高效液相色谱法测定帕潘立酮缓释片含量

目的建立反相HPLC法测定帕潘立酮缓释片的含量,并研究用不同的溶剂和提取方法比较帕潘立酮的提取效率。方法采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-甲醇（55：45,v/v）,检测波长：283 nm,用0.01 mol·L-1HCl溶液超声提取制备供试品溶液。结果帕潘立酮在12.1～120.8μg·mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,方法重复性（RSD=0.6%）和平均回收率（99.7%,n=9）均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论本方法简便、准确,适用于帕潘立酮缓释片的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中奥氮平、利培酮和帕潘立酮的浓度

目的:建立同时测定人血浆中奥氮平、利培酮和帕潘立酮浓度的方法。方法:血浆样品经液-液萃取后,以盐酸丁螺环酮为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为45℃,进样量为5μL。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 313.29→256.25(奥氮平)、m/z 411.42→191.19(利培酮)、m/z 427.45→207.18(帕潘立酮)和m/z 386.43→122.37(内标)。结果:奥氮平、利培酮、帕潘立酮血药浓度分别在0.426~108.954、0.213~54.476、0.213~54.476 ng/mL范围内线性关系良好;日内、日间RSD<20%,方法回收率分别为83.3%~112.9%,90.0%~109.8%和95.2%~114.9%,提取回收率分别为65.5%~95.0%、73.9%~98.5%和73.6%~99.4%,基质效应和稀释效应均不影响待测物血药浓度的测定。采用该法测得100例精神分裂症患者奥氮平、利培酮和帕潘立酮的血药浓度分别为(103.3±73.6)、(13.1±13.1)和(23.2±20.0)ng/mL。结论:该方法简单、快速、灵敏、特异性高,可用于奥氮平、利培酮和帕潘立酮血药浓度测定及药动学研究。     

替普瑞酮在大鼠体内的药动学研究

目的 采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中替普瑞酮浓度并用于大鼠药物动力学的研究.方法 血浆样品用叔丁醚萃取,采用HPLC法测定.将大鼠分为高、中、低剂量组,ig给药后测定血药浓度,绘制药-时曲线,计算药动学参数.结果 替普瑞酮在大鼠体内代谢符合一室模型,3种剂量的消除半衰期无统计学差异;随着剂量的增加Cmax和AUC存在剂量依耐性,且Cmax和AUC与剂量间呈线性相关.结论 所用方法简便、灵敏、准确,适用于替普瑞酮的药动学研究.     

RP-HPLC法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度及人体药动学研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱（PSE）血药浓度的方法,研究洛芬伪麻片的人体药动学。方法：8名健康男性受试者单剂量口服洛芬伪麻片（含盐酸伪麻黄碱30mg）后,采用高效液相色谱法测定血浆中盐酸伪麻黄碱的浓度,色谱柱：Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠（舍0．005mol·L^-1辛烷磺酸钠,磷酸调pH3．8）（45：55）;流速：1mL·min^-1;检测波长210nm。结果：线性范围20-1000ng·mL^-1（r=0．9998）,最低检测限为1．2ng,日内精密度（RSD）小于3．26％,日间精密度（RSD）小于4．89％,绝对回收率为75．76％～86．52％,PSE的主要药动学参数为：AUC0-∞为（1．83±0．60）μg·h·mL^-1,Cmax为（279．52±92．46）ng·mL^-1,tmax为（1．32±0．24）h,t1/2为（5．37±0．92）h。结论：本方法简便、快速、准确,可用于盐酸伪麻黄碱的血药浓度测定及药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中奥卡西平浓度及其药动学研究

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中奥卡西平浓度的方法,并研究其药动学。方法:血样经二氯甲烷提取并速浓采缩用后流进样量分时析间,程色序谱,柱紫为外检Hy测pe波rsi长lC为18,2流57动n相m,为柱甲温醇为-205.1℃m,o固l·L定-进1醋样酸量铵为溶5液0(μ用L,H内3P标O为4调地p西H值泮至。约另4以.8)3p-9三7软乙件胺(计60算∶480名∶0受.1)试,流者清晨空腹单剂量口服奥卡西平胶囊300mg后的平均药动学参数。结果:奥卡西平血药浓度在0.0351～2.245μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量浓度0.0351μg·mL-1;方法回收率为93.48%～107.29%;日内RSD为1.17%～7.54%,日间RSD为5.88%～10.32%。t1/2Ke为(16.93±5.80)h,tma(x5.88±3.00)h,Cma(x0.56±0.38)μg·mL-1,AUC0～48为(12.11±5.76)ng·h·mL-1。结论:本方法灵敏、准确,可用于奥卡西平的临床血药浓度测定及药动学研究。     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

RP-HPLC法测定血浆罗格列酮浓度

目的 :建立RP HPLC法测定血浆罗格列酮浓度。方法 :采用shim packCLC ODS柱及荧光检测 ,激发波长为 2 5 0nm ,发射波长为 370nm。以 10mmol·L-1乙酸铵 甲醇 ( 12∶40 ) ,用浓氨水调 pH至 8.0 0为流动相 ,流速为 0 .7mL·min-1。样品用二氯甲烷提取 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 10 .2 2～ 2 0 4.4μg·L-1范围内有良好线性关系 (r =0 .99994) ,最低定量浓度为 10 .2 2 μg·L-1,平均方法回收率为 97.6 7% ,日内RSD小于 4.0 % ,日间RSD小于 8.0 %。结论 :本法具有快速简便、灵敏准确等特点 ,适宜血浆中罗格列酮的浓度测定。     

RP-HPLC法测定高原地区人血浆中利多卡因的血药浓度

目的:建立用RP-HPLC法测定人血浆中利多卡因的分析方法.方法:采用RP-HPLC法将利多卡因同血浆杂质分离,以利多卡因和内标峰面积的比值对其浓度进行线性回归,计算血药浓度.色谱柱为Lichrospher C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(62∶38∶0.3∶0.6),紫外检测波长为.结果:在0.1～6 mg·L-1范围内利多卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0.03mg·L-1,回收率利多卡因为91.4%～95.5%,日内RSD为3.8%～9.4%、日间RSD为4.2%～10.3%.结论:样品处理简便快速,测定方法准确可靠,适合于高原地区利多卡因临床治疗药物监测及药代动力学研究.     

利福平大鼠血药浓度的测定及药动学的研究

建立灵敏、简单、快速测定大鼠血浆中利福平浓度的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HYPERSILC18,流动相为乙腈 -甲醇 -磷酸盐缓冲液 ( 2 0∶5 0∶30 ,V/V/V ,pH =5 .8) ,检测波长为UV 2 5 4nm。以地西泮 (商品名 :安定 )为内标 ,血浆样品经蛋白直接沉淀后乙腈提取进行HPLC检测 ,通过加权最小二乘法回归运算得血浆标准曲线为A1/A2 =0 .10 0 1C 0 .0 0 5 4,相关系数r=0 .998,线性范围为 1～ 2 0 μg/ml ,该方法平均回收率为( 96 .2± 5 .6 ) % ,日内、日间精密度分别≤ 6 .77%和≤ 9.6 2 % ,符合生物样品测定要求。大鼠口服给药后 ( 2 0mg/kg) ,测定不同时间的利福平血药浓度 ,经 3P87程序处理求得利福平的主要药动学参数 ,分别为 :T1/ 2 (Ka) =0 .36h ,T1/ 2 (Ke) =7.2 6h ,Tmax=1.6 6h ,Cmax=8.5 2 μg/ml ,AUC =110 .96 μg·h/ml。     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕利哌酮的浓度

目的:建立测定人血浆中帕利哌酮浓度的方法。方法:血样以乙醚处理后采用反相高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-乙腈-水(1∶5∶14,加入1.88%正丁胺以及1.80%冰醋酸),流速为1.0 ml/min,检测波长为280nm,温度为室温(18²8℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.8128℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.81¹80 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%180 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%¹04.23%之间,日内、日间RSD均<11%。结论:该法操作简便、准确、重复性好,可用于临床监测帕利哌酮的血药浓度。     

RP—HPLC法测定大鼠血浆中洛铂的浓度

目的：建立测定大鼠血浆中洛铂血药浓度的方法。方法：取10只大鼠尾静脉注射洛铂10．64mg／kg后即刻取血分离血浆,采用反相高效液相色谱法测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil流动相为乙腈．水（13．5：86．5）,流速为1．0ml／min,检测波长为210NM,柱温为35℃,进样量为20肛l。结果：洛铂的保留时间为5．13rain;其检测质量浓度的线性范围为O．5～80．0μg／ml（R=O．9999）,定量限为0．5μg／ml,方法回收率为（96．61±4．04）％～（107．9±6．76）％,日内KSD为2．43％～5．43％（n=5）,日间RSD为2．39％～8．93％（n=5）;平均血药浓度为（67．43±10．45）肛g／m1。结论：本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于大鼠血浆中洛铂的血药浓度测定。     

反相高效液相色谱法监测患者血浆中甲氨蝶呤浓度

目的： 建立甲氨蝶呤血药浓度测定方法。方法： 采用反相高效液相色谱法(RP HPLC)。色谱柱：uBondapak C18(4.6 mm×150 mm) 柱温：35℃，流动相为甲醇 磷酸缓冲液(17∶83)，流速：1.0 mL·min 1，检测波长306 nm。结果：线性范围0.25～100.00 μg·mL 1，线性关系良好，回收率102.0%，日内及日间均RSD＜5%。结论： 该方法简单快捷，灵敏度高，结果准确，适用于甲氨蝶呤血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中咪达唑仑浓度的方法。方法采用Hypersil-C18反相色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,水（pH=7.3,内含三乙胺0.15%,磷酸0.05%）-乙腈（46∶54）为流动相;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;样品经碱化提取分离后用流动相溶解;采用紫外检测,检测波长为223nm。结果本方法测定咪达唑仑血药浓度在50～2000ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,咪达唑仑的保留时间为9.60min,其低、中、高（200、500、2000ng.mL-1）浓度的提取回收率分别为92.11%、90.25%、93.27%,方法回收率分别为96.81%、101.97%、101.58%,日内、日间RSD均〈5.0%。咪达唑仑血浆样品预处理室温放置10h及咪达唑仑标准贮备液于4℃下15d稳定。结论本法简单,准确,快速,稳定,灵敏度高,可满足咪达唑仑血药浓度的检测及临床药代动力学研究要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素的浓度

目的:建立测定人血浆中罗红霉素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,3.6μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵(68:32,用氨水调pH至7.4)为流动相,流速0.8 ml·min~(-1),紫外检测波长210 nm,柱温55℃,血浆样品碱化后用乙醚提取2次,以克拉霉素为内标。结果:罗红霉素的保留时间为6.2 min,线性范围为0.25～33μg·ml~(-1)(r=0.999 7),最低检测限4 ng,方法回收率在96.2%～100.1%之间,日内、日间RSD均小于4%。结论:该法简便快速、准确灵敏、重现性好,适用于罗红霉素血药浓度测定。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕瑞昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中帕瑞昔布的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血浆以无水乙醚提取后进样测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(92:8),内标为布洛芬,流速为1.0mL·min-1,检测波长为209nm,最小进样间隔为30min。结果:帕瑞昔布血药浓度在73.69～442.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);方法回收率为97.26%～99.24%,提取回收率为79.27%～80.51%,日内和日间RSD均≤2.10%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可以满足帕瑞昔布血药浓度的测定要求。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

RP-HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度

目的:建立测定人血浆中莫西沙星浓度的方法。方法 :血浆样品采用萃取法处理后进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分析,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(含0.05%三氟醋酸,22∶78),流速为1.0ml/min,紫外检测波长为296nm(0².5min)、256nm(2.52.5min)、256nm(2.5⁴.5min)、296nm(4.54.5min)、296nm(4.5⁸.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.058.0min),柱温为25℃,进样量为20μl。结果:莫西沙星与内标的保留时间分别为6.2min和3.4min。莫西沙星血药浓度在0.05¹0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6),定量下限为0.05μg/ml,日内、日间RSD分别低于3.96%、4.72%,低、中、高3个质量浓度及内标的提取回收率分别为72.13%、84.12%、85.85%和97.31%。结论:该检测方法简便、准确、专属性强,适用于临床莫西沙星的血药浓度检测及Ⅰ期临床试验。