顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

顶空气相色谱法测定羟乙基淀粉中有机溶剂残留量

目的 建立测定羟乙基淀粉中2种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法检测器为FID检测器,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30m×0．53mm,1．5μm）,进样口温度为180℃,柱温为90℃,检测器温度为250℃。结果甲醇和环氧乙烷质量浓度线性范围分别为0．12～3．00mg／mL和0．0004～0．01mg／mL,可同时测定2组分。结论该方法操作简单,结果准确、可靠。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物

目的：建立顶空气相色谱毛细管柱法测定乌鸡白凤片中大孔树脂残留物含量。方法：使用AgilentINNO—WAX毛细管色谱柱（30m×0．53mm,1μm）,柱温为程序升温,起始温度为60℃,保持7min后,再以30℃／min的速度升温至200℃,保持5min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为230℃;进样口温度为210℃。结果：正己烷、苯、甲苯等8种大孔树脂残留物在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均在78．07％-86．23％范围内。结论：本法操作简单、快速、准确,可用于乌鸡白凤片中大孔树脂残留物的测定。     

顶空气相色谱法同时测定药品包装复合膜中9种残留溶剂

目的：建立一种用于测定药品包装复合膜中常见的9种残留溶剂含量的顶空气相色谱方法。方法：选用TR—WAX（30mm×0．53mm,1．0μm）毛细管色谱柱,载气（氮气）流速为2．0ml／min,采用程序升温：初始温度为50℃（保持0min）,以20℃／min的速率升温至70℃（保持4min）,再以40℃／min的速率升温至160℃（保持14min）,FID检测器温度为230℃,进样口温度为230℃。结果：9种有机溶剂在20min内能很好的分离,9种残留溶剂线性关系良好,相关系数均大于0．998,加标回收率在90．8％～98．3％,相对标准偏差RSD（n=6）在2．63％～6．13％,检出限范围为0．004～0．008mg／m^2。结论：该法快速、准确、灵敏度高,适用于药品包装复合膜中溶剂残留量的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷的残留量

目的检查非吸收外科缝线中的环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）,顶空瓶加热温度60℃,平衡时间30 min;汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持5 min,以每分钟20℃升温至150℃;载气：高纯氮气。结果该方法灵敏准确专属,在1～100 mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论该法可以作为非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂

目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱（内涂6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0．32mm,膜厚1μm）,柱温初始温度为40℃,保持8min后,以45℃／min升至200℃,保持3min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气,流速为2mL／min,分流比为5：1;样品加热温度为80℃,加热时间为30rain,样品管温度为115℃,传输管温度为125℃,进样时间为0．1min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药（不同合成方法）中的有机残留溶剂,简便可行。     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。     

气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250μm,0．25μm）为色谱柱,程序升温：氮气为载气,流速为0．5mL·min-1：采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃：顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样口温度为110℃,进样量为1mL;分流比为1：10。结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0．0100、0．2500和1．2500μg·L-1．检测限分别为0．0020、0．0100和0．2500μg·L-1,平均回收率分别为99．20％、99．45％和99．98％（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。