高效液相色谱法快速测定血浆中维生素A方法研究

目的:建立血浆中维生素A的高效液相色谱快速测定方法。方法:在避光条件下,血浆加入内标后振荡混匀,经正己烷萃取后离心,取上清液氮气吹干,加入无水乙醇溶解,HPLC测定。结果:在0.034μg/ml～0.68μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,方法回收率88.2%～111.8%,最低检出限0.6 ng。结论:该方法操作简便、快速、准确,能够满足日常大批量快速分析要求。     

高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度分析

目的了解饮料中日落黄含量的不确定度来源,求出不确定度值. 方法按照测定程序,建立数学模式,根据不确定度传播规律,计算不确定度. 结果饮料中日落黄含量的不确定度为0.03(P=95%). 结论高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量的不确定度主要由三部分组成,其中单点校准引起的不确定度分量最大.     

高效液相色谱法测定化妆品中维生素D3含量的不确定度评定

<正>维生素D₃即胆钙化醇，为固醇类衍生物，可以促进肠道对钙的吸收，诱导骨质中钙和磷的沉淀，对儿童的佝偻病和成人缺钙所产生的疾病起到良好的预防作用。但是人体内维生素D₃过多则会造成高钙血症，导致人体动脉粥样硬化，严重时会造成肾功能的损害和软组织钙化。若加入化妆品作用于人体皮肤表面，维生素D₃通过人体表面吸收后会产生皮肤钙化等不良后果，对皮肤造成不可逆的伤害，是化妆品的禁用成分。依据《化妆品安全技术规范》2015年版维生素D₂和D₃的检测方法可以检测化妆品中维生素D₃的含量。     

高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄含量的不确定度分析

目的建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,合成不确定度。结果对饮料中柠檬黄测定中由标准物质引入的相对标准不确定度分项为5.32×10-3,样品制备过程引入的相对标准不确定度分项为3.38×10-2,重复性实验引入的相对标准不确定度分项为8.4×10-3,合成相对标准不确定度为0.039 4,扩展不确定度为0.07。结论根据不确定度评定结果可以判定样品制备过程对不确定度贡献最大。     

高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸含量的测量不确定度进行评定。方法采用高效液相色谱法测定汽水中苯甲酸的含量,建立数学模型,分析不确定度来源。结果通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度。结论该方法建立的数学模型合理、可靠。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸含量的不确定度分析

高效液相色谱法是测定食品中山梨酸苯甲酸的国标第二法。本文对用该法测定饮料中苯甲酸的测量不确定度进行分析 ,以期找出影响不确定度的因素 ,对不确定度进行评估 ,给出不确定度 ,能如实反映测量的置信度和准确性 ,为管理科室评价报告提供科学依据 ,为客户提供优质服务。对不确定度进行分析 ,要求检测人员严格按照操作规程操作仪器 ,确保测量过程中仪器正常运转 ,消除各种影响实验结果的意外因素 ,尽量减少人为误差。1　材料和方法1.1　测试方法依据GB/T5 0 0 9.2 9[1] ,用由国家标准物质研究中心提供的编号为BW (E) 10 0 0 0 6苯甲酸标…     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠不确定度评定研究

目前，我国在计量测试和疫病控制分析领域，对测量不确定度的表述和评定已较为普遍，但在分析化学领域，尤其是在食品分析领域，对分析结果的测量不确定度评定还较少见。本文依据中国实验室国家认可委编写的《化学分析中不确定度的评估指南》，运用现代统计学理论对影响分析结果的因素进行了讨论分析，就食品饮料糖精钠测定结果的不确定度进行了评定，确定了分析结果的报告值。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中糖精钠含量的不确定度评定

<正>长期以来,人们一直在对测量结果的可信度进行研究,以便比较、评价或再现测量结果。由于影响测量结果的因素很多,人们对诸多的影响因素缺乏完整的了解,而传统的误差理论,要涉及到"真值"这个理想化的概念,在实际工作中却往往难以操作,计量界在总结大量测量实践和误差理论的基础上,进行大量的研究,提出"测量不确定度"的概念[1-2],它被定义为"表征合理地赋予测量之值的分散性,与测量结果相关联的参     

高效液相色谱法测定血清中维生素A的含量

目的探讨高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定血清中维生素A含量。方法取血清200μL,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷震荡提取维生素A,取一定量烷层经氮吹挥干,残渣加无水乙醇溶解后采用HPLC法分析,保留时间定性,标准曲线法定量。分析柱为C18柱(250 mm×46 mm,5μm),流动相:甲醇+水(98+2),检测波长325 nm。结果维生素A在0.25～125.50μg/mL之间线性良好(r>0.999 6),平均回收率为98.20%,RSD为0.85%。结论 HPLC法测定血清中维生素A的含量简便、快速,灵敏度高,准确性好。     

高效液相色谱法测定血清中的维生素A和维生素E

维生素Ａ和维生素Ｅ是一类脂溶性维生素,在人体内起着重要的生理功能,如维生素Ａ的维持暗视觉作用、维持和增强免疫功能、抑制肿瘤细胞生长的作用;维生素Ｅ的抗脂质过氧化作用,维持生殖机能作用等［１］,因此,测定血清中维生素 Ａ和维生素Ｅ的含量有其重要意义。在参阅国内有关报道［２］的基础上,我们用高效液相色谱法测定了血清中的维生素Ａ和维生素Ｅ含量,对液相色谱条件进行了探讨,并采用内标法提高了测定精度。１实验部分１．１仪器 北京分析仪器厂ＳＹ－５０６０型液相色谱仪,包括单柱塞往复泵和ＵＶ－１００紫外分光检测器…     

高效液相色谱法测定植物油中菲含量的不确定度分析

目的探讨高效液相色谱法测定植物油脂中菲含量的测量不确定度,为评价检测数据的准确性提供科学依据。方法用HPI。C法测定植物油中菲的含量,并根据JJF1059—1999（（测量不确定度评定与表示》中有关规定评估其不确定度。结果取样量2．00g时,测定植物油中菲含量为（110．1±6．5）tla／kg。结论本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中菲的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定参类食品中人参皂苷的不确定度评定

目的通过分析HPLC法测定人参皂苷过程中的影响因素,确定人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd测量结果的不确定度。方法以测定方法为依据,采用《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析测量过程,确定不确定度来源,量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果分别获得两类典型样品的扩展不确定度,甙醣仁参胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0766、0.0700、0.0628和0.0722 g/100g(k=2);红参精中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的扩展不确定度分别为0.0476、0.0672、0.0516和0.0514 g/100g(k=2)。结论影响人参皂苷HPLC法测定的不确定度来源主要为样品前处理和标准曲线拟合过程。     

液相色谱法测定雪碧中苯甲酸的不确定度分析

笔者用液相色谱法测定雪碧中苯甲酸的的不确定度[1] ,报告如下1　原理用液相色谱法测定雪碧中的苯甲酸,是将一定量样品注入液相色谱仪,利用二极管阵列式检测器(PAD)进行检测,通过对待测样品中色谱峰的保留时间来定性,根据样品峰面积与标准比较用外标法来定量。2　建立数学模型苯甲酸浓度计算公式如下:C =C0 ×AA0　　(1 )式中C—样品中苯甲酸的浓度,mg/ml;C0 —苯甲酸标准溶液的浓度,mg/ml;A—样品中苯甲酸的峰面积;A0 —苯甲酸标准的峰面积。则C的相对标准不确定度为:u(C)C =u(C0 )C02 u(A0 )A02 u(A)A2式中:u(C)—C的标准不确…     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中维生素A的方法。方法 血清加入维生素A醋酸酯内标,以乙醇沉淀蛋白质,用正己烷提取维生素A,氮吹浓缩后采用HPLC紫外检测器测定。结果 维生素A的线性范围为0.05~2.0μg/ml,标准曲线的相关系数大于0.9995,方法回收率在92%~111%之间,日内日间相对标准偏差(RSD)小于6%。结论 该法灵敏、准确、快速,适用于人血清中维生素A浓度的测定。     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

反相高效液相色谱法测定血浆中维生素C浓度

维生素Ｃ（抗坏血酸，ＶｉｔａｍｉｎＣ，Ａｓｃｏｒ－ｂｉｃａｃｉｄ）是人体重要的营养物质〔１〕，也是机体主要的抗氧化屏障〔２〕，能改善机体的免疫功能，并参与氨基酸的代谢，在严重创伤、感染、多器官功能障碍、再灌注损伤等方面具有一定的辅助治疗作用。本方法采...     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定食品中糖精钠的不确定度分析

自从1993年国际标准化组织(ISO)联合了几家权威机构出版了《测量不确定度表述指南》[1]后,“不确定度”的概念越来越被重视。2000年《检测和校准实验室能力的通用要求》与以前相比在内容和技术要求方面强化了评定测量不确定度,《国家实验室认可准则》也对测量不确定度的分析提出了要求。我们根据国家技术监督局发布的“测量不确定度评定和表示”(JJF 1059-1999)[2],对食品中糖精钠的测定进行了不确定度评定,以探讨这类测定方法的不确定度的计算方法和步骤,在实际工作中体现其实用价值。1测量方法依据GB/T 5009.28-2003《食品中糖精钠的…     

高效液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E

[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定微量全血样品中维生素A和E的方法。[方法]取全血50μl,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷漩涡提取维生素A和E,取一定量正己烷层经氮气流挥干,残渣加甲醇溶解后用高效液相色谱法分析,标准曲线法定量。对血样的提取条件和色谱柱选择、流动相比例、流速、柱温等实验条件进行了优化,确定了最佳分析条件。本法色谱分离条件为:分离柱为ZorbaxC8色谱柱(4.6mm×15cm,5μm);流动相为甲醇-水(98 2);流速为0.70ml/min;柱温为50℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差(RSD)﹤5%。对于50μl全血,本法的检出限维生素A为0.02μg/ml;维生素E为0.08μg/ml。维生素A和E的加标回收率分别为93.2%～104%和80.4%～84.9%。[结论]所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,已成功地测定了微量全血中维生素A和E。     

高效液相色谱法测定血浆中阿昔洛韦

阿昔洛韦(Acyclovir，Acy)为无环鸟苷的商品名，化学品为9-(2-羟乙氧基甲基)鸟嘌呤，尿核苷类抗病毒药。目前，Acy不但已成为治疗和预防带状疱疹和单纯疱疹的首选药物，而且研究还表明，Acy对某些肿瘤细胞的生长有抑制作用，并且对慢性乙型肝炎有一定疗效。高效液相色谱法(HPLC)测定血清中Acy已有报道。本文根据Acy的溶解性和酸碱度的特点，对参考文献测定方法进行改进，用于血浆中Acy测定，结果更为理想。报告如下。