．20266～1．01178μg范围内具有良好的线性关系,回收率分别为99．8％,99．3％．RSD分别为0．1％、0．4％。结论该方法操作简便,准确,重复性好,可作为苯甲酸水杨酸酊中苯甲酸和水杨酸含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

HPLC测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立测定复方土槿皮酊中苯甲酸和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法以乙腈-0.1%磷酸溶液（66∶33）为流动相,色谱柱采用Phenonmenex 4u Synergi Fusion-RP80A,柱长为150×4.60mm,检测波长为254nm,流速：1ml/min,柱温20℃。外标峰面积法同时测定该酊剂中苯甲酸和水杨酸的含量。结果苯甲酸和水杨酸进样量分别在0.048～0.192mg/ml（r=1.0000）和0.032～0.128mg/ml（r=1.0000）范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率：苯甲酸为96.6%,RSD=0.72%,水杨酸为98.9%,RSD=1.10%（n=4）。结论本法分离度好,快速简便,两组分同时测定,可作为控制复方土槿皮酊质量的方法。     

HPLC同时测定复方苯甲酸酊中的苯甲酸和水杨酸

目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03～ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01～60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法.     

HPLC法测定苯甲酸软膏中水杨酸的含量

目的建立一种快速的用高效液相色谱法测定苯甲酸软膏中水扬酸（SA）的含量。方法使用C18色谱柱,流动相为甲醇：水（60：40,v/v）,检测波长为278nm。结果水杨酸在30～240μg/ml浓度范围内,r=0.9997,平均回收率为99.72%,RSD=0.75%。结论该法可快速准确的测定医用苯甲酸软膏中水杨酸的含量。     

RP-HPLC法同时测定浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的建立同时测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度的RP-HPLC法。方法采用Kromasil-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为V（甲醇）:V(0.02 mol·L^-1,KH₂PO₄溶液,磷酸调pH=3.1)=50:50;检测波长280nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温20℃。结果苯甲酸、水杨酸进样质量浓度分别为96～144 mg·L^-1（r=0.999 5）、48～72 mg·L^-1（r=0.999 7）时具良好线性关系,加样回收率分别为99.6%～100.6%、99.4%～100.2%,批间、批内RSD为0.3%～0.7%。结论本方法简便、精确、重现性好,适用于测定新型浓苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸浓度。     

医院制剂苯甲酸水杨酸软膏中主药含量检测方法改进

目的采用RP-HPLC法同时测定苯甲酸水杨酸软膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相,检测波长：270nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果苯甲酸、水杨酸分别在122.2～1221.6μg·mL^-1、59.8～598.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9998）;回收率分别为99.2%、99.6%,RSD分别为0.6%、0.4%。结论本法经方法学验证可用于苯甲酸水杨酸软膏中主要成分的含量测定,可作为该医院制剂质量标准修订的依据。     

HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量.方法:色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液(52:48);检测波长240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温:室温.结果:水杨酸、苯甲酸在5.0～25.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),水杨酸平均回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=9),苯甲酸平均回收率为99.48%(RSD=0.2%,n=9).结论:该方法专属性好,准确度高,重复性好.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量

目的：建立一种快速、准确的高效液相色谱法同时测定苯甲酸和水杨酸的含量，方法：使用阴离子交换色谱柱，流动相为甲醇－0．05mol.L^-1磷酸二氢钾（30：70），检测波长为244nm，结果：样品测定在8min内完成，苯甲酸在60－480mgL^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.72%，平均回收率为99．5％，水杨酸在30－240mg.l^-1范围内，r=0.9995,RSD=0.67%,平均回收率为100．7％，结论：本方法可快速准确地检测复方苯甲酸软膏中的苯甲酸和水杨酸含量。     

HPLC法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量

目的建立高效液相色谱法测定咖啡酸及咖啡酸片的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.32%醋酸溶液(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果咖啡酸在10～90μg·mL-1范围内,进样浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,咖啡酸平均回收率为99.5%、RSD=0.97%(n=6);咖啡酸片平均回收率为99.1%、RSD=1.01%(n=9)。结论本方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于咖啡酸及咖啡酸片的含量测定。     

高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸

目的建立高效液相色谱法测定米诺膦酸片中米诺膦酸。方法采用安捷伦XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.03mol/L焦磷酸钠水溶液(含四丁基溴化铵0.322g/L,以磷酸调节pH7.5)-甲醇(85:20),体积流量1mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,进样量20μL。结果米诺膦酸在0.02～0.18mg/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论该方法准确、可靠,可作为米诺膦酸片的测定方法。     

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶与水杨酸的含量

目的建立同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸含量的HPLC法。方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L~(-1)磷酸(50∶50)为流动相;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果乳酸依沙吖啶和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)分别为1.000 0和0.999 0;精密度和稳定性良好,RSD值均小于1.0%;回收率良好,乳酸依沙吖啶和水杨酸的平均回收率(n=9)分别为100.8%和101.3%。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸的含量。     

旋光法测定齐墩果酸片的含量

目的1建立齐墩果酸片中齐墩果酸的含量测定方法。方法 旋光法。结果：线性范围0．8mg～4．0mg,平均回收率为101．2％,RSD为2．72％。结论：方法准确、可靠,为控制齐墩果酸片的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定新星癣特灵中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:建立了HPLC法测定新星癣特灵中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),0.1mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60:40,用磷酸调节pH至5.2)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长为240nm,进样量20μl.结果:水杨酸与苯甲酸的线性范围均为:18～162μg·ml-1,r=0.9999(n=5).平均回收率分别为:水杨酸100.1%,RSD=0.47%;苯甲酸99.99%,RSD=0.74%.结论:本法分离度好,快速,简便.2种组分同时测定,可作为产品的质量控制方法.     

HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

高效液相色谱法测定水杨酸醇溶液中水杨酸含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定水杨酸醇溶液中水杨酸的含量。方法以Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸溶液（58：42）为流动相,检测波长为298nm,流速为1．0mL／min,柱温为25℃。结果水杨酸进样量在0．16-0．80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1．0000（12=6）,平均回收率为99．51％,RSD为0．2％（n=6）。结论HPLC法简单、结果准确、灵敏度高,可用于水杨酸醇溶液中水杨酸的含量测定。     

郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的：测定郧阳木瓜有效成分齐墩果酸和熊果酸的含量。方法：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,Agilent HC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．01％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速0．8mL／min,柱温18℃,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸分别在0．84～16．80μg／mL和1．21～24．20μg／mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．4％、98．2％,RSD分别为0．78％、0．98％。郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量分别为0．41mg／g和0．63mg／g。结论：湖北郧县地区所产郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量较高,具有一定的食疗价值。     

蒸发光散射法测定谷丙甘氨酸胶囊的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立了测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的方法.方法:采用Capcell Pak C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.4%三氟乙酸,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.蒸发光散射检测器条件为撞击器关闭状态,漂移管温度105℃,载气流速2.5 L·min-1.结果:谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸的线性范围依次为:0.53～2.65,0.20～1.00,4～20 g·L-1,相关系数依次为:0.998 9,0.998 4,0.999 1.回收率(n=9)依次为:99.4%,100.3%,99.8%(RSD分别为1.9%,1.5%,0.9%).结论:该方法操作简便,灵敏度高,快速、准确,适用于谷丙甘氨酸胶囊含量的质量控制.