肉桂中有机氯农药残留量的含量测定

目的:对中药肉桂进行有机氯农药的残留量测定。方法:采用气相色谱法对六六六(BHC)4种异构体、滴滴涕(DDT)4种异构体、五氯硝基苯(PCNB)及六氯化苯(HCB)进行测定。结果:所测样品中BHC≤0.01mg·kg-1,DDT≤0.01mg·kg-1,PCNB≤0.01mg·kg-1,HCB≤0.01mg·kg-1。结论:所测肉桂中农药残留量低于国家相关的规定限量。     

闽产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的:以福州、漳州、厦门、建阳等4个地区中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法:利用气相色谱法测定闽产中成药中9种有机氯农药残留量.结果:所测样品中六六六(BHC)≤0.1 mg·kg-1,DDT≤0.1 mg·kg-1,五氯硝基苯(PCNB)≤0.1 mg·kg-1.结论:所测中成药有机氯农药残留都符合标准.     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

湖南省部分市售药材中有机氯农药残留情况研究

 目的考察湖南省部分市售药材中有机氯农药:六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量情况。方法采用毛细管气相色谱法,样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果高、中、低3个浓度的平均加样回收率为89.31%～102.46%,RSD为0.5%～8.9%。结论本方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。     

膏方外源性有害残留物的监控

目的 对膏方中农药残留和重金属残留进行监测,以期为膏方全面质量控制提供依据.方法 采用GC法测定膏方中六六六(BHC,含α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)、滴滴涕(DDT,含PP′-DDE、PP′-DDD、OP'-DDT、PP′-DDT)和五氯硝基苯(PCNB)的量;采用原子吸收光谱法测定Pb、Cd、As、Hg、Cu的量.结果 4批次膏方中的农药残留:BHC和DDT总量低于20 ng/g,PCNB的量低于10 ng/g;重金属残留:Pb的量低于0.5 μg/g,Cd的量低于30 ng/g,As和Hg的量低于0.2 μg/g,Cu的量低于2 μg/g.结论 膏方中农药残留量和重金属残留量均符合《中国药典》和欧盟规定的限量标准.     

毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量

目的：测定西洋参中有机氯农药六六六（BHC）,DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法：采用毛细管气相色谱法,结果：40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准（≤0．3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准（≤0．2μg/g)。结论：应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。     

农田前茬农药和重金属残留对北苍术药材质量产生的影响

目的:明确吉林省北苍术种植农田土壤中前茬农药和重金属残留现状,分析其对北苍术药材质量形成的影响。方法:采集不同栽培年限农田种植北苍术土壤及北苍术药材,采用气相色谱法测定农药残留,采用原子分光光度法、原子荧光光度法测定重金属残留,并分析农药与重金属残留与北苍术药材中苍术素含量的相关性。结果:吉林省北苍术种植农田土壤中六六六(BHC)、五氯硝基苯(PCNB)和滴滴涕(DDT)残留量均低于规定限量;土壤及北苍术药材中Cu、Pb、Cd、As和Hg残留也均低于限量标准;北苍术药材中BHC和DDT残留量高于"绿色行业标准",BHC超过限量值3.5～5.5倍,DDT超过限量值1.5～1.7倍。相关性分析表明,农田种植北苍术土壤及北苍术药材中α-BHC的残留与苍术素含量呈显著负相关,土壤中Pb、Cd和Hg残留与苍术素含量呈显著负相关,北苍术药材中Pb和Hg残留与苍术素含量也呈显著负相关,土壤中Cu、Pb和As残留与药材中Cu、Pb和As残留呈显著正相关。结论:吉林省柳河县安口镇北苍术种植基地的农田土壤农药、重金属污染程度低,环境质量状况良好,但北苍术药材中有机氯农药残留量较高,应在栽培中合理使用农药和化肥。     

CGC—ECD法检测中药材有机氯农药残留量

采用高效能的毛细管气相色谱柱（CGC）和高灵敏度的电子捕获检测器（ECD）成功地分离和检测了常见的有机氯农药六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PCNB）,提供了一种分析中药材中有机氯农药残留量的方法,并对农药在药材各部位的富集情况作了初步探讨。     

枇杷叶中农药残留量测定研究

目的 :研究制订测定枇杷叶中10种有机氯农药残留量的方法 ,并对 10份样品进行测定。方法 :用有机溶剂提取并经净化 ,用气相色谱配电子捕获检测器进行测定。结果 :方法回收率为 74.0%～102.0% ,方法相对标准偏差 <15.0% ,所测定 10个样品中总BHC和总DDT含量 <0.08μg·g^-1。结论 :方法简便、准确可用于枇杷叶药材的测定 ,所测样品中有机氯农药残留量低于相关标准 ,可以安全使用。     

太子参中农药残留量检测

目的检测太子参药材中有机氯农药残留量。方法用毛细管气相色谱法对不同产地太子参中六六六、滴滴涕含量进行了检测。结果太子参中有机氯农药残留量符合BHC≤0.1 mg/kg、DDT≤0.1 mg/kg的规定,不同产区太子参中农药残留量有些差异。结论为太子参药材的质量评价提供数据。     

瓜蒌中有机氯农药残留量的含量测定

 目的 对中药瓜蒌进行有机氯农药的残留量测定，开展瓜蒌质量标准的规范化研究。方法 采用气相色谱法对六六六（BHC）4种异构体、滴滴涕（DDT）4种异构体和五氯硝基苯(PCNB)进行测定。结果 11个瓜蒌样品中六六六的总含量位于2.86～21.85 μg·kg^-1的范围，滴滴涕的总含量位于2.86～50.04 μg·kg^-1的范围，五氯硝基苯的含量低于4.94 μg·kg^-1。结论 所测瓜蒌中农药残留量低于我国国家相关的规定限量；样品中商品瓜蒌的农药残留量高于非商品瓜蒌的残留量，提示我们在瓜蒌的贮存、运输等过程中应该限制农药的污染。     

白芍炮制过程中的美拉德反应及芍药苷的变化

目的研究白芍炮制过程中美拉德反应的底物还原糖、产物5-羟甲基糠醛和芍药苷的变化规律,探索白芍炮制品的质量控制方法。方法采用HPLC测定生品和不同制品中的含量;采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定还原糖含量。结果5-羟甲基糠醛是白芍炮制后新增成分之一,其含量随炒制温度的增大而增多;还原糖的含量随炒制温度变化不大,但醋炙和酒炙能增加其含量。结论白芍炒制、酒炙、醋炙过程中还原糖和5-羟甲基糠醛的变化与美拉德反应密切相关,炒制白芍、酒炙白芍和醋炙白芍的性状、气味与药典一致,其还原糖和5-羟甲基糠醛的含量可以作为质量控制指标之一。     

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法应用清炒、酒炙、醋炙3种炮制方法加工白芍饮片，采用HPLC法测定各种炮制品中的芍药苷含量。结果各炮制品中芍药苷含量由高到低依次为：生白芍〉炒白芍〉酒白芍〉醋白芍。结论不同炮制方法对白芍中芍药苷含量有较大影响。     

基于“组分结构”理论对丹皮、赤芍和白芍化学成分的对比研究

基于"组分结构"理论对丹皮、赤芍与白芍化学成分进行分析比较。采用HPLC-DAD技术,分析了13批丹皮,14批不同产地的赤芍与10批不同产地的白芍药材,并运用聚类分析,主成分分析等分析方法进行分析;利用F检验考察了丹皮、赤芍与白芍主成分间的显著性差异程度。建立了13批丹皮、14批赤芍与10批白芍药材的高效液相色谱指纹图谱,指认了7个萜苷类和酚酸类成分,根据系统聚类分析、主成分分析的结果,并结合"组分结构"理论对丹皮、赤芍与白芍进行对比研究。丹皮、赤芍与白芍功效不同,通过试验比较研究丹皮、赤芍与白芍中的主要化学成分的质量分数及其配比,发现存在显著性差异。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析

目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.     

白芍的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究白芍药材的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱建立了白芍药材的HPLC的指纹图谱,收集了不同批次的47批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.结果 主成分分析和聚类分析结果一致,样品分为药材和饮片两类.结论 该方法可用于白芍质量控制及综合评价.     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

芪珍抑瘤颗粒的制备与质量标准研究

目的：研制芪珍抑瘤颗粒，并建立质量控制标准。方法：采用薄层色谱法鉴别人参、白芍，薄层扫描法测定成品中黄芪甲苷的含量。结果：人参、白芍薄层色谱斑点清晰，重现性好；3批成品黄芪甲苷含量稳定。结论：芪珍抑瘤颗粒制备合理，质量控制方法可行。