固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中莫西沙星浓度

目的：建立高效液相色谱法检测人血清中莫西沙星浓度。方法：血清经固相萃取后，在Waters Symmetry shield RP18色谱柱上，以乙腈-10mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（19：81）为流动相，流速1．0mL·min^-1，296nm波长检测。结果：莫西沙星的保留时间：08．82min，最低定量限为0．05mg·L^-1，最低检测限0．015mg·L^-1，线性范围0．05～5．00mg·L^-1，萃取回收率91．05％～98．40％，方法回收率96．05％～101．05％，日内RSD2．88％～4．44％，日间RSD5．22％～9．53％。结论：该法准确可靠，可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。     

HPLC法测定莫西沙星血药浓度

目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1％三乙胺的0．02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）：甲醇：乙腈（65：20：15,V/V/V）为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5．8、7．6min,莫西沙星在血药浓度0．05-5．0mg·L-1内线性关系良好（r=0．9998）,最低定量限为0．05mg·L-1,检测限0．015mg·L-1。方法回收率为99．37％～104．50％,提取回收率为80．48％～91．25％。日内精密度（RSD）为4．03％～5．73％,日间精密度（RSD）为4．53％-6．83％。样品在低温冷冻（-20℃）条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。     

液相色谱-离子阱质谱法测定人血清中莫西沙星浓度

目的建立一种灵敏、可靠的检测血清中莫西沙星浓度的高效液相色谱-离子阱质谱法。方法血清样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化,以乙腈-0．05％三氟醋酸（25：75,V／V）为流动相,采用Cloversil—C18柱（150mm×3．0mm,5μm）分离,以环丙沙星为内标,应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱多离子反应监测模式（MRM）测定,莫西沙星和内标的定量离子对分别为m／z402→358和m／z332→288。结果莫西沙星和内标的绝对回收率均为83．1％→90．7％,莫西沙星质量浓度为0．5-100．0μg·L^-1具有良好线性,日内精密度〈7．2％,日间精密度〈9．8％,检出限为0．5μg·L^-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于莫西沙星的临床药动学研究及临床患者的血药浓度测定。     

HPLC检测大鼠血浆中莫西沙星浓度及其药动学研究

目的建立HPLC测定大鼠血浆中的莫西沙星浓度的方法,并进行体内药动学研究。方法血浆样品采用二氯甲炕液一液萃取法提取。色谱柱为ZORBAXEdipseXDB—C8（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为水-0．1％三氟乙酸-乙腈（40：35：25）,流速1．0mL·min-1,检测波长296nm,柱温30℃。结果莫西沙星浓度在0．05～10．00μg·mL-1内线性关系良好（r=0．9996）;最低定量限为0．05μg·mL-1;低、中、高浓度的方法回收率为99．3％～106．0％,提取回收率为88．1％～94．1％：日内、日间精密度RSD均〈10％。在大鼠体内药动学过程符合二室模型。结论方法简便、经济、准确,可满足临床药动学研究的要求。     

反相离子对色谱法同时测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立反相离子对色谱法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用反相离子对色谱法,色谱柱为Agilent zorbax C8;以0．05mol·L^-1磷酸二氢钠（含4mmol·L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3．0）-乙腈（7：3,v／v）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长：208nm;柱温：26℃。结果岩白菜素在浓度为0．125～0．375mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．88％,RSD为0．44％;马来酸氯苯那敏在浓度为0．002～0．006mg·mL^-1时呈线性关系,平均回收率为99．29％,RSD为0．51%。结论该法简便、可靠、准确,适合于复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏含量的测定。     

莫西沙星滴鼻液的研制

目的：研制莫西沙星玻璃酸钠滴鼻液，治疗细菌性鼻窦炎、鼻炎等鼻道感染性疾病。方法：以玻璃酸钠为增黏剂，用水为溶媒进行配制；采用高效液相色谱法同时测定盐酸莫西沙星及盐酸麻黄碱的含量；并考察制剂的稳定性。结果：盐酸莫西沙星的进样量在0．1～0．8μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997，n=5），平均回收率为98．94％RSD为0．89％；盐酸麻黄碱进样量在0．125～1μg之间线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均回收率为99．67％RSD为1．26％。结论：该制剂配方合理，制备工艺简单，质控方法简便准确，稳定性良好。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮的浓度

目的建立血清中地西泮的高效液相色谱测定方法。方法以甲醇-水（70：30）为流动相;Kromasil C18（250mm×4．6mm5μm）柱为层析柱,以卡马西平为内标物,检测波长216nm。结果地西泮在0．1～20．0mg·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为97、67％,日内、日间RSD小于4．8％,最低检测浓度为20μg·L^-1。结论本方法简便可行,适合于地西泮的血药浓度测定。     

HPLC法测定他克莫司胶囊的含量

目的建立他克莫司胶囊含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为流动相：乙腈-水-磷酸（700：300：1）,柱温为60℃,流速1．0ml·min^-1,检测波长为215nm;对3批他克莫司胶囊进行含量测定。结果他克莫司浓度在12．5～125mg·L^-1范围内,峰面积和浓度线性关系良好,平均回收率为98．8％（n=9）,RSD=1．20％;3批样品中他克莫司含量分别为98．81％,98．67％,98．92％。结论该法测定他克莫司胶囊的含量,简便快捷,结果准确,重现性好,易于操作,可用于他克莫司胶囊含量的测定。     

HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量

目的建立HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-体积分数为0．1％的磷酸水溶液梯度洗脱,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：230nm,进样量：10μL。结果大黄酸的线性为1．61～16．1mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为98．0％,RSD为0．7％;丹皮酚的线性为1．64～16．4mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．8％,RSD为1．3％;芍药苷的线性为1．54～15．4mg·L^-1（r=0．9996）,平均回收率为100．3％,RSD为1．9％。结论该方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进奠定基础。     

HILIC-ELSD法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量

目的：建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠含量的方法。方法：采用ZIC—HILIC柱（4．6mm×150mm,5μm）;100mmol·L^-1乙酸胺溶液（pH6．0）为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;蒸发光散射检测器：漂移管温度45℃,气体压力40psi;流量0．5mL·min^-1。结果：亚硫酸氢钠在0．8—6．2mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率99．1％,RSD为0．6％;依地酸二钠在0．08～0．50mg·mL^-1浓度范围内线性良好,平均回收率99．5％,RSD为0．4％。结论：所建方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠和依地酸二钠的含量测定。     

盐酸莫西沙星片的人体药动学研究

目的:研究盐酸莫西沙星片在我国健康人体内的药动学。方法:12名健康受试者单剂量口服盐酸莫西沙星片400mg后,采用高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)法检测人血浆中莫西沙星的浓度,用DAS软件进行数据处理,采用非房室模型法评估药动学参数。结果:单剂量口服莫西沙星片400mg后,主要药动学参数分别为:AUC0～2(432.57±6.94)mg·h·L-1,AUC0～∞(40.55±8.71)mg·h·L-1,Cmax(3.06±0.42)mg·L-1,tmax(1.75±0.76)h,t1/(210.32±1.98)h,MRT0～2(48.55±0.30)h,MRT0～∞(14.59±2.32)h,V(d150.62±34.00)L,CLz/F(10.20±1.77)L·h-1。除2例有可耐受的胃肠道不适外,无明显不良反应发生。结论:建立的HPLC-UV法可用于莫西沙星药动学研究。我国健康志愿者口服莫西沙星具血药峰浓度高、半衰期长、耐受性好的特点,与国外人体药动学参数基本一致。     

巯甲丙脯酸生物黏附型缓释胶囊大鼠体内药动学研究

目的:建立高效液相色谱-紫外检测器法检测大鼠灌胃巯甲丙脯酸生物黏附型缓释胶囊(CBSRCs)后巯甲丙脯酸(Cap)的血药浓度的方法,并进行药动学研究。方法:30只大鼠随机分组,分别单剂量灌胃CBSRCs和巯甲丙脯酸普通片(COT)各5mg·kg-1,高效液相色谱法测定各时间点血药浓度,DAS2.0药动学软件计算出相应的药动学参数,并用t检验比较数据。结果:Cap检测浓度线性范围为12.5～800μg·L-1(r=0.9987),最低检测限12.5μg·L-1,平均回收率为99.40%,RSD<8.60%。灌服CBSRCs和COT后tmax分别为(3.12±0.67)、(1.53±0.27)h,Cmax(722.97±133.68)、(1114.47±208.36)μg·L-1,t1/2α(1.88±0.38)、(1.15±0.21)h,t1/2β(3.76±0.75)、(2.87±0.59)h,CL(2.87±0.51)、(3.43±0.67)L·h-1,Vd(10.98±1.90)、(13.21±2.57)L,AUC0～t(4856.03±835.46)、(4616.29±915.49)μg·h·L-1,MRT(5.53±1.03)、(3.71±0.66)h,各参数两两比较均有显著性差异(P<0.05或<0.01)。结论:高效液相色谱-紫外检测器法测定Cap浓度的方法稳定,结果准确可靠;与普通制剂比较,CBSRCs具有缓释和长效性。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。     

HPLC法测定豚鼠外淋巴液和血浆中甲泼尼龙的含量

目的建立豚鼠外耳淋巴液和血浆中甲泼尼龙含量的测定方法。方法应用HPLC法测定甲泼尼龙的含量。HPLC色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为7.56 mmol·L^-1硫酸铵-乙腈（68：32,V/VV）,流速1.0 mL·min^-1,柱温20℃,紫外检测波长243 nm。结果本研究建立的HPLC法,用于测定豚鼠外淋巴液和血浆中甲泼尼龙含量时的线性范围分别为0.05～5.0 mg·L^-1（r=0.999 6）和0.10～5.0 mg·L^-1（r=0.999 5）。给药后2 h鼓阶外淋巴液中甲泼尼龙的质量浓度为（0.14±0.02）mg·L^-1,血浆质量浓度为（1.67±0.19）mg·L^-1。结论方法灵敏、准确,重现性好,可用于血浆和外淋巴液中甲泼尼龙的测定。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

LC-MS/MS法测定辛伐他汀在食蟹猴体内的血药浓度及药动学特征研究

目的:建立以LC-MS/MS法测定辛伐他汀在食蟹猴血浆中药物浓度的方法,并研究其药动学特征。方法:取食蟹猴6只,灌胃辛伐他汀8mg·kg-1,在24h内采集血浆样品,用LC-MS/MS法测定辛伐他汀血药浓度,并计算相关药动学参数。结果:辛伐他汀检测浓度的线性范围为0.5～50μg.L-1,定量下限为0.5μg.L-1,相对回收率为99%～109%,日间、日内RSD均小于6.67%。主要药动学参数t1/2为(4.5±1.0)h,Cmax为(9.0±5.5)μg.L-1,AUC0～∞为(52.39±12.52)μg.h.L-1。结论:所建方法灵敏、准确、专属性强,适用于辛伐他汀在食蟹猴体内血药浓度的测定,辛伐他汀在食蟹猴体内药动学符合单房室模型。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：含0．003mol·L^-1庚烷磺酸钠的0．05mol·L^-1的磷酸二氢钾溶液：甲醇（3：7）（磷酸调pH值至3．5）；流速为1．0mL·min^-1，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20～0．55g·L^-1时成线性关系，Y=3．804×10^4＋1．474×10^5，r=0．9999平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨浓度

建立人血浆中吉西他滨的RP—HPLC测定方法。方法：取血浆样品500μ1,以去氧氟尿苷为内标,用无水乙醚提取,取上清水浴挥干,150μl流动相溶解,取20μ1进行HPLC测定。色谱柱为Agilent C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为40mmol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（97：3）,流速1．0ml·min^-1,检测波长268nm。结果：吉西他滨线性范围为20～640ng·ml^-1,方法回收率为97．74％～105．15％,提取回收率为75．08％-77．17％,日内和日间RSD均小于9．5％。结论：该法简便,快速,准确,重现性好,符合生物样品的测定要求。     

HPLC法检测人血浆中百草枯的浓度

摘 要 目的:建立检测人血浆百草枯浓度的高效液相色谱方法。方法: 流动相为乙腈-3 mmol·L^-1 SDS-0.2％TFA（35∶28∶37）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长258 nm,柱温35℃,内标为卡马西平。用乙腈沉淀血浆蛋白处理后,进行高效液相色谱分析。结果:血浆百草枯在0.5～100.0 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）。高、中、低三个浓度（1.00,10.00,50.00 mg·L^-1 ）的相对回收率分别为（103.06±4.04）％,（100.20±3.00）％和（99.33±2.26）％;日内RSD分别为4.85％,5.97％和4.91％;日间RSD分别为6.60％,5.98％和4.10％。结论:本方法准确可靠,简便快速,适用于百草枯中毒患者的血药浓度检测。