高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的 :建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法。 方法 :Ultimate 3000 C_l8色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23 ∶77)。检测波长283 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果 :柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4~1.582 4 μg (r=0.999 9), 0.041 2~0.206 0 μg (r=0.999 9), 0.188 0~0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%。 结论 :该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量。     

RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷的含量

目的:建立HPLC测定枳壳饮片中柚皮苷定量分析方法。方法:色谱柱:Lichrospher ODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(40∶60),检测波长:283nm,流速:1.0m L.min-1,柱温为室温。结果:在上述色谱条件下,柚皮苷对照品进样量在16.7~100.2μg.m L-1内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。对照品和样品精密度试验的RSD分别为0.38%和0.65%(n=5)。对照品和样品稳定性试验的RSD分别为0.28%和0.37%(n=5)。重复性试验RSD为0.31%(n=5)。平均回收率为99.08%,RSD为1.37%(n=5)。结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于测定枳壳饮片中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

HPLC同步测定麸炒枳壳配方颗粒特征图谱与柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷含量

目的:建立能够便捷同步测定麸炒枳壳配方颗粒的特征图谱并实现对其主要成分柚皮苷、橙皮苷以及新橙皮苷进行含量测定的方法,从定性和定量两个角度实现客观评价麸炒枳壳配方颗粒的质量。方法:采用HPLC,色谱柱为C_(18),以乙腈和pH为3的磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,检测波长设定283 nm,流速为1 mL·min~(-1),并对10批麸炒枳壳配方颗粒的相关指标进行检测。结果:特征图谱检测结果共呈现5个特征峰。含量测定结果表明,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.038 8～1.553 0、0.001 9～0.077 4、0.021 2～0.850 2μg线性关系良好,r0.999 8,3种成分平均回收率分别为98.86%、99.66%、99.21%,RSD分别为2.11%、1.52%、2.21%。结论:该方法操作简便,准确,重复性好,可作为麸炒枳壳配方颗粒进行质量研究和评价的依据。     

HPLC测定陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,AgilentHypersill C18(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(24∶76)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长283 nm,柱温40℃。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮分别在6.05～60.5,4.34～43.4,7.14～71.40 mg.L-1线性关系良好(r均>0.999 5);加样回收率分别为98.65%,98.66%,100.78%,其RSD分别为2.01%,1.52%,2.11%;重复性RSD分别为2.41%,1.56%,2.52%(n=6)。结论:该方法简便可行,重复性好,结果准确可靠,可用于陈皮-枳壳药对提取物中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

HPLC法测定枳壳饮片中辛弗林的含量

目的:对枳壳生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法:色谱柱为E1823028 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.01mol/L盐酸(52:48),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长285nm。结果:樟帮炮制品中的辛弗林含量低于药典法炮制品。结论:枳壳不同炮制品的内在质量有明显差异。     

不同产地枳壳中柚皮甙及辛弗林的含量测定

本文采用高效液相色谱法测定不同产地香登枳壳柚皮甙及辛弗林含量,结果显示道地产区江西新干产的枳壳柚皮甙含量较高,江西弋阳产的枳壳（从道地产区江西新干引种）辛弗林含量最高。     

微波辅助萃取枳壳中有效成分柚皮苷的研究

目的 建立乙醇微波辅助萃取枳壳中柚皮苷的提取方法 .方法 采用正交实验法分别考察了乙醇体积分数、微波功率、液固比和微波萃取时间对枳壳中柚皮苷提取的影响.结果 得出优化的微波萃取条件:乙醇体积分数为40%,微波功率为425 W,液固比为50 ml/g,微波萃取时间为4min.在此最佳条件下,进行了加样回收率实验,回收率为96.8%～102.4%,RSD为2.57%.结论 正交实验法优选出的枳壳中有效成分柚皮苷的微波提取工艺合理可行,微波辅助萃取与索氏提取、超声波萃取法相比具有快速,高效等特点.     

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，Kromasil C18柱，以乙腈-水-磷酸（20：80：0．02）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长283nm，柱温35℃，进样量20μL。结果柚皮苷回归方程为：Y=1．9896×10^6X-1．243×10^3，r=0．9999，线性范围为0．1785～0．8925μg。橙皮苷回归方程为：Y=1．9649×10^6X-1．015×10^4，r=0．9999，线性范围为0．07368～0．3684μg。柚皮苷平均回收率为97．24％，RSD=1．21％。橙皮苷平均回收率为96．95%，RSD=1．49%。结论方法简便、准确，重复性好，可作为增食颗粒的质量控制方法。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳实的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立枳实药材HPLC指纹图谱分析方法 .方法 采用Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱,测定了36批枳实药材的指纹图谱.应用相似度分析、聚类分析和主成分分析,对枳实药材进行分类,建立枳实药材指纹图谱的共有模式,并应用主成分分析对共有模式进行研究.结果 在选定的色谱条件下,得到两类枳实药材HPLC指纹图谱;根据相似度分析、聚类分析和主成分分析的结果 ,将36批药材分为2类,分别建立指纹图谱.结论 应用本方法 评价枳实药材的质量是可行的.