RP-HPLC法测定枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量测定的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸水(pH=3)(19:81);检测波长:283 nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃.结果柚皮苷在0.156 μg～0.934 μg范围内线性关系良好(r=0.9990),新橙皮苷在0.155μg～0.930 μg范围内线性关系良好(r=0.9991).柚皮苷的平均回收率为101.62%(RSD=1.91%),新橙皮苷的平均回收率为103.12%(RSD=1.22%).结论该方法简便、准确,可用于枳壳药材的质量控制.     

RP-HPLC法测定不同炮制方法中枳壳柚皮苷、新橙皮苷含量

目的:考察盐制、醋制和麸炒三种炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响。方法:色谱柱:Kromasil C185μm(250mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(20:80);检测波长:283nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:柚皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9997),平均回收率分别为103.2%(RSD=3.42%);新橙皮苷在0.1～1.6μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD=1.46%)。结论:该方法操作简便,准确而且可靠,可以用来分析枳壳不同炮制品的质量高低。不同炮制方法中枳壳柚皮苷和新橙皮苷的含量有明显差异。     

HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量

目的:建立HPLC法测定婴儿保肺宁中橙皮苷及柚皮苷含量的方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶2∶63),检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.04105～0.4105μg范围内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为97.54%,RSD=1.51%。柚皮苷在0.06152～0.6152μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.12%,RSD=1.32%。结论:该方法简便可行,重复性好,可用于婴儿保肺宁的质量控制。     

不同生长期枳实枳壳中柚皮苷橙皮苷新橙皮苷的含量研究

目的 建立HPLC法测定不同生长期枳实、枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的方法,对枳实、枳壳药材质量进行评价.方法 采用Cosmosil C18液相色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(20: 80),检测波长λ=283nm.结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品分别在0.211 ～4.220,0.051 1～ 1.022 0,0.220 ～4.400μg范围内呈良好的线性关系,回收率分别为97.1％(RSD0.9％)、97.3％(RSD 1.0％)、98.3％(RSD 1.1％).橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷含量随着生长时间的变化呈现规律性变化.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可有效的评价枳实、枳壳药材的质量.     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清喉利咽颗粒中柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:PhenomenexC18柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相:以甲醇—0.5%磷酸,流速1.0mL.min-1,检测波长λ=280nm,柱温:30℃。结果:柚皮苷在33.6～840ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=6);橙皮苷在19～476ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.21%,RSD=0.50%(n=6);黄芩苷在24～600ng/μL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.44%,RSD=0.39%(n=6)。阴性对照无干扰。结论:该法操作简便,结果准确可靠,可作为清喉利咽颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸(16∶10∶74),流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:283 nm;进样量:10μL。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.0233-0.2792μg(r=0.9998),0.0224-0.2684μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%、99.7%,RSD%分别为1.71%、1.44%。结论:本方法准确度高,重现性好,可用于补脾养胃丸中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC同时测定胃力片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立胃力片(半夏、龙胆、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈-1%冰醋酸溶液(19∶81,v/v)为流动相洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:283nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在6.0～60.0μg/mL、2.24～22.4μg/mL和10.2～102.0μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9997和0.9993,平均回收率分别为100.2%(RSD=1.5%,n=9)、98.8%(RSD=2.9%,n=9)和97.1%(RSD=0.86%,n=9)。结论:本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定及砂和胃胶囊中橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱,乙腈-水(20:80)(用磷酸调pH值至3)为流动相;检测波长283 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:橙皮苷进样量在0.1270¹.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.29361.9050μg范围内、柚皮苷进样量在0.2936¹.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.24461.7616μg范围内、新橙皮苷进样量在0.2446¹.8345μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好线性关系;橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.50%、99.40%、99.57%,RSD分别为0.47%、0.56%、0.47%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于及砂和胃胶囊的质量控制。     

填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量

目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77∶23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/m in,检测波长:225nm。结论:辛弗林在0.71~11.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.69%。结论:该方法简便、快速、重复性好、结果准确,且流动相不需加入表面活性剂,辛弗林分离度高,可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。     

HPLC法同时测定小儿香橘丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿香橘丸(陈皮、枳实、厚朴等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Welch Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、284、290 nm。结果橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚、α-香附酮分别在12.79~511.63μg/m L(r=0.9998)、2.61~104.54μg/m L(r=1.0000)、5.75~229.85μg/m L(r=0.9999)、0.80~40.08μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=1.4%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=0.7%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于小儿香橘丸的质量控制。     

HPLC法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的:建立高效液相色谱法测定重楼克感滴丸中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(42:58),检测波长为203nm,流速1.0mL/min,柱温40℃。结果:重楼皂苷Ⅰ在0.465-4.185μg范围内线性关系良好(r=0.9999),重楼皂苷Ⅱ在0.236-2.124μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。重楼皂苷Ⅰ的平均加样回收率为99.56%(RSD=1.93%),重楼皂苷Ⅱ的平均加样回收率为99.64%(RSD=1.90%)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

益智药材中圆柚酮含量的高效液相色谱法测定

目的 建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法,并对不同产地药材进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(65:35),检测波长为235 nm,流速为1.00 ml·min~(-1),柱温为40℃.结果 圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为97.34%,RSD=1.48%(n=6).不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g~(-1)之间.结论 该法可靠、准确、简便,可作为益智药材的质量控制方法.     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

枳实导滞浓缩丸质量标准研究

目的 :建立枳实导滞浓缩丸的质量标准。方法 :采用TLC对处方中的大黄、枳实、黄连、黄芩进行定性鉴别 ;用HPLC法测定方中君药大黄中大黄素的含量。结果 :在TLC色谱中 ,能检出大黄、枳实、黄连、黄芩 ;大黄素在 0.0612～0.6120μg与峰面积积分值呈良好的线性关系 ,r =0.9999,平均回收率 97.9% ,RSD =2.1%。结论 :所建立的方法对方中 4味药材能准确、快速地进行定性、定量检测 ,可用于枳实导滞浓缩丸的质量控制。     

胃复康胶囊质量标准的研究

目的：建立胃复康胶囊的质量标准。方法：以十八烷基硅炕键合硅胶为填充剂,采用C-18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（三乙胺调PH值至6．0,55：45）,检测波长为280nm。结果：胃复康胶囊中浙贝母、甘草、枳壳薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;延胡索乙素0．128～0．768μg范围内线性关系良好,平均回收率为96．76％,RSD为1．24％,平均每粒胃康胶囊中含延胡索乙素0．384mg／g。结论：经试验,确定本方法准确可行,操作简便,可做本品的质量控制。