抗菌素残留溶媒醋酸丁酯含量测定方法研究

国內各药厂生产的抗菌素药物含有不等量的残留溶媒,影响药品质量。上海药品标准领导小组办公室委托我院考查抗菌素类药物的残留溶媒和进一步研究其测定方法,为1975年版药典提供分析方法。根据气相层析考查,抗菌素类药物大致有以下四种残留溶媒即甲醇、醋酸丁酯、丙酮及丁醇。除丁醇目前还没有很好的分析方法外,甲醇经氧化后,可用品红试剂测定;丙酮则用水杨醛法。我们对醋酸丁酯的测定做了一些工作,根据国内的技术条件,用气相层析法和化学比色法二种测定方法分别作了研究,以供有关单位参考。     

气相色谱法测定VC残留溶媒

通过精密度实验、回收率实验、线性实验和最小检出量实验，对建立的检测Vc残留溶媒的检测方法进行验证，并用该方法考查东北制药总厂生产的Vc产品中残留溶媒的质量水平。该方法准确可靠，用此方法测定Vc中的残留溶媒是可行的。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中有机残留溶剂含量

目的建立米非司酮中残留有机溶剂的检测方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法.以为1%的盐酸水为溶解介质,色谱柱为DB-Waxetr PEG2000,载气为氮气,FID检测器,测定米非司酮中残留的丙酮、二氯甲烷、异丙醚、四氢呋喃、环己烷。结果溶媒对残留溶剂测定无干扰,线性关系良好。结论顶空气相色谱法测定米非司酮中残留溶剂分离效果好,方法灵敏、准确。     

顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法项空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性。对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

医院配置中心注射用粉针剂药物残留问题的分析

目的 探讨影响我院注射用粉针剂药物残留量的因素及对策.方法 选取杭州市中医院110支磺苄西林粉针剂随机分成抽检组（60支）和定检组（50支）,抽取药液之后,收集残留液计算残留药物剂量.抽检组为随机科室护士操作,定检组为指定操作正规的静脉药物配制中心药师操作.比较2组每支残留均量,每组残留总量及加入不同剂量溶媒时残留量.结果 定检组每支残留均量[（0.18±0.07）ml]、每组残留总量[（1.77±0.07）ml]及加入3、4、5、6 ml溶媒时残留有效量均值[（59.0±2.3）、（44.2±1.8）、（35.4±1.4）、（29.5±1.2）mg]均低于抽检组[每支残留均量：（0.26±0.17）ml;每组残留总量：（2.54±0.38）ml;3、4、5、6 ml溶媒时残留有效量均值：（84.8±12.7）、（63.6±9.5）、（50.9±7.6）、（42.4±6.4）mg],差异均有统计学意义（均P〈0.01）.定检组中注入溶媒4、5、6 ml时,平均残留有效药量均符合〈中国药典〉规定的0.5 g以上注射用无菌粉末每支装量差异限度为±5%.结论 调配人员的规范操作对减少注射用粉针剂药物残留量、保证患者安全足量有效的用药至关重要.     

药品残留溶剂测定知识库及其应用

目的:介绍药品残留溶剂测定知识库及其应用。方法:以加替沙星和西洛他唑残留溶剂的检测为例,探讨了药品残留溶剂测定知识库应用的基本过程。结果:应用知识库对加替沙星和西洛他唑中的残留溶剂进行了全面准确测定。结论:应用药品残留溶剂测定知识库能够快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂,是药品残留溶剂测定的有力工具。     

预空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶煤

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法顶空进样测定，实验获得了很好的分离度和重现性，对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。     

灰黄霉素提取溶媒的研究

测定了灰黄霉素纯品或干菌体中的灰黄霉素在单一溶媒和混合溶媒中的溶解度。其在极性溶剂和卤代烃中的溶解度较大。极性溶剂对干菌体中的灰黄霉素的溶解度也大，但选择性较差，加入一些非极性溶剂时可提高其选择性。     

瓶装注射用粉针剂药物残留量的观察

目的探讨减少瓶装注射用粉针剂药物残留量的方法。方法将110支使用后未启盖头孢呋辛钠空瓶分为抽检组50支和定检组60支,抽检组进行随机抽检,定检组指定专人操作。比较2组每支残留均量、每组残留总量及加入不同剂量溶媒时残留量。结果定检组每支残留均量、每组残留总量及加入2、10、15、20ml溶媒时残留量均低于抽检组,差异均有统计学意义(P<0.001)。定检组中注入溶媒10、15、20ml时,平均残留有效药量均低于《中国药典》规定每支装量差异0.105g的标准。结论要保证患者的用药准确,尽最大限度减少药物有效成分丢失,护士的精心操作至关重要。     

浅谈GC在药品残留溶剂中的应用

当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,残留溶剂对人体或环境将产生危害。ICH根据残留溶剂对人体健康和环境的危害程度将其分为四类,并规定了每种溶剂所允许的最大残留量。对残留溶剂的测定已越来越受到人们的重视。本文综述了气相色谱法在测定有机溶剂残留中的应用,包括直接进样法、顶空分析法和固相微萃取技术的应用,并对残留溶剂质控提出展望。     

注射用头孢尼西钠残留溶剂质量分析

摘要：目的 通过比较不同企业生产的注射用头孢尼西钠中残留溶剂的种类和量,对该类产品的质量状况进行评价。方 法 在《中国药典》2020年版二部头孢尼西钠残留溶剂检测方法的基础上,新建头孢尼西钠中2-乙基己酸检测方法,均采用气 相色谱法对各样品中残留溶剂的种类和量进行测定。结果 在《中国药典》质控要求的基础上,在13个生产企业的注射用头孢 尼西钠中共发现3个需关注的溶剂,分别为异丙醇、异亚丙基丙酮和2-乙基己酸。结论 注射用头孢尼西钠中残留溶剂种类和量 的差异揭示了该品种存在不同的原料合成工艺,而部分工艺中使用了毒性需关注的有机溶剂,提示生产企业需关注合成中溶剂 的选择并加强对残留溶剂的控制,以保证药品的安全和质量。     

静脉配置药物溶媒选择及溶媒量控制

对各类常用药物溶媒及溶媒量的选择和使用进行评价和分析,为医生、护士、临床药师提供正确的溶媒及溶媒量选择,以确保临床医疗质量。     

顶空气相色谱法测定盐酸喹那普利中乙腈残留量

目的测定盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈含量。方法采用顶空气相色谱法。结果盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈平均回收率为 99 5 %。结论采用顶空气相色谱法测定盐酸喹那普利中残留溶媒乙腈含量 ,方法操作简单 ,结果可靠     

顶空气相色谱法同时测定药品包装材料中14种残留溶剂量

目的： 建立药品包装用复合膜材料中残留溶剂量的测定方法。方法： 采用顶空气相色谱法对药品包装用复合膜材料中甲醇、乙醇、异丙醇等14种残留溶剂进行含量测定。结果： 14种残留溶剂在同一色谱条件下能完全分离，线性关系良好，r均大于0.995，平均回收率范围在75.34%～102.31%，检出限范围在0.001～0.004mg/m2，3批样品测定结果为0.09～0.24mg/m2。 结论：本法经方法学验证能有效地控制药品包装用复合膜材料中残留溶剂量。     

气相色谱法测定利福平中丁醇残留量

利福平由于生产工艺而残留的有机溶媒丁醇不仅增加药品的毒副作用,而且影响药品的稳定性。因此,测定和控制其限量很有必要。参阅有关文献,本文采用了样品不经预处理而将其溶解于合适的溶剂中,取其溶液直接注入色谱仪的方法进行定量分析,该法操作简便、快速、测定结果准确,便于多批样品的连续检验。     

头孢噻肟钠原粉中残留溶媒含量的测定

残留溶煤是药品中不可避免的成分,而且常常是药品一部分。头孢噻肟钠原粉中的残留溶媒是甲醇和醋酸乙酯,它们属于三级溶媒,无特别毒性,对人体健康有低风险,本文用气相色谱分析法测定头孢噻肟钠原粉中甲醇和醋酸乙酯的含量。     

应用正交试验减少静脉用药集中调配中心难溶性抗菌药物残留量

[摘要]目的：利用正交试验降低静脉用药调配中心难溶抗菌药物的残留量。方法：选定溶媒类型、溶媒体积和溶药针类型三个因素,每个因素确定两个水平,即溶媒类型为0.9%氯化钠注射液和灭菌注射用水,溶媒体积为5 mL和8 mL,溶药针类型为直孔溶药针和侧孔溶药针,进行三因素两水平的正交试验,考察各个因素对静脉用药调配中心难溶抗菌药物残留体积和残留量的影响。结果：影响静脉用药调配中心难溶抗菌药物残留体积的主次因素为溶药针类型最大,溶媒体积次之,溶媒类型最小;影响残留量的主次因素为溶媒体积最大,溶药针类型次之,溶媒类型最小。结论：选择适宜溶媒类型、溶媒体积和溶药针类型调配难溶性抗菌药物,可降低西林瓶内的残留量,提高成品输液质量。     

萃取技术在药物分析中的应用

简要介绍几种色谱分析样品处理技术中萃取技术的原理和特点,以及在天然药物有效成分的提取、鉴定、含量测定及生物样品中药物的检测和药物有机残留溶剂残留量测定等方面的应用。     

门诊处方抗菌药物的合理使用

目的规范抗菌药物的使用。方法按等级医院管理要求和抗菌素药物临床应用指导原则,随机抽取2007年1—12月门诊处方12000张,统计抗菌药物不合理用药情况、品种、联合用药等情况,分析抗菌药物应用中存在的不合理现象。结果门诊使用抗菌药物以头孢类及β-内酰胺酶抑制剂的复合制剂类居首位。不合理问题：无指征用药,单次剂量过大,每日给药次数过少,剂型选择不当,溶媒选择及溶媒量不当。结论本院门诊处方中抗菌药物使用存在许多不合理现象,医院医师、药师要不断针对存在问题寻找原因,改善不合理用药现象。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。