反相高效液相色谱法测定兔血清中小檗碱浓度

目的建立前列栓中小檗碱兔血清药物浓度的反相高效液相色谱定量分析方法.方法色谱条件为固定相Platinum EPS柱(C8 100A 3μ,150mm×4.6mm),流动相乙腈～1/12N磷酸盐缓冲液(70∶30,v/v),流速0.8ml*min-1,检测波长345nm,柱温40℃,外标法为定量测定法.结果血清小檗碱浓度在0.72μg*L-1～578.98μg*L-1的范围内线性关系良好,检测限0.36μg*L-1,回收率(96.06±4.74)%,日内、日间精密度为1.16%～2.18%、0.99%～3.04%.结论本法准确性、灵敏度、专一性高,可为小檗碱的体内血清药物浓度分析提供有意义的方法学参考.     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

HPLC法测定前列清合剂中盐酸小檗碱的含量

目的:研究前列清合剂盐酸小檗碱含量的测定方法。方法:应用HPLC色谱法对前列清合剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果:盐酸小檗碱的线性范围为0.07~2.24μg,平均回收率为98.25%。结论:测定方法可行、准确、灵敏、重复性好,可有效地控制前列清合剂的质量。     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...     

藏药小檗皮中小檗碱的含量测定

用高效液相色谱法建立了藏药小檗皮中小檗碱的含量测定方法。该方法简便、准确,色谱条件为：ｓｈｉｍｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱;乙腈：０．１ｍｏｌ／Ｌ;乙酸铵：磷酸（３５：６５：０．５）为流动相;紫外检测波长３４６ｎｍ。     

治糜灵栓质量标准研究

目的建立和完善治糜灵栓质量标准。方法采用理化方法鉴别了方中冰片、儿茶、枯矾;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱线性范围为0.0802～0.802μg,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为100.4%,RSD为0.85%,n=6。结论本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制标准。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

双黄消炎胶囊质量标准的研究

目的：建立双黄消炎胶囊质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中黄芩进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定小檗碱的含量。结果：小檗碱的线性范围为0．05μg～1．6μg（r=0．9999，n=5）。平均回收率为100．2％。结论：该法可行，重复性好，可作为该产品质量控制方法。     

藏药复方“吉尼德协”的质量标准研究

目的：建立藏药复方“吉尼德协”的薄层鉴别及含量测定方法。方法：采用薄层色谱（TLC）法对方中的小檗皮、诃子、余甘子和姜黄进行鉴别,采用高效液相（HPLC）法测定方中盐酸小檗碱的含量。结果：TLC鉴别特征明显,斑点清晰,且阴性无干扰;在0.05-0.45 mg·mL^-1范围内,盐酸小檗碱与峰面积具有良好的线性关系。回归方程为Y=40 679X–130.56,平均加样回收率为99.07%。结论：所建立的方法操作简单,重复性良好,能有效控制藏药复方“吉尼德协”的质量。     

高效液相色谱法对黄柏炮制品的研究

利用高效液相色谱法对4种黄柏炮制品中盐酸小檗碱的含量进行了比较研究。结果表明，与生黄柏比较，盐黄柏和酒黄柏的盐酸小檗碱含量变化不大，而黄柏炭中小檗碱的含量损失殆尽。此方法的精密度和回收率均达到定量分析标准。     

前列泌尿栓定性定量方法的研究

目的：研究前列泌尿栓质量控制方法，制定其质量标准。方法：采用薄层色谱法对前列泌尿栓2种药物进行定性鉴别，采用高效液相色语法测定黄柏中盐酸小檗碱和血竭中血竭素的含量。结果：2种药物薄层定性鉴别重现性好，斑点圆整；盐酸小檗碱和血竭素平均回收率分别为98．83％(RSD为1．69％)和98．17％(RSD为1．06％)。结论：本方法专属性强，结果准确，检验快速，可有效控制前列泌尿栓的质量。     

HPLC法测定三黄中空栓剂中小檗碱的含量

目的:采用HPLC法对三黄中空栓中小檗碱的含量进行测定。方法:在C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈∶水(1∶1),在每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g为流动相的条件下,检测波长为265 nm,流速为1 mL/mi n,柱温为室温的条件下对三黄中空栓中小檗碱的含量并进行方法学考察,测定样品中小檗碱的含量。结果:重复性试验中RSD为1.02%;稳定性试验中盐酸小檗碱面积稳定,RSD为1.85%;加样回收率试验中盐酸小檗碱的平均回收率为98.92%,RSD为2.09%;3批样品测定盐酸小檗碱的含量分别为10.39、10.38、10.40 mg/枚。结论:HPLC法测定三黄中空栓中小檗碱的含量准确可靠,可用于三黄中空栓剂的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

卡铂栓剂的稳定性研究

 目的：时新研制的卡铂栓进行稳定性实验研究.方法：通过影响因素,加速和自然留样实验,采用HPLC测定卡铂栓的含量和降解产物,并观察外观性状变化,结果：卡铂栓剂为脂溶性基质时,室温光照高湿度条件包装情况下稳定性好。结论：本方法测定快速、简便、准确,表明卡铂栓应于避光干燥,25℃以下保存。     

香荷药条的质量标准研究

目的研究香荷药条的质量标准,建立黄连、苦参、丁香的薄层色谱鉴别方法和小檗碱、巴马亭的高效液相色谱含量测定方法;方法流动相为乙腈-水(11,1000ml含KH2PO43.4g,CH3(CH2)11SO4Na1.7g),检测波长345nm,样品提取过滤后进行分析;结果回归方程、相关系数及线性范围分别为小檗碱Y=1.41×105X+5.46×106,r=0.9999,线性范围0.07～2.24μg;巴马亭Y=1.96×105X+6.81×106,r=0.9997,线性范围0.07～2.24μg;结论该方法适用于香荷药条的质量控制.     

HPLC测定前列安通胶囊中芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱建立前列安通胶囊中芍药苷含量的检测方法。方法:采用Waters Nova-Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为3.757min。结果:芍药苷质量在0.20～4.0μg呈良好线性关系(r=0.997 6)。低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为97.85%～100.38%(RSD 0.37%～0.81%)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于前列安通胶囊中芍药苷的HPLC含量测定。     

HPLC法测定前列通片中的盐酸小檗碱

目的建立前列通片中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为汉邦科技Lichrospher(4.6mm×25cm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加0.1g十二烷基磺酸钠)(50∶50);检测波长:265nm。结果线性关系良好,盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.3%,RSD=0.6%(n=6)。结论方法简便、快速,精密度和稳定性好,适合于前列通片的质量控制。     

妇科栓剂的质量标准研究

目的:研究妇科栓剂的质量标准,以更好控制产品质量。方法:建立黄连、黄柏、苦参、蛇床子的薄层色谱法(TLC)和龙胆苦苷的高效液相色谱含量测定方法。结果:TLC法可检出黄连黄柏、苦参、蛇床子,斑点清晰,阴性对照无干扰专属性强。龙胆苦苷在0.688～6.880μg线性良好(r=0.999 9),平均加样回收率为101.91%,RSD为2.00%(n=6)。结论:试验方法定性、定量方法简单、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方黄连素注射液中黄连素和甲氧苄氨嘧啶含量

 用高效液相色谱法测定复方黄连素注射液中硫酸氢黄连素和甲氧苄氨嘧定的含量。方法简便，结果准确．采用ＯＤＳ－Ｃ＿（１８）柱，流动相为甲醇－１ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液（ｐＨ５．５，８０：２０），流速１ｍｌ／ｍｉｎ，以非那西丁为内标，检测波长２６５ｎｍ。结果：硫酸氢黄连素线性范围０．１０～０．３０ｍｇ／ｍｌ，回收率为１０１．６６％，ＲＳＤ＝１．６％（ｎ＝６）；甲氧苄氨嘧啶线性范围０．２３～１．２５ｍｇ／ｍｌ，回收率为１０１．４２％，ＲＳＤ＝１．１９％（ｎ＝６）。