高效液相色谱法测定盐酸伊立替康注射液的含量

目的建立测定盐酸伊立替康注射液中盐酸伊立替康含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent HC-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（称取无水磷酸二氢钠2.43 g和辛烷磺酸钠1.66 g,溶于1 000 mL水中）-甲醇-乙腈（57：25：18）为流动相,柱温为40℃,流速为1.5 mL/min,检测波长为255 nm。结果盐酸伊立替康质量浓度在0.1831~1.464 7 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9994,n=7）,平均回收率为100.33%,RSD=0.46%（n=9）。结论该法准确、简便、重复性好,可用于盐酸伊立替康注射液的含量测定。     

HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂

目的采用HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂的含量。方法色谱柱采用C8柱;流动相为甲醇-0.1mol·L^-1醋酸铵溶液（85∶15）;柱温30℃,示差折光检测器。结果溶血卵磷脂浓度为0.1216～0.2838mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0.9992）。结论方法简便,结果准确,盐酸伊立替康与溶血卵磷脂达到很好分离,适用于对盐酸伊立替康脂质体注射液中的溶血卵磷脂的质量控制。     

高效液相色谱法测定血浆中伊立替康的含量

目的建立血浆中伊立替康含量的测定方法。方法以C18色谱柱、0．05mol／LNa2HPO4(pH=3．0，内含0．05mol／L辛烷基磺酸钠)-乙腈=68：32为流动相分离、荧光检测伊立替康，外标法定量。结果伊立替康浓度在25．0-1000μg／L内，浓度与峰面积之间有良好的线性关系(C=0．00249A-8．15，r=0．9994)。最小检出质量浓度为2．0μg／L。50，100，500μg／L伊立替康的相对回收率(％)分别为96．4、98．3和100．4。三个浓度的平均日内RSD为2．87％，平均日间RSD为4．30％。结论本方法快速、简便、准确，可用于科研和临床工作中伊立替康血药浓度的快速检测。     

盐酸伊立替康脂质体的制备及包封率的测定

目的制备盐酸伊立替康脂质体,建立包封率测定方法。方法采用乙二胺四乙酸铵梯度法制备盐酸伊立替康脂质体;以阳离子交换树脂离心法分离脂质体和游离药物;采用紫外可见分光光度法测定脂质体包封率。结果阳离子交换树脂柱对质量浓度为1.0~2.4 g.L-1伊立替康能够完全吸附,且对空白脂质体无吸附,空白脂质体回收率达99.73%;采用紫外可见分光光度法测定盐酸伊立替康含量,在372 nm波长下,空白辅料对药物测定无干扰,盐酸伊立替康质量浓度在2.5~45.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),精密度和回收率均符合要求;盐酸伊立替康脂质体包封率为95.4%。结论乙二胺四乙酸铵梯度法适用于制备盐酸伊立替康脂质体,所建立的分析方法简单快速,准确可靠,可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定。     

用RP-HPLC法同时测定川利明涂剂中3种成分的含量

目的：建立同时测定川利明涂剂中盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（37∶63∶0.15）,用磷酸调节pH至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠;检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果：盐酸川芎嗪、盐酸利多卡因和盐酸苯海拉明分别在5-80μg/ml（r=0.999 8）、5.72-91.52μg/ml（r=0.999 9）、5.26-84.16μg/ml（r=0.999 6）范围内线性良好,平均回收率分别为（102.82±0.96）%、（103.21±0.91）%和（103.51±0.68）%（n=3）,日内、日间精密度符合要求。结论：该方法简便、准确,重复性好,适用于川利明涂剂的质量控制。     

复方盐酸伊立替康和氟尿嘧啶脂质体注射液包封率测定方法研究

目的 测定复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶包封率。方法 采用凝胶柱层析法,以pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液为洗脱剂,柱高400 mm,洗脱流速为1.0 mL·min^-1。在建立的HPLC-DAD色谱条件下同时测定。使用Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐（5∶95）为流动相A,以甲醇-pH 6.6磷酸缓冲盐（60∶40）为流动相B,梯度洗脱。柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1。检测波长分别为255,268 nm。结果 该方法能有效分离复方脂质体注射液中包封药物和游离药物。3种不同试验水平下,盐酸伊立替康柱回收率分别为98.9%,100.5%,100.4%;氟尿嘧啶柱回收率分别为98.2%,100.5%,100.2%。在液相色谱条件下,复方脂质体注射液中盐酸伊立替康与氟尿嘧啶能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为10.7~107.0 μg·mL^-1（r=0.999 9,n=5）,3.9~38.6 μg·mL^-1（r=1.000 0,n=5）,呈良好的线性关系;盐酸伊立替康低、中、高浓度加样回收率分别为99.7%,99.0%,99.8%,RSD分别为0.20%,0.48%,1.38%;氟尿嘧啶低、中、高浓度加样回收率分别为100.3%,100.6%,99.8%,RSD分别为0.72%,0.09%,0.67%。结论 本方法简单,准确,重复性好,可用于测定复方脂质体中盐酸伊立替康、氟尿嘧啶2种药物的包封率。     

高效液相色谱法测定盐酸厄罗替尼片中主药含量

目的建立测定盐酸厄罗替尼片中主药含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L醋酸铵缓冲液-甲醇(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL。结果盐酸厄罗替尼检测质量浓度的线性范围为30.06～270.5μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.37%,RSD=0.50%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于盐酸厄罗替尼的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。     

HPLC测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量的方法研究

目的建立HPLC测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测,色谱柱为美国迪马公司（钻石）Diamonsil C18（250mm×4.6 mm,5ìm）;流动相是0.05 mol/L磷酸二氢钾（2%三乙胺,磷酸液调pH至5.0）∶甲醇∶水为V∶V∶V=20∶60∶20,流速为0.8 ml/min,进样量：5ìl,柱温：40℃,柱压75bar,检测波长λ=225 nm。结果盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的流出时间分别为4..758 min和7.364 min,线性范围分别是6.02～72.24ìg/ml、6.08～72.96ìg/m;l平均回收率分别为97.56%、97.24%;RSD分别为0.37%、0.69%（n=9）。结论本法简便,准确和选择性好,可用于鼻炎灵滴鼻液的质量控制。     

HPLC法测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3．0,30：70,V／V）,检测波长为350nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0244～0．488gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．33％;平均加样回收率为99．0％,RSD=0．57％（n=6）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

用RP-HPLC法测定三利乳膏中盐酸利多卡因的含量

目的:建立测定三利乳膏中盐酸利多卡因含量的RP-HPLC法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺(47∶53∶0.15),用磷酸调节pH值至3.15,内含0.015 mol/L十二烷基硫酸钠(SDS);检测波长220 nm;流速1.0 ml/min。结果:盐酸利多卡因在6.576~87.68μg/ml的线性关系良好(r=0.999 7,n=3),低、中、高三种浓度的回收率分别为(99.78±1.14)%、(98.91±1.78)%、(100.77±2.32)%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于三利乳膏的质量控制。     

HPLC法测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量

目的:建立测定复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18,流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(70∶30,V/V),检测波长为277 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:氯霉素检测质量浓度在51.27²05.08μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.1%;平均回收率为100.36%,RSD=0.78%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方氯霉素洗剂和氯柳酊中氯霉素的含量测定。     

盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星的含量测定

目的：建立盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星含量测定的HPLC法。方法：采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.005 mol/L己烷磺酸钠和0.007%EDTA-2Na,用磷酸调节pH值至2.4）（16∶84）为流动相,检测波长为297 nm。结果：含量测定的线性范围为0.05~0.5 mg/mL（r=1,n=5）,平均回收率为100.20%,RSD为0.31%（n=9）。结论：该方法准确可靠,适用于盐酸安妥沙星胶囊中安妥沙星的含量测定。     

HPLC法同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18,流动相为乙腈-水(28∶72,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量为20μl。结果:盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的检测质量浓度分别在0.03².10、0.022.10、0.02¹.10 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为100.05%、99.81%,RSD分别为0.77%、1.33%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于同时测定盐酸平阳霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，使用Zorbax Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为0．05mol／L磷酸二氢钠（用磷酸调pH值至3.5，含0．001mol／L十二烷基硫酸钠）-甲醇（50：50），检测波长为232nm。结果盐酸二甲双胍质量浓度在20—80μg／mL范围内与峰面积有良好的线性关系，r=0．9998（n=7），平均加样回收率为100．06％，RSD为0．57％（n=6）。结论RP—HPLC法准确、简单，能够有效控制盐酸二甲双胍缓释片的含量。     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

反相高效液相色谱法同时测定愈酚伪麻待因口服溶液3组分含量

目的测定愈酚伪麻待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱及愈创木酚甘油醚的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsid^TM-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L的磷酸二氢钾（含0.002mol/L的庚烷磺酸钠,磷酸调pH至3.0）-乙腈（70：30）为流动相,检测波长215nm。结果磷酸可待因、盐酸伪麻黄碱、愈创木酚甘油醚质量浓度分别在8.56～68.48μg/mL,24.48～195.84μg/mL,80.72～645.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数（r）均为0.9999,平均回收率分别为100.42%,99.96%,100.25%,RSD分别为0.86%,0.85%,1.00%（n=9）。结论所用方法简便可靠、重复性好,可用于愈酚伪麻待因口服溶液的质量控制。     

加味左金丸中盐酸小檗碱的提取与含量测定

目的建立加味左金丸中盐酸小檗碱的提取和测定方法。方法以50%甲醇-盐酸(100∶1)为溶剂,超声提取30min作为盐酸小檗碱的提取方法。色谱柱CAPCELL PAK C18;流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.2%的三乙胺,用磷酸调pH值为3.0)(25∶75);检测波长263nm。结果盐酸小檗碱在进样量0.06672~1.3344mg范围内线性良好r=1,平均回收率为99.27%,RSD=0.71%,(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于提取和测定加味左金丸中盐酸小檗碱的含量。