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摘要:目的:建立HPLC法测定复方水杨酸苯甲酸搽剂中的有关物质及水杨酸、苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1.5),流速为1.0 ml·ml-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃,进样体积20μl。结果:有关物质方法建立时,水杨酸的3个已知杂质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚之间的分离度良好,上述3个杂质的质量浓度分别在3.06~7.14、1.51~3.78、1.63~4.07μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数r均超过0.999 5,校正因子分别为0.066,0.11,0.25;平均回收率分别为100.2%,100.4%,100.6%,RSD分别为0.52%,0.61%和1.03%(n=9)。在含量测定方法建立时,水杨酸和苯甲酸的分离良好,2个成分的质量浓度分别在0.305 1~0.711 9,0.635 7~1.483 3 mg·ml-1范围内线性关系良好,r均为0.999 9,水杨酸和苯甲酸的平均回收率分别为101.5%和101.3%(RSD=0.40%和0.33%,n=9)。4批复方水杨酸苯甲酸搽剂中检出的4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、苯酚杂质量分别为0.010%~0.018%,0.012%~0.014%,0.016%~0.028%;水杨酸和苯甲酸的含量分别为87.0%~90.1%,90.7%~95.2%。结论:本文建立的HPLC法操作简便,灵敏度、稳定性和重复性良好,可用于复方水杨酸苯甲酸搽剂中4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸和苯酚等已知杂质的检查,并能同时对水杨酸和苯甲酸两种主成分的含量进行测定。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法:采用Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,0.1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60:40,用20%磷酸调节pH5.0)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为212nm。结果:间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0.0388—0.776μg(r=0.9999),0.1176~2.352μg(r=0.9999)、0.0218~0.436μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99.0%(RSD=0.3%),97.2%(RSD=0.5%),98.5%(RSD=0.8%),水杨酸的平均回收率分别为100.3%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.7%),97.5%(RSD=0.6%),苯酚的平均回收率分别为97.1%(RSD=1.1%),97.8%(RSD=0.7%),99.6%(RSD=0.9%)。结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。 相似文献
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复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定 总被引:10,自引:0,他引:10
采用HPLC法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,0.02mol/L磷酸二氢钾(0.1mol/L)氢氧化钠溶液调节HP6.1)-甲醇(80:20)为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。 相似文献
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目的建立同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸含量的HPLC法。方法采用Alltima C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L~(-1)磷酸(50∶50)为流动相;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果乳酸依沙吖啶和水杨酸的线性关系良好,线性相关系数(r)分别为1.000 0和0.999 0;精密度和稳定性良好,RSD值均小于1.0%;回收率良好,乳酸依沙吖啶和水杨酸的平均回收率(n=9)分别为100.8%和101.3%。结论该方法准确、简单、快速,可用于同时测定复方水杨酸搽剂中乳酸依沙吖啶和水杨酸的含量。 相似文献
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邝煜宏 《现代食品与药品杂志》2006,16(4):13-14
目的探讨水杨酸碘搽剂含量测定的方法及在室温遮光贮藏条件下各组分含量的变化。方法配制水杨酸碘搽剂,容量法测定含量,以当日浓度为基准,每隔10 d检测1次各组分浓度,直至有一组分浓度变化超过5%为止。结果各组分浓度变化最大的是水杨酸,在100 d时浓度变化为4.96%,在110 d时浓度变化为5.12%。结论容量法测定水杨酸碘搽剂含量是可行的。 相似文献
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目的 探讨水杨酸碘搽剂含量测定的方法及在室温遮光贮藏条件下各组分含量的变化.方法 配制水杨酸碘搽剂,容量法测定含量,以当日浓度为基准,每隔10 d检测1次各组分浓度,直至有一组分浓度变化超过5%为止.结果 各组分浓度变化最大的是水杨酸,在100 d时浓度变化为4.96%,在110 d时浓度变化为5.12%.结论 容量法测定水杨酸碘搽剂含量是可行的. 相似文献
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[摘要] 目的:建立HPLC法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WondaSil C18 (250mm ×4.6 mm ,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55:10:35),流速为1.0 ml?min-1,柱温为30℃,紫外检测器波长:240nm,进样量:10μl。结果:间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56μg、10~35μg和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05% (n=6, RSD=0.70%)、100.16% (n=6,RSD=0.63%)和99.20% (n=6,RSD=0.81%)。结论:本方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。 相似文献
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目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03~ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01~60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法. 相似文献
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目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30~120 mg/L(R2=0.9995)、15~60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2%(RSD=0.95%)、99.1%(RSD=1.36%),日内RSD分别为1.57%、1.57%(n=5),日间RSD分别为1.43%、1.59%(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P>0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求. 相似文献
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目的:建立了HPLC法测定新星癣特灵中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),0.1mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60:40,用磷酸调节pH至5.2)为流动相,流速为0.8ml·min-1,检测波长为240nm,进样量20μl.结果:水杨酸与苯甲酸的线性范围均为:18~162μg·ml-1,r=0.9999(n=5).平均回收率分别为:水杨酸100.1%,RSD=0.47%;苯甲酸99.99%,RSD=0.74%.结论:本法分离度好,快速,简便.2种组分同时测定,可作为产品的质量控制方法. 相似文献
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HPLC法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至4.6)(52:48),柱温:30℃,流速为1.0mL·min^-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,以外标法峰面积定量。结果:水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为20.77~519.2μg(r=1.0000);苯甲酸为41.89—1047.3μg(r=1.0000),样品溶液在24h内稳定,平均回收率水杨酸为100.3%,RSD(n=9)为0.77%;苯甲酸为100.4%,RSD(n=9)为0.76%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于华佗膏的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ~495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ~243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8%,99.9%;RSD分别为0.99%,0.87%.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10.3~51.6μg/mL(r=0.9996),平均回收率为100.00%,RSD为1.46%(n=9);苯甲酸的质量浓度线性范围为20.0-100.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率为101.41%,RSD为1.36%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。 相似文献
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目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4~2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2~1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。 相似文献
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