HPLC研究川芎-赤芍配伍的化学成分变化

中药复方配伍理论是中药方剂的精华。中药配伍后多化学成分的变化研究尚未见报道。本文首次应用HPLC-DAD研究川芎-赤芍配伍的多化学成分变化。由于中药成分复杂,需要建立稳定、重复、可靠的液相色谱分析方法;然后用液相色谱的统一方法分离样品和数据处理;通过比较合煎液和单煎液中各成分的保留时间和紫外光谱确定合煎液中各峰的归属;并可研究配伍后化学成分含量的变化。实验结果表明,川芎-赤芍配伍后少数化学成分含量发生变化,但没有发现新峰的产生。     

HPLC研究柴胡和赤芍配伍的化学成分变化

目的：研究柴胡和赤芍配伍后的成分变化。方法：用HPLC法对单药煎液和两药共煎液的各峰进行检测和分析。结果：柴胡和赤芍配伍合煎后有六个化学成分的含量发生变化，并有一个新峰产生。结论：中药配伍并非是单味药的简单加和。     

川赤芍化学成分研究

目的：对毛茛科芍药属植物川赤芍Paeonia veitchii Lynch．的化学成分进行研究。方法：采用柱色谱分离，通过理化和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果：从川赤芍石油醚和乙酸乙酯部位分离得到十个化合物．分别鉴定为芍药苷(paeonitlorin，Ⅰ)、苯甲酰芍药苷(benzoylpaeonitlorin，Ⅱ)、芍药内酯苷(albiflorin，Ⅲ)、胡萝卜苷(daucosterol，Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol，Ⅴ)、豆甾醇(sfigmasterol，Ⅵ）、α-菠甾醇(α-spinasterol，Ⅶ)、sfigmast-7一en-3β-ol(Ⅷ)、木栓酮(friedehn，Ⅸ)、表木栓醇(epi-friedelanol，Ⅹ)。结论：化合物Ⅲ、Ⅵ一Ⅹ为首次从该种植物中分得。     

赤芍-黄柏药对配伍前后化学成分变化研究

目的：利用高效液相色谱（HPLC）法对赤芍和黄柏单煎、单煎后合并及合煎进行分析,寻找异同。方法：采用Agilent Eclipse Plus C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相采用乙腈-0.2%甲酸溶液梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL,多波长检测。结果：定量分析了不同配伍比例（1∶2,1∶1,2∶1）中芍药苷、小檗碱、黄柏碱的含量。与单煎液相比,合煎液中芍药苷溶出量增多,且随黄柏用量增加而增多,而黄柏碱和小檗碱溶出量均减少。其中,小檗碱明显减少,且随赤芍的用量增加而减少。归属了赤芍、黄柏药对主要色谱峰的来源,定性比较了色谱峰所代表的成分在1?1合煎液与1?1合并液中峰面积,发现合煎后赤芍中单萜苷类化合物的溶出增加,黄柏中的化合物溶出有增有减。结论：赤芍和黄柏合并液及合煎液的指纹图谱有异同,表明赤芍、黄柏药对的物质基础和赤芍、黄柏单用的物质基础有异同,为进一步研究该药对的药效物质基础提供了一些试验依据。     

川赤芍化学成分研究

 目的对毛茛科芍药属植物川赤芍(Paeonia veitchii Lynch.)的化学成分进行研究。方法采用柱色谱分离,通过理化和波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从川赤芍石油醚和甲醇部分分离得到10个化合物,分别鉴定为:没食子酰芍药苷(galloylpaeoniflorin,Ⅰ),氧化芍药苷(oxypaeoniflorin,Ⅱ),熊果苷(arbutin,Ⅲ),d-儿茶素(d-catechin,Ⅳ),苯甲酸(benzoic acid,Ⅴ),蔗糖(saccharose,Ⅵ),β-谷甾醇亚油酸酯(β-sitosterol linoleate,Ⅶ),胡萝卜苷亚油酸酯(daucosterol linoleate,Ⅷ),亚油酸(linoleic acid,Ⅸ),棕榈酸(palmitic acid,Ⅹ)。结论化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅶ～Ⅹ为首次从该种植物中分离得到。     

丹参-赤芍配伍的化学成分动态变化研究

选择丹参、赤芍药对为研究对象，以HPLC等色谱为研究工具，研究了不同比例配伍的丹参-赤芍共煎液与单煎混合液化学成分的异同，重点关注因两味药共煎煮而产生的化学成分动态变化现象，并运用现代科技手段分离和鉴定了变化明显的化学成分，总结了化学成分动态变化与药材配伍不同比例之间的关系。     

HPLC测定川芎中东川芎内酯的含量

RP-HPLC法测定了川芎中东川芎内酯的含量.结果表明,东川芎内酯在0.35～3.5 μg时与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%(n＝5).本方法简便,准确,重现性好,可用于东川芎内酯的含量测定.     

对川芎与连翘配伍运用的探讨

本文通过对川芎与连翘配伍的文献与临床应用的研究，认为二者配伍在血瘀证的治疗中有较好的发展前景。     

赤芍的临床配伍应用浅析

目的:探析赤芍的临床配伍应用.方法:分析了赤芍与自芍、生地、牡丹皮、大黄、黄芩、黄柏、枳实、香附、丹参、川芎、归尾、虎杖、甘草等组成13个药对的临床配伍应用.结论:临床应用赤芍随证配伍可提高疗效.     

丹参-赤芍配伍的化学成分动态变化研究

选择丹参、赤芍药对为研究对象,以HPLC等色谱为研究工具,研究了不同比例配伍的丹参-赤芍共煎液与单煎混合液化学成分的异同,重点关注因两味药共煎煮而产生的化学成分动态变化现象,并运用现代科技手段分离和鉴定了变化明显的化学成分,总结了化学成分动态变化与药材配伍不同比例之间的关系。     

芍药及不同炮制品中芍药苷含量的比较研究

目的：比较赤芍（Radix Paeoniae Rubra）与白芍（Radix Paeoniae Alba）及不同加工炮制方法对赤芍、白芍饮片中芍药苷含量的影响。方法：采用HPLC法,色谱柱：SHIMADCIS ODSC18。流动相：乙腈-0．1％磷酸水溶液（15：85）。检测波长：230nm,流速：1．0ml／min。结果：芍药苷的含量：赤芍〉炒赤芍〉醋炙白芍〉酒炙白芍〉炒白芍〉白芍〉去皮白芍〉土炒白芍,白芍与赤芍芍药苷含量存在显著差异,白芍经酒炙、醋炙后含量显著高于生品,其中以醋炙品最高;炒黄品芍药苷略有升高,土炒品略有降低,去皮白芍低于不去皮白芍,但四者均无显著性差异。结论：赤芍与不去皮白芍中芍药苷含量存在显著差异,故以不去皮白芍作为赤芍代替品使用缺乏合理性。而白芍炮制方法中的醋炙和酒炙对芍药苷溶出有明显影响,清炒和土炒的影响并不显著。     

高效液相色谱法测定枳实-白芍配伍的化学成分变化

目的:研究枳实和白芍配伍后化学成分在质和量上的变化。方法:采用HPLC比较枳实-白芍单煎液与合煎液中各成分的变化,色谱柱为Syncronis-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液,检测波长230nm。结果:方法学考察表明,所用色谱条件符合定性和定量研究要求,确定了19个共有峰,并初步对各共有峰进行归属判断,其中8个成分含量增加,而9个成分含量降低。枳实-白芍配伍后化学成分没有发生质的改变,但含量上发生了显著变化。结论:中药复方的配伍并不是单味中药的简单相加,而是有一定科学依据的。     

赤芍HPLC指纹图谱的研究

目的　建立赤芍的 HPL C指纹图谱 ,为科学评价与有效控制赤芍质量提供新方法。方法　采用 HPL C法 ,测定了 18个不同产地赤芍样品。色谱条件 :Hypersil C1 8柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm　 5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .0 2 5 m ol/L H3PO4 -四氢呋喃 (9.5∶ 90 .5∶ 1.2 5 ) ,流速 0 .8m L/min,检测波长 2 5 4 nm,柱温为室温。结果　本研究建立的分析方法有较好的重复性 ,不同产地赤芍药材色谱峰面积比值有一定的差异。结论　色谱指纹图谱分析法能简便快速地区分不同来源的赤芍药材 ,为全面控制赤芍药材的质量提供了依据     

赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的：优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法：以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12或10倍量（BV）80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1mL.m in^-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论：该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。     

赤芍挥发性成分的GC-MS与直观框导式演进特征投影法分析

 目的定性、定量分析赤芍中挥发性成分、方法利用气相色谱-质谱(GC-MS)进行检测,再通过直观推导式演进特征投影(HELP)法对产生的二维色谱-质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,根据其保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性,再用总体积积分法进行定量。结果共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定了其中38个组分,占赤芍挥发成分总合量的95.21%。结论赤芍主要挥发成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸,正十六碳酸和水杨醛。     

黄芪赤芍对小鼠免疫性肝损伤抗氧化作用的实验研究

目的：探讨黄芪与赤芍合用对免疫性肝损伤小鼠的抗氧化作用。方法：采用卡介苗（BCG）和细菌脂多糖（LPS）诱导小鼠发生免疫性肝损伤,随机分为5组后,黄芪组、赤芍组、黄芪赤芍组分别给予黄芪提取物、赤芍提取物和黄芪赤芍合剂干预后,测定血清和肝组织中丙氨酸氨基转移酶（ALT）和丙二醛（MDA）的含量,超氧化物歧化酶（SOD）和谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）的活性。结果：黄芪赤芍组与其他组相比较,黄芪赤芍组能显著提高免疫性肝损伤小鼠的ALT,MDA,SOD和GSH-Px水平。结论：黄芪赤芍合用对免疫性肝损伤小鼠的抗氧化作用优于黄芪赤芍单独用药。     

基于HPLC分析柴胡黄芩配伍的主要化学成分研究

目的:基于高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分析柴胡黄芩配伍的主要化学成分,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:采用HPLC指纹图谱分析进行精密度试验测试HPLC仪器的精密度;重复性试验测试HPLC指纹图谱方法的重复性;稳定性试验测试样品的稳定性。HPLC指纹图谱:取10批柴胡黄芩,精密吸取5μL按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,根据色谱条件依次测定并记录10批柴胡黄芩配伍的色谱图。结果:1)柴胡黄芩精密度试验中峰面积大于总峰面积5%的峰有22、30、36和47号峰。2)重复试验和稳定性试验中各主要色峰的相似度均大于0.99,显示良好的重复性和稳定性。3)10批柴胡黄芩HPLC指纹图谱中大于总峰面积5%的共有峰面积为22、30、36、47号色谱峰,且10批柴胡黄芩配伍的药液相似度均0.99,显示相似度良好。4)柴胡黄芩配伍的水煎液中,大多数物质归属柴胡,45 min以后的色谱峰是柴胡的特征峰,而15~45 min多集中了黄芩的特征峰;主要化学成分为柴胡皂苷a和黄芩苷。结论:柴胡黄芩配伍的水煎液中主要化学成分为柴胡皂苷a和黄芩苷。     

HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量

目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性。方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量。采用Waters XTerra RP-C8色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm。结果芍药苷在1.006～15.09μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量（P〈0.01）。结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。