基于国家药品评价性抽验的全国重楼饮片质量情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解重楼饮片市场整体质量现状及存在的问题,完善重楼检验标准,为监管部门提供技术支持,保障公众用药安全有效。方法：从全国19个省级行政区抽取重楼饮片样品,按照《中国药典》2015年版一部重楼项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价重楼饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研等方法开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的重楼样品共计55批次,部分批次样品存在薄层色谱鉴别不合格和含量不合格问题,经探索性研究发现部分批次存在混伪品问题以及疑似为被提取后的重楼饮片问题。现行重楼标准存在薄层鉴别与含量测定指标不合理等问题。     

蒲黄药材及其饮片的质量分析

目的：评价蒲黄药材及饮片的质量。方法：通过对蒲黄药材及饮片的现行法定标准检验和探索性研究检验,综合评价其质量状况。结果：按现行法定标准检验蒲黄及其饮片134批次,不合格率为25.4%;通过探索性研究检验,发现染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的情况。结论：蒲黄药材及饮片总体质量可通过法定检验和探索性研究检验予以监测,但其质量问题来源复杂,须从生产、流通、使用各个环节加强监督管理,综合进行质量控制以保障民众用药的安全与有效。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

全国大黄药材及其饮片评价性抽验结果分析与一测多评法研究

目的：开展大黄药材及其饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果：共收到174批大黄药材及其饮片,涉及142家生产企业。其中152批次合格,22批次不合格,总体合格率为87%。以一测多评方法建立用大黄素同步测定大黄药材及其饮片中5种蒽醌类成分含量的方法,可以提高检验效率,避免对照品溶解性差异所带来的测定偏差,解决大黄检验中的实际问题。结论：通过本次抽验,发现大黄药材及其饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

三七粉质量评价研究

目的：对市场上三七粉质量进行评价与分析,为药品监督管理提供技术依据。方法：用现行标准检验样品;采用薄层色谱法、超高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析手段,从有效成分定性定量、原料来源及重金属检测等方面开展探索性研究,分析三七粉内在质量。结果：现行标准检验合格率为100%,探索性研究可发现三七茎叶原料。结论：三七粉整体质量状况较好,个别批次样品存在非法掺加三七茎叶现象。     

厚朴药材专项抽验情况分析与研究

目的：通过分析176批厚朴饮片及其炮制品的国家评价性抽验结果,对其质量现状进行评价。方法：按照厚朴现行法定标准检验中出现的问题,建立了真伪鉴别、有效性、安全性方面的探索性研究,对厚朴饮片及其炮制品的质量状况进行了全面的分析与评价。结果：法定标准检验合格率为95.5%;探索性研究方法检验合格率为88.8%。不合格的主要原因有含量、掺伪及炮制品辅料等。结论：厚朴饮片及其炮制品质量现状较好,但检验标准仍需进一步完善。     

全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法：从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。     

基于国家药品抽检的血竭饮片的质量问题分析

目的：通过开展血竭饮片的国家抽检工作,提升现行标准,全面掌握血竭的质量问题,为血竭的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：依据法定标准进行检验,从影响药品的安全性、有效性及标准完善等方面开展探索性研究。结果：共抽检47批血竭饮片,按现行质量标准检验并结合探索性研究,其不合格率为70.2%。改进了薄层色谱和含量测定方法,针对血竭中掺龙血竭问题,建立了补充检验方法。结论：血竭饮片质量较差,非法掺入龙血竭现象严重,应加强监管;检验标准仍需进一步完善,建议修订薄层色谱鉴别和含量测定方法,制订血竭中龙血竭成分检查的补充检验方法。     

基于国家药品评价性抽验的通草品种的质量及监管对策

目的：通过开展通草的国家药品评价性抽验,掌握全国范围的通草质量问题及对策,为该药材的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：按照《中国药典》2015年版一部进行法定检验,针对存在的问题,进行探索性研究。结果：共抽验118批通草药材及饮片,按现行质量标准检验,合格86批,不合格32批,不合格项目为性状和总灰分;市场调研显示通草药材品种混乱,与抽样结果相符;针对通草非法增重问题,建立了补充检验方法。结论：超过四分之一的通草饮片质量存在问题,主要为品种混乱及非法增重。     

白术饮片质量分析报告

目的：评价白术饮片的总体质量状况。方法：采用法定标准检验与探索性研究相结合的方法对白术质量进行评价和分析。结果：共抽取248批次白术饮片,按法定标准检验,合格率为96.0%,不合格率为4.0%;不合格项目为二氧化硫残留量和色度,不合格原因为过度硫熏和炮制过度。按探索性研究方法检验,合格率为37.1%,不合格率高达62.9%,不合格原因主要是各产地白术一致性差、指标成分不达标、滥用植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂农药以及重金属超标等。结论：综合法定检验和探索性研究结果,白术饮片总体质量状况评价为“一般”,建议对白术进行规范化种植,完善提高白术饮片现行质量标准,并加强监管。     

鸡血藤饮片质量控制研究

目的：进一步提高完善鸡血藤饮片的质量控制方法,为其综合质量评价提供科学依据。方法：在现行标准质量控制项目的基础上,进一步优化薄层鉴别方法,同时采用HPLC法对本品所含化学成分进行指纹图谱研究,并对其主要成分儿茶素和表儿茶素进行含量测定研究。结果：15批鸡血藤饮片标准检测结果显示水分为6.62%~12.51%,总灰分为2.10%~3.25%,醇溶性浸出物为8.08%~10.02%。TLC优化方法显示样品斑点清晰,分离良好,且能够区分正伪品。15批样品HPLC（UV 260 nm）指纹图谱相似度计算结果为0.84~0.99,并经对照品比对确认10个共有峰（没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素）;同时所建立指纹图谱能够鉴别伪品。HPLC（UV 202 nm）含量测定结果显示,15批样品中儿茶素与表儿茶素含量分别为0.039%~0.068%、0.12%~0.23%,以表儿茶素含量整体较高,可作为含量测定指标。结论：建立的方法能够用于鸡血藤饮片的整体质量控制与评价。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

基于国家药品评价性抽检的巴戟天饮片质量分析与研究

目的：通过国家药品评价性抽检工作，了解市场上的巴戟天饮片质量及存在的问题，为巴戟天的质量标准提高和市场监管提供数据支持。方法：从全国24个省级行政区抽取巴戟天饮片，按照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）巴戟天性状项和薄层鉴别项方法开展检验工作，并进行DNA条形码技术、指纹图谱、环烯醚萜含量测定、真菌毒素残留量共4项探索性研究，分析检验结果以评价巴戟天饮片的市场情况。结果：本次抽检的88家企业的巴戟天饮片共计108批，按照国家法定标准检验的合格率为100%。DNA条形码技术可以有效区分巴戟天及其混伪品。指纹图谱研究结果显示，正品巴戟天指纹图谱相似度均超过95%，混伪品相似度均低于70%。含量测定结果显示，不同巴戟天炮制品中环烯醚萜从种类和含量上具有显著性差别。真菌毒素筛查试验结果显示，有1批样品的黄曲霉毒素G1超出药典限度。结论：按标检验结果显示，市场上巴戟天饮片质量基本合格。根据探索性研究结果，建议标准增加环烯醚萜含量测定和黄曲霉毒素限量检查。     

熵权法结合灰色关联度法评价白芷饮片质量

目的 将熵权法与灰色关联度结合构建模型,对白芷饮片进行多指标综合质量评价研究.方法 测定来源于36个厂家的49批白芷饮片样品中浸出物、欧前胡素、异欧前胡素及欧前胡素与异欧前胡素的总和4个主要指标的含量,采用灰色关联度法,以熵权法所得权重作为分辨系数,构建白芷饮片质量评价模型.结果 49批白芷饮片的浸出物权重最大,提示含...     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。