游离前列腺特异性抗原检测试剂盒质量状况分析

目的：对肿瘤标记物游离前列腺特异性抗原（f-PSA）检测试剂盒质量状况进行分析评价。方法：采用企业产品标准与行业标准,对国家监督抽验来源的15家22批次国产和7家7批次进口f-PSA检测试剂盒的准确度、线性、检测限、重复性4个性能指标进行评价分析。结果：本次共抽检22批次效期内产品,7批次近效期产品。采用产品标准检测结果显示,22批次效期内抽样产品中,20批次产品达到要求;7批次近效期抽样产品有6批次达到要求。采用行业标准检测结果显示,22批次效期内抽样产品,按校准品的平均效价评价准确度,有21批次产品符合要求;按每个校准品的效价评价准确度,有14批次产品符合要求。对效期内15家国产试剂盒和7家进口试剂盒的性能进行比较,统计学结果显示,国产、进口试剂盒质量无显著性差异（P>0.05）。结论：目前上市的f-PSA检测试剂盒整体质量较好,国产、进口同类试剂盒质量风险差别不大,部分产品尚存在质量标准及质量方面的问题。     

总胆红素测定试剂盒行业标准的建立和实验验证

目的建立总胆红素测定试剂盒(钒酸盐氧化法)行业标准,并进行实验验证。方法选择不同生产厂家钒酸盐氧化法的总胆红素测定试剂盒,按照行业标准规定,对线性范围、准确度、精密度、稳定性等项目进行验证。结果不同试剂盒的各项指标均符合拟定的行业标准。结论总胆红素测定试剂盒(钒酸盐氧化法)行业标准制定合理、可操作性强。该标准的制定有助于统一总胆红素测定试剂盒(钒酸盐氧化法)的质量标准,为其生产、检验及流通等领域的监管提供依据。     

微量动态显色法检测奥拉西坦注射液中细菌内毒素含量

目的： 应用微量动态显色法对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素定量检测,并与凝胶法结果比较。方法： 采用微量动态显色法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行干扰试验,采用凝胶法鲎试剂对奥拉西坦注射液进行细菌内毒素检查。结果： 本品在终浓度为40 mg·mL^-1及以下浓度时对微量动态显色法鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰作用,回收率在50%~200%之间,检测结果与凝胶法一致。结论： 本品可采用微量动态显色法定量检测细菌内毒素含量,进行质量控制。     

实验室化学药品熔点测定能力验证研究

摘 要 目的：评价参加能力验证的实验室测定药品熔点的能力和水平。方法: 制备两个考核样品,各实验室自愿报名参加,按照中国药典2015年版四部通则0612测定两个考核样品的熔点,对各参加实验室的结果回收后进行稳健统计分析,用Z比分数法评价实验室检测能力。结果: 样品通过检验是均匀稳定的,满足能力验证计划要求。有31 个实验室的检测结果为满意,占83.8%。结论: 参加本次能力验证的实验室大多数可以准确测定化学药品的熔点,该信息为下一次能力验证计划的开展实施奠定了基础。     

全自动血凝仪的确认与验证实验研究

目的：按照《药品生产质量管理规范》（GMP）及数据可靠性检查的要求，对质控实验室的全自动血凝仪进行确认与验证实验研究。方法：对全自动血凝仪按照GMP要求进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）和性能确认（PQ）实验。结果：IQ完成了设备信息核查并记录；OQ准确度确认、精密度确认、干扰实验测试确认均符合要求；PQ采用人凝血因子VⅢ产品测定效价，测定值在规定的合格范围内，且CV值（2.05%）符合规定。结论：该STAGO全自动血凝仪成功实施了全面的检验仪器确认与验证，符合人凝血因子效价测定实验的要求。     

人抗甲状腺球蛋白抗体测定试剂盒行业标准的建立与验证

目的:对人抗甲状腺球蛋白抗体测定试剂盒行业标准可行性进行验证。方法:按照拟定行业标准的要求,选择不同免疫分析方法的试剂盒进行验证。结果:外观、空白限、线性、精密度、稳定性等指标符合要求,准确性项目有1批次试剂盒低浓度的测定结果不在±10.0%范围内,不符合拟定的行业标准要求。特异性项目中有1批次试剂盒不符合要求。结论:人抗甲状腺球蛋白抗体测定试剂盒行业标准制定合理,有助于规范此类试剂盒的技术要求和试验方法,从而提高此类试剂盒的产品质量,并为其监管提供依据。     

风疹病毒IgG抗体检测试剂盒国家监督抽验工作

目的：按照国家体外诊断试剂抽验工作方案,评价风疹病毒IgG抗体检测试剂盒（酶联免疫法和化学发光法）的质量。方法：分别使用风疹病毒IgG抗体国家参考品和企业参考品对抽验的试剂盒进行准确性、特异性、检测限和重复性项目检测。结果：使用企业参考品按照产品注册标准进行检测,17批次试剂盒的抽验合格为16批。使用国家参考品检测,检验合格为10批,其中6批次试剂盒将国家阴性参考品检测为阳性,1批次试剂盒将国家检测限参考品检测为可疑。结论：使用国家参考品和企业参考品产生了抽验结果差异,建议在今后国家体外诊断试剂监督抽验工作中,继续探讨使用国家参考品作为统一的评判标准,以加强相关产品的监管工作。     

市售不同来源福林试剂对多肽含量测定结果的影响

摘 要 目的：研究市售不同来源福林试剂对肌氨肽苷注射液中多肽含量测定结果的影响。方法: 采用福林酚法测定多肽的含量;以牛血清白蛋白为对照制备标准溶液并绘制标准曲线;使用不同来源的福林试剂进行测定;应用统计学方法分析研究不同来源福林试剂对测定结果的影响。结果: 多肽含量在0.024 9～0.224 1 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.4%（RSD=1.5%,n=9）; 统计分析结果表明,使用不同来源福林试剂测得的结果有显著性差异。结论:市售不同品牌福林试剂对肌氨肽苷注射液中多肽含量测定的结果具有显著性影响,使用前应对福林试剂进行质量确认。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定右旋糖酐铁中重金属元素时的基体效应和内标校正方法研究

目的 建立用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素含量的分析方法。方法 通过检测波长考察,仪器参数优化,验证基体效应干扰,考察内标物校正干扰,测定8种重金属元素的含量。结果 内标法校正基体效应干扰,待测元素回收率由83%~90%提高为94%~100%,方法准确度良好,加标回收率在94.3%~101.5%,方法精密度良好（RSD<3.5%,n=6）。各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.22~8.54 ng/mL,定量限为0.68~25.73 ng/mL。结论 方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素含量的测定。     

复方氨基酸类注射液中铝元素3种测定方法的比较

目的 比较电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）和高效液相色谱法（HPLC）测定复方氨基酸类注射液中铝元素含量的差异。方法 通过方法学验证和样品测定，对比分析3种方法的线性、重复性、准确度、定量限、检测限和样品测定结果。结果 ICP-MS、ICP-AES和HPLC 3种方法在5~200μg·L^-1内相关系数均>0.999；重复性结果相对平均偏差RSD （n=6）分别为2.4%，5.5%和7.6%；加样回收率分别为103.2%，106.0%和105.7%；定量限分别为1.2，4.1，5.0μg·L^-1；ICP-MS法和ICP-AES法的检出限分别为0.4，1.2μg·L^-1；43批复方氨基酸类注射液样品的铝元素测定结果基本一致。结论 3种方法均可满足复方氨基酸类注射液中铝元素含量的测定要求，ICP-MS法简便、快速、准确。HPLC仪器成本较低，更易于实验室推广。     

甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准的实验验证

目的:对甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准进行实验验证。方法:选择酶联免疫分析法(ELISA)、化学发光免疫分析法(CLIA)、时间分辨荧光免疫分析法(TRFIA)对甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准中规定的最低检出限、准确性和精密度等指标进行比较分析,验证行业标准各条款的可行性。结果:行业标准各指标的规定具有一定的合理性,可操作性强,TRFIA原理的试剂盒各指标均能满足行业标准规定的要求,ELISA和CLIA原理的试剂盒准确性指标不能满足要求,尤其是低浓度样品的准确性。结论:甲胎蛋白定量标记免疫分析试剂盒行业标准的制定,有助于该产品质量标准的统一,对该产品的生产、检验、流通等领域的监管提供了依据。     

靶向药物甲磺酸伊马替尼的分子标志物BCR-ABL融合基因定量检测平台的质量评价方法的研究

目的：使用BCR-ABL定量标准品,评价BCR-ABL融合基因检测试剂盒(数字PCR法)的性能。方法：提取BCR-ABL定量标准品的RNA,测定其浓度和纯度。使用BCR-ABL融合基因定量检测试剂盒（数字PCR法）和数字PCR仪进行检测,得到标准品的BCR-ABL融合基因的分子学反应。结果：用于准确度项目检测的标准品WS2和WS3的BCR-ABL融合基因的MR绝对偏差均不超过±0.5 log,用于检出限项目检测的标准品WS4能检出BCR-ABL融合基因突变阳性,用于重复性项目检测的标准品WS1和WS4的BCR-ABL融合基因的MR的变异系数（CV）均<3.0%。结论：BCR-ABL融合基因定量检测试剂盒（数字PCR法）的准确度、检出限和重复性的性能指标符合制定的《断裂点簇集区-艾贝尔逊白血病病毒（BCR-ABL）融合基因检测试剂盒》标准的相应要求,为标准的实施提供了技术支撑。     

Advances in flow cytometry for drug screening

Importance of the field: Flow cytometry is considered today as a mature technology. Recently, it has become an accurate tool for screening applications. Yet, not many studies have been published emphasizing flow cytometry as a tool of choice for drug screening except multiplex bead assay.

Areas covered in this review: Scanning the literature for technology breakouts in screening by flow is not an easy task. When a private industry has an accurate and fast screening technology on hands, why should they make public a tool precious for their screening applications? On the European academic side, there are regrettably few grants to help develop and publish screening methodologies. So, a less scientific way to find out is a close market survey seeking new instruments and associated kits or new methods. From here, can one expect flow cytometry to be a tool with new potential for drug discovery?

What the reader will gain: As the machines are getting simpler to use, a need for plug-and-analyze software has emerged. New analysis tools remain an important step as they will permit to analyze and compare several parameters in a multi-well format simultaneously and this for several cell types for cytomics: a multiparametric, dynamic approach to cell research as cytomics has a practical role to play in drug discovery within the immediate limitations of cell-based analyses.

Take home message: Developing new software with multi-well comparison capabilities and most importantly real-time interaction on cytograms can easily circumvent the lack of fluorescent channels on small bench top machines.     

抗H7N9流感病毒中和抗体快速检测方法的建立及应用

目的：对建立的抗H7N9流感病毒中和抗体快速检测方法进行方法学验证及初步应用。方法：分别采用不同代次细胞对高、中、低不同滴度的阳性血清进行多次平行检测,考察细胞代次对检验结果的影响;采用NIBSC提供的参考品对方法学的特异性进行验证;同时应用抗H7N9的阳性血清检测进一步评估方法的准确性和精密性;采用ELISA-MNT法和血凝抑制（hemagglutination inhibition,HI）试验分别接种H7N9灭活流感疫苗免疫的小鼠血清样本20份,分析两种方法检测结果的相关性。结果：采用ELISA-MNT中和法,使用不同代次MDCK细胞（25、30和35代）检测相同的血清样本的中和抗体滴度结果相同;该方法只对羊抗H7N9的血清具有较高保护力,对其他血清基本没有交叉反应;该方法准确性良好;该方法组间、组内精密性的平均变异系数分别为4%和11%。该方法测定H7N9型流感疫苗免疫后的小鼠血清抗体效价,其结果与HI抗体的相关系数为0.61,表明两种方法的检测结果之间呈良好的正相关性。结论：建立的微量病毒中和法能够满足H7N9流感病毒中和抗体效价检测的要求,可用于H7N9新型大流行流感疫苗的免疫评价。     

比浊法测定多西环素效价含量

目的 本文建立了比浊法测定多西环素效价的方法,为比浊法的进一步应用提供了依据。方法 以金黄色葡萄球菌为试验菌,采用比浊法测定多西环素的含量,并对微生物比浊法、管碟法测定多西环素制剂的结果进行比较。结果 多西环素的线性范围为1.0~3.3 u/ml( r=0.997 9),片剂平均回收率为99.84%,方法重复性良好(RSD为0.42%)。同时,多西环素制剂的比浊法和管碟法测定结果无显著性差异,可信限率均小于5%。结论 比浊法具有简便、精确、快捷的特点,可以应用于该产品的质量控制。     

鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验用于评价化妆品配方眼刺激性质量标准的建立与评价

目的 建立鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验用于评价化妆品配方眼刺激性的标准。方法 通过对鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验原有判定方法的改进,建立针对化妆品配方眼刺激性评价的质量标准,以此对10种不同类型共20批次的化妆品配方进行眼刺激性评价,并将结果与家兔法相比较,验证质量标准的可行性。结果 20批次的化妆品配方鸡胚绒毛膜尿囊膜血管试验结果与家兔法相比一致率为85%（17/20）。结论 所建立的标准可用于化妆品配方眼刺激性评价。     

HPIC法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定苦参素软胶囊中氧化苦参碱含量的方法。方法:采用C_(18)柱,流动相;0.05mol/L磷酸二氢钠—乙睛—甲醇—高氯酸钠(940:50:10:20)。检测波长220nm。柱温:40±1℃。结果:线性范围:0.12～0.28μg,r=0.9998。结论:本法分离效果好,准确可行。