离子柱再生的一点经验

我院自1987年开始.采用电渗析水,经阳柱-阴柱-混合柱,制备去离子水。阳柱采用国产732苯乙烯型强酸性树脂,阴柱为717苯乙烯型强碱性树脂,混合柱于1996年更换新树脂,每柱容积均为140L。近3年每周平均用水量为4000L,一般     

去离子水的制备工艺改进

<正> 对全离子交换法制备去离子水,工艺上通常采用8柱2组,其中一组4柱运行出水,另一组4柱再生备用。多年来一直沿用此法制备去离子水,但在生产中发现树脂易被老化,尤其是阴树脂更为明显。另外,再生消耗酸碱量较大,且树脂不易再生完全,为此我们对现行的制水工艺流程进行了改进,将原8柱2     

桔梗抗肺炎支原体有效部位的分离纯化工艺研究

目的:研究桔梗抗肺炎支原体有效部位分离纯化的最优工艺。方法 :利用大孔吸附树脂柱,以桔梗皂苷D、桔梗总皂苷的比吸附量、脱洗附率及在药材中的含量等为指标,对该有效部位分离纯化工艺中树脂类型(ME-1、AB-8、HPD400A、S-8)、干树脂与药材质量比、柱径高比、药液质量浓度、上样流速、洗脱流速及洗脱溶剂等因素进行优化。结果:最优工艺为AB-8型大孔吸附树脂,干树脂与药材质量比为1∶4,柱径高比为1∶20,上柱液质量浓度为1.0 g/ml,上样流速为2 BV(树脂体积)/h,洗脱流速为1.5 BV/h,分别以5 BV水、25%乙醇、50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱液,减压回收,干燥,即得。3次验证试验结果表明药材中有效部位得率可达1.95%以上、桔梗总皂苷质量分数在80%以上、桔梗皂苷D含量为51.28 mg/g。结论:该方法稳定可行,可用于桔梗抗肺炎支原体有效部位的分离纯化。     

黄芩总黄酮的提取工艺研究

目的 通过提取工艺研究，寻求黄芩总黄酮的最佳提取方法。方法 采用正交试验，以黄芩苷和总黄酮为指标，筛选水煎煮并用D101吸附树脂纯化与乙醇回流提取工艺比较。结果 两种提取方法的正交试验表明，最佳提取工艺为水煎煮法中A3BlC2D3。结论 黄芩药材中黄芩总黄酮的最佳提取方法是水煎煮后通过D101吸附树脂柱纯化。     

谈再生剂的用量及质量对离子交换树脂的影响

用离子交换树脂制备纯水，因此水质量高，成本低，操作方便，树脂可反复再生而被广泛使用。但在使用过程中，如果再生剂选择不当，则会造成树脂的污染，甚至失去交换能力。为此，我们在去除污染，恢复被污染树脂的交换功能，降低再生剂用量等方面做了一些研讨。1再生刑的选择树     

影响多效蒸馏水器出水质量的主要因素

我院采用多效蒸馏水器制备注射用水已多年 ,多效蒸馏水器出水的质量影响到医院制剂的质量 ,须引起足够的重视 ,现将影响多效蒸馏水器出水质量的主要因素 ,总结如下1　进入多效蒸馏水器的纯水 (即料水 )我院将自来水依次经过石英砂、精过滤、活性炭、滤芯过滤 ,再经电渗析、阴阳离子树脂交换得到料水 ,料水的电导率应不超过 2μs/ cm,p H值范围 6～ 8之间 ,无乳光现象 ,若料水电导率超过 2μs/ cm,p H值 >8时 ,制出注射用水经检验 :p H>8.0以上 ,氯离子和含氨量超标。其主要原因为电渗析离子交换膜产生结垢 ,或离子交换树脂“老化”。可采…     

大孔吸附树脂分离纯化文冠果壳苷的工艺研究

目的考察利用大孔吸附树脂分离纯化文冠果果壳提取物中文冠果壳苷的生产工艺参数。方法采用HPLC法,以文冠果壳苷含量为指标,分别考察大孔吸附树脂类型、样品质量浓度、最大上样量、洗脱剂的体积分数、洗脱剂用量、洗脱剂流速、分离柱径高比等参数。结果分离的柱床径高比为1∶5,最佳上样质量浓度折算成生药量为200 g.L-1,每50.0 g大孔树脂上样量为50.0 mL样品液;洗脱工艺流程为:水洗至无色、体积分数为50%乙醇洗至无色、体积分数70%乙醇洗6至7个保留体积、体积分数95%乙醇冲柱;洗脱流速为每小时2个保留体积。结论大孔吸附树脂经济易得,可反复利用;操作简单,避免了采用其他分离方法时所要求的苛刻条件;分离性能稳定,重复性高。     

参七胶囊的制备及质量控制

目的 建立参七胶囊的制备工艺及其质量控制的薄层色谱(TLC)法。方法 将三七、人参、丹参用适宜的方法提取并制成胶囊。采用TLC法，对参七胶囊进行定性鉴别。以三氯甲烷-甲醇-水(65：35：10)为展开剂，10％硫酸乙醇溶液为显色剂，检测人参皂苷Rb1、Rg1，三七皂苷R1；以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(8：5：0．8)为展开剂，2％三氯化铁溶液与1％铁氰化钾溶液(1：1)为显色剂，检测原几茶醛。结果 用TLC法分别检出参七胶囊中含人参皂苷Rb1、Rg1，三七皂苷R1及原儿茶醛。结论 本品制备工艺可靠，质量可控。     

天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱研究与3种活性成分含量测定

目的采用HPLC法建立天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分芦丁、紫丁香苷和绿原酸的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.8%醋酸,0.2%三乙胺),梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,记录各批次天山雪莲大孔树脂提取物的相关数据并同时测定3种主要活性成分的含量。结果确立了天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分的含量。结论该方法精密度、稳定性和重复性良好,采用指纹图谱并结合主要活性成分含量测定可稳定控制天山雪莲大孔树脂提取物的质量。     

红芪多糖“脱蛋白-大孔吸附树脂”的纯化富集工艺考察

目的 研究红芪多糖(HPS)标准提取物,筛选优化其“脱蛋白-大孔吸附树脂纯化富集”的工艺方法与工艺参数。方法 以蛋白脱除率和多糖损失率为指标,比较4种不同方法的脱蛋白效果,并对筛选出的方法进行工艺参数优化;以吸附量和吸附率为指标,考察4种型号大孔吸附树脂(AB-8、D-101、NKA-9、X-5)对HPS的纯化富集效果,并进行相关工艺参数优化;采用苯酚硫酸法和考马斯亮兰法分别测定多糖和蛋白质含量;采用紫外分光光度(UV)和红外光谱(IR)法比较纯化前后多糖的基本特征。结∶果筛选出的脱蛋白方法为Sevag法,优选的树脂为AB-8大孔吸附树脂。通过工艺参数优选,确定的纯化工艺为：10 mg·mL^-1粗多糖水溶液,以1/2倍体积氯仿-1,∶v/v)混合试剂进行脱蛋白操作2次;除去残留有机溶剂后,以质量浓度为1.5 mg·mL^-1的水溶液,上预处理好的AB-8大孔吸附树脂柱[树脂量(g)与上样体10]∶,以2.0 mL·min^-1流速循环上样2次,动态吸附后再静态吸附6～8 h,后以30%乙醇1.0 mL·min^-1<...     

榆黄烫伤膏制备工艺分析

目的探讨榆黄烫伤膏的制备工艺流程,促进其制备工艺的优化。方法查阅相关权威文献资料,通过正交实验法进行各制备工艺条件及步骤的筛选。结果榆黄烫伤膏采用O／W乳剂型基质,在80℃下以乳化剂与水相混合后加入油相方式制备的基质与药物以1：28比例混合制膏,符合软膏质量标准要求。结论按本实验筛选出来的条件及步骤制备的软膏性质稳定、均匀、细腻、涂布性好,制备工艺规范。     

大孔吸附树脂法制备多被银莲花总皂苷工艺研究

目的考察8种不同型号的大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷的吸附性能。方法采用静态吸附方法确定适合的树脂型号;采用动态吸附方法,以总皂苷的得率为指标,确定工艺条件。结果HPD400型大孔吸附树脂对多被银莲花总皂苷具有良好的纯化富集作用,其工艺条件为:树脂药材质量比2∶1,上样液质量浓度为每10 mL含1 g药材,以10 BV.h-1的流速上样,洗脱溶剂用体积分数为70%的乙醇。结论用HPD400型大孔吸附树脂富集多被银莲花总皂苷所得提取物纯度较高,总皂苷得率75%以上,此工艺条件可行。     

固本灌肠液的制备与质量控制研究

固本灌肠液是由我院制备的主要用于肛肠科病人手术前灌肠的中药制剂,使用方便,疗效显著。本文将其处方组方、制备工艺以及质量控制方法报道如下。1处方组成大黄15g,火麻仁50g,厚朴15g,权实10g,白芍15g,杏仁10g,番泻叶5g,共制成150ml。2制备工艺火麻仁捣碎布包,各药一起分2次煎,第1次加6倍药量的水,第2次加4倍药量的水,时间分别为lh和D．sh。合并2次煎取水,过滤,滤液浓缩至适量。将浓缩液冷置12h,取上清液再过滤,滤液浓缩至规定量,加适量防腐剂,分装、灭菌即得。3质量控制3·1物理鉴别：棕红色混悬液,PH值4．5～753．2…     

氢溴酸右美沙芬树脂复合物的制备工艺及体外释放行为考察

目的制备氢溴酸右美沙芬树脂复合物,初步考察药物树脂复合物体外释放的影响因素。方法本研究起止时间为 2018年 9月至 2019年 6月,以树脂载药量和药物利用率为指标,通过单因素考察法,筛选了树脂型号、交换温度、药物浓度、药物与树脂的配比、交换时间、交换介质的离子强度等因素对药物树脂复合物制备的影响。采用场发射扫描电子显微镜( FESEM),差示扫描热分析法( DSC)对树脂结构及药物与树脂的结合方式进行剖析。结果成功制备了氢溴酸右美沙芬树脂复合物,优选 AMBERLITE IRP?69树脂,交换温度为 40 ℃,药物浓度为 3.0%,药物与树脂的配比为 1∶1,交换时间为 480min,交换介质为水。药物树脂复合物在 pH1.0盐酸溶液(含 0.4 mol/L氯化钾)中 8h的释放达到 99.40%,在 pH4.0醋酸盐缓冲液(含 0.4 mol/L氯化钾)中 8h的释放达到 100.14%,在 pH6.8磷酸盐缓冲液(含 0.4 mol/L氯化钾)中 8h的释放达到 97.98%。结论最优制备工艺下,树脂载药量达到 933.2 mg/g,药物利用率为 93.30%。药物与树脂的结合方式为离子键结合,药物树脂复合物的释放受离子强度的影响。     

人参叶提取物的制备工艺研究

目的 优选从人参叶提取纯化人参叶提取物的工艺条件及参数. 方法 采用正交实验法确定人参叶的提取工艺,运用静态吸附法优选树脂. 同时用动态吸附法考察样品液浓度、流速、吸附容量等因素对树脂动态吸附性能的影响,并对D101大孔吸附树脂脱附性能进行考察. 用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量、用质量法计算人参皂苷得率. 结果提取工艺:取人参叶粗段,加入12倍原药材量的50%乙醇,采用热回流法提取2次,每次提取2 h. 纯化工艺:选择D101大孔吸附树脂(4 cm×16 cm,柱体积140 mL,死体积30 mL)进行树脂动态吸附性能考察,上样浓度为相当于原药材0.4 g&#8226;mL^-1,最大上样量为160 mL,吸附流速为1.5 BV&#8226;h^-1,上样吸附后,分别用6 BV的水、40%乙醇、95%乙醇洗脱,40%乙醇的洗脱部位合并,减压浓缩、干燥,即得提取物. 结论 该提取工艺简便易行,可用于人参叶中人参皂苷的提取纯化.     

大孔吸附树脂纯化甘草总皂苷

目的：研究甘草总皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺。方法：以紫外分光光度法测定3种树脂对甘草总皂苷的吸附率、解吸率，以甘草总皂苷的吸附率、洗脱率、比吸附量、比洗脱量为考察指标综合评价，对吸附、纯化等工艺参数进行考察。结果：将5mg&#183;mL^-1（甘草总皂苷含量）的提取液pH调为7．0，以2BV&#183;h^-1的流速上样于D-101大孔吸附树脂柱，用2BV水洗净，pH为8．0～9．0的50％乙醇以2BV&#183;h^-1的速度洗脱，收集4BV的洗脱液洗脱效果较好。结论：甘草总皂苷部位可使甘草总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果。     

肿节风配方颗粒制备工艺和高效液相色谱特征图谱研究

目的：优化肿节风提取工艺,建立肿节风配方颗粒特征图谱标准。方法：采用L₉（3⁴）正交设计安排提取实验,采用高效液相色谱法测定10批肿节风配方颗粒,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据处理。结果：肿节风提取最佳工艺为加8倍量水、加热煎煮3次,每次1 h。异嗪皮啶转移率可达80%,迷迭香酸转移率可达50%;建立了肿节风配方颗粒的特征图谱,标示出6个共有峰,以峰4为S峰,各峰与其相对保留时间为0.32（峰1）、0.51（峰2）、0.56（峰3）、1.00（峰4）、1.08（峰5）、1.30（峰6）。结论：肿节风提取工艺合理,高效液相色谱法准确、稳定、可靠,可用于特征鉴别肿节风配方颗粒的质量。     

枳香和胃胶囊制备工艺的研究

目的介绍枳香和胃胶囊的制备,并建立其有效成分含量测定的方法。方法根据枳香和胃胶囊处方中不同药材的提取特点,选用水煎的方式进行提取,并采用正交设计方法对提取工艺进行了优化。采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:ODS柱(6.0mm×150mm);柱温:常温;流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(1∶4);流速:1ml/min。结果水煎煮的最佳提取条件为加14倍量水,煎煮2次,3h。芍药苷进样量在0.087～1.131μg范围内与峰面积线性关系良好。回归方程为:y=909172x+47290,R2=0.9837。结论该工艺科学、合理、可行。     

复合树脂法精制纯化黄香颗粒活性成分的工艺研究

目的:优化黄香颗粒活性成分的精制纯化工艺。方法:采用AB-8树脂+聚酰胺树脂的复合树脂法,以总蒽醌及总黄酮的吸附率和解吸率为指标,优选复合树脂的组成比、上样液质量浓度、上样液量、上样液流速、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积、洗脱流速等工艺参数,确定最优工艺并进行验证。结果:复合树脂中AB-8树脂与聚酰胺树脂组成比为1.5∶1;纯化工艺为取质量浓度为0.25 g(药材)/ml的上样液,上样液量为4倍柱体积(BV),以流速为2 BV/h进行吸附;吸附后先用流速为2 BV/h的3 BV水洗脱,再用流速为1 BV/h的4 BV 70%乙醇洗脱。验证试验所得蒽醌黄酮混合物中总蒽醌含量为35.05%,收率为53.14%;总黄酮含量为45.14%,收率为52.59%。结论:采用AB-8树脂及聚酰胺树脂组成的复合树脂及相关工艺参数可用于精制纯化黄香颗粒的活性成分。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。