前列泌尿栓定性定量方法的研究

目的：研究前列泌尿栓质量控制方法，制定其质量标准。方法：采用薄层色谱法对前列泌尿栓2种药物进行定性鉴别，采用高效液相色语法测定黄柏中盐酸小檗碱和血竭中血竭素的含量。结果：2种药物薄层定性鉴别重现性好，斑点圆整；盐酸小檗碱和血竭素平均回收率分别为98．83％(RSD为1．69％)和98．17％(RSD为1．06％)。结论：本方法专属性强，结果准确，检验快速，可有效控制前列泌尿栓的质量。     

前列舒片的质量标准研究

目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104-1.040μg范围内呈良好线性关系(r=5),平均回收率为99.71%,RSD=1.95%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,能有效地控制前列舒片的质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

鹅口散质量控制标准的研究

目的建立鹅口散的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄连、冰片、青黛进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对鹅口散中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱可检出黄连、冰片、青黛的特征斑点;盐酸小檗碱在0.193～1.448μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为97.34%,RSD=0.96%,盐酸小檗碱的平均含量为19.35 mg/g。结论本方法准确、灵敏、重复性好,为鹅口散的质量控制提供了依据。     

黄萸利咽颗粒质量标准的研究

目的:建立黄萸利咽颗粒的质量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中黄连、吴茱萸、厚朴的主要成分进行定性鉴别;高效液相色谱法测定制剂中的盐酸小檗碱含量。结果:薄层色谱法能够准确鉴别上述各种成分;盐酸小檗碱在0.022～0.176μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99969)。平均回收率为98.38%,RSD=1.43%(n=5)。结论:本方法专属性强,重现性好,可作为黄萸利咽颗粒质量控制的测定方法。     

茯苓止痒丸的质量标准研究

目的：探讨茯苓止痒丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）定性鉴别茯苓止痒丸中的苍术、黄柏及甘草,用高效液相色谱法（HPLC）测定茯苓止痒丸中的盐酸小檗碱含量。结果：苍术、黄柏、甘草具有鉴别特征,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.4152~2.076mg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.37%,RSD=0.36%。结论：薄层色谱法及高效液相色谱法简便准确,重现性好,可作为茯苓止痒丸的质量控制标准。     

春雨烧伤膏质量标准的研究

目的建立春雨烧伤膏的质量标准.方法采用薄层色谱法对方中黄连、大黄、栀子、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在57.5～575 ng(r=0.9995,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.23%,RSD=1.40%.结论方法可行,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。     

白蔹痔疮栓质量标准研究

目的:建立白蔹痔疮栓的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中黄连、五倍子、乳香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定。结果:薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定中盐酸小檗碱在0.252μg～2.520μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.55%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建立方法操作简单、专属性和重现性良好,可作为该制剂的质量控制方法。     

维药热合美康宫栓质量标准研究

目的:建立维药热合美康宫栓的质量标准,控制制剂质量。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄连和儿茶进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;盐酸小檗碱在5.072~30.432μg/mL范围内与峰面积积分线性关系良好,平均回收率为96.96%,RSD为1.70%。结论:该研究建立的方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于热合美康宫栓的质量控制。     

前列安通胶囊质量标准研究

目的制订前列安通胶囊简便、快捷的质量标准。方法在同一块薄层板上鉴别黄柏、赤芍药和丹参。采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(17∶13∶70)和乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相,分别测定了样品中盐酸小檗碱和丹酚酸B的含量。结果盐酸小檗碱进样量在0.025 2～0.252 0μg(r=0.999 999)、丹酚酸B进样量在0.108 6～1.629μg(r=0.999 99)分别与峰面积呈良好的线性关系。盐酸小檗碱与丹酚酸B平均回收率分别为99.60%、99.12%,RSD分别为0.69%、0.48%。薄层色谱图鉴别阴性无干扰。结论该质量标准可快速控制前列安通胶囊质量。     

HPLC法测定三黄中空栓剂中小檗碱的含量

目的:采用HPLC法对三黄中空栓中小檗碱的含量进行测定。方法:在C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),乙腈∶水(1∶1),在每1 000 mL中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g为流动相的条件下,检测波长为265 nm,流速为1 mL/mi n,柱温为室温的条件下对三黄中空栓中小檗碱的含量并进行方法学考察,测定样品中小檗碱的含量。结果:重复性试验中RSD为1.02%;稳定性试验中盐酸小檗碱面积稳定,RSD为1.85%;加样回收率试验中盐酸小檗碱的平均回收率为98.92%,RSD为2.09%;3批样品测定盐酸小檗碱的含量分别为10.39、10.38、10.40 mg/枚。结论:HPLC法测定三黄中空栓中小檗碱的含量准确可靠,可用于三黄中空栓剂的定量分析。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

骨折挫伤巴布剂的制备及质量控制

目的:制备骨折挫伤巴布剂并对其质量控制指标进行了研究。方法:以水溶性高分子材料为基质制备骨折挫伤巴布剂,采用薄层色谱法对骨折挫伤巴布剂中当归、大黄和红花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中血竭素的含量。结果:在薄层色谱中能检出当归、大黄和红花的特征斑点,骨折挫伤巴布剂中血竭素的含量稳定,血竭素在(3.02~37.75)μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99983),精密度实验RSD为0.98%,加样回收率平均为98.79%,RSD为1.23%。结论:该方法简便准确,可用于该制剂的质量控制。     

黄芩苷脂溶性栓剂的制备与质量控制

目的:制备黄芩苷脂溶性栓剂,考察栓剂的质量和体外释放。方法:制备黄芩苷脂溶性栓剂,按照药典方法检测栓剂质量,采用高效液相色谱法测定栓剂中黄芩苷的含量,紫外分析方法检测栓剂体外释放液中的黄芩苷,计算累积释药量。结果:栓剂的硬度、融变时限、体外释放的特性均符合《中国药典》的要求。结论:该栓剂的制备方法简单易行,质量控制方法可靠。     

RP-HPLC同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的液相色谱方法。方法:采用Agilent ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸-0.3%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃;检测波长为225nm。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在5.00～500.00(R2=0.9992)、1.13～30.00(R2=0.9999)、1.25～50.00(R2=1)μg.mL-1范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为105.04%(RSD=3.04%)、92.98%(RSD=1.23%)、97.90%(RSD=1.44%)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可用于左金丸制剂的质量控制。     

妇洁栓的研制

目的研究治疗宫颈糜烂的有效药物。方法将双黄连制成阴道栓并建立其质量标准。结果含量测定的结果为100.12%,RSD为1.85%,双黄连栓室温24个月稳定。结论质量标准可以有效控制栓剂的质量。     

牛黄肛炎宁栓中胆红素和盐酸小檗碱的含量测定

 目的：建立牛黄肛炎宁栓的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定体外培育牛黄中胆红素的含量;采用双波长薄层扫描法测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果：胆红素在0.028～0.450μg·L_-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%(RSD=1.7%,n=5)。盐酸小檗碱在0.188～1.128μg内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为97.4%(RSD=2.9%,n=5)结论：本法准确可靠,简便易行,可用于本品及含体外培育牛黄、黄连、黄柏等相关制剂的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。