激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布

目的：建立激光散射法测定替格瑞洛原料药的粒度分布。方法：采用 Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000MU湿法进样器。样品折射率：1.52;样品吸光率：0.1;分散介质(水)折射率：1.33;泵速：1800rpm/min;超声频率：10;测量次数：3次;测量时间：5S;背景时间：5S;遮光度：10%-20%。结果：方法学考察结果d(0.5)的RSD＜2%,d(0.1)和d(0.9)的RSD均＜2%,3批替格瑞洛中试样品的d(0.1)≤2μm,d(0.5)≤5μm及d(0.9)≤15μm,符合《中国药典》的要求。结论：该方法操作简便、准确度高、耐用性好,适合替格瑞洛原料药的粒度检测。     

激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布

目的：建立激光散射法测定磺胺嘧啶银原料粒度分布。方法：采用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪;Hydro 2000 MU湿法进样器;泵速：2000 rpm ,样品折射率：1.679,颗粒吸收率：0.01,分散介质折射率：1.33,测量次数：5次;样品与背景测量时间：10 s,遮光度：10%～20%。结果：7批原料d（0.5）均小于10μm,RSD均小于6%,d（0.1）和d（0.9）均小于3.5μm和25μm, RSD均小于10%,符合《中国药典》相关要求。结论：所建立方法经考察,可用于磺胺嘧啶银原料的粒度测定。     

激光散射法测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度的探讨

摘 要 目的：建立测定酪酸梭菌肠球菌三联活菌散粒度分布的激光散射法,并与筛分法进行比较。方法: 激光散射法测试条件为：振动进样速度为80%,分散气压为0.05 MPa,背景及样品的扫描时间为15 s,遮光度为0.5%～5%,颗粒折射率为1.55,颗粒吸收率为0.01,进样量为0.1～0.2 g。测定粒度分布的特征值粒子体积累计分布图中10%、50%、90%处的粒径值[d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）]和体积平均粒径D[4,3]。结果: 方法学考察中d（0.1）、d（0.5）、d（0.9）的RSD均小于5%。激光散射法结果显示93.3%的样品粒径小于250 μm,64.2%小于150 μm,51.4%小于125 μm,31.3%小于90 μm;筛分法结果显示96.6%的样品粒径小于250 μm,46.4%小于150 μm ,23.5%小于125 μm,1.4%小于90 μm。结论:筛分法和激光散射法均可以表征样品的粒度分布,但是激光散射法较筛分法的优点是样品量少、重复性好、测量速度快、测量范围广,可以全面表征样品的粒度分布。     

激光散射法测定布洛芬混悬液粒度的研究

目的 建立激光散射法测定布洛芬混悬液中布洛芬的粒度及粒度分布的方法。方法 使用Malvern Mastersizer 2000激光粒度分析仪,Hydro 2000SM进样器;背景及样品的扫描时间为15 s,搅拌速率为850 r/min;分散剂为水,以辅料溶液为背景测试样品溶液;颗粒折射率为1.400～1.500;颗粒的吸收率为0.001;遮光度为5%～20%。结果 激光散射法可以测定布洛芬混悬液的粒度及其分布,由体积平均粒径D(4,3)可以直观地表征不同批号的布洛芬混悬液中布洛芬颗粒的大小差异,由d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)数值表示其粒度分布的特征。方法学考察结果和样品测定结果的d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)的RSD均小于8%。结论 本方法适合布洛芬混悬液中布洛芬药物的粒度及粒度分布的测定。     

布地奈德鼻喷雾剂粒度分布的测定及一致性分析

目的:建立布地奈德鼻喷雾剂样品粒度分布的测定方法,并分析其粒度分布的一致性。方法:以水为分散剂,搅拌(1 800 r/min)分散;分别以累积粒度分布为10%、50%、90%所对应的粒径[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]为特征值。采用光散射法测定样品的粒度分布,并采用SAS 9.3统计软件分析2个厂家(A和B)样品间、同一厂家不同批次间及同一批次内样品粒度分布的一致性。结果:A厂3批样品d(0.1)平均值为3.96μm,d(0.5)平均值为29.58μm,d(0.9)平均值为67.10μm;B厂3批样品d(0.1)平均值为2.00μm,d(0.5)平均值为7.53μm、d(0.9)平均值为28.51μm。通过分析得出,2个厂家样品粒度分布差异较大,A厂样品的粒径大于B厂;B厂样品各批次之间的一致性好于A厂;2个厂家各批次内的一致性均较好。结论:所建立的方法适用于测定布地奈德鼻喷雾剂的粒度分布,并可用于分析其粒度分布的一致性。     

激光散射法测定氟米龙滴眼液的粒度分布

目的:建立激光散射法用于测定氟米龙滴眼液的粒度分布。方法:采用Mastersizer 3000激光粒度分析仪和Hydro MV型湿法进样器,样品折射率为1.70;样品吸收率为0.001;分散介质为0.000 1 g·mL^-1吐温-80,其折射率为1.33;搅拌速率为1 000 r·min^-1;测量次数为5次;测量时间为5 s;背景时间为5 s;遮光率为5%～15%。结果:方法学精密度考察结果d(0.5)和d(0.9)的RSD均<2%,5批氟米龙滴眼液样品d(0.5)均<4μm,d(0.9)均<8μm。结论:该方法操作简便,准确度高,耐用性好,适用于氟米龙滴眼液的粒度检测。     

激光粒度仪测定盐酸吗啡粒度分布的应用研究

目的 建立激光粒度仪测定盐酸吗啡原料药粒度分布的方法.方法 使用马尔文2000激光粒度仪,以干法测定,分散气压为3.0 bar,振动进样速度为70％,进样时间为10 s,折射率为1.52.结果 3批样品粒度分布特征值D(0.1)在1.330～1.918μm范围,D(0.5)在4.418～5.154μm范围,D(0.9)...     

醋酸阿比特龙原料药粒度分析方法研究

目的建立醋酸阿比特龙原料药的粒度分析方法。方法采用马尔文3000激光粒度分析仪,湿法进样进行粒度扫描测定。结果该方法可快速准确测定醋酸阿比特龙原料药的粒度,标准粒子d0.5准确度的RSD为2.2%(n=6),样品d0.5方法精密度的RSD为2.4%(n=6),中间精密度的RSD为9.8%(n=12),耐用性试验的RSD均小于3.0%(n=6)。结论该方法准确可靠,操作简便,能有效控制醋酸阿比特龙原料药产品的粒径,可用于醋酸阿比特龙原料药的粒度质量控制。     

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

激光散射法测定吉非替尼原料药粒度

摘 要 目的：建立测定吉非替尼原料药的粒度及其分布的方法,并进行方法学验证。方法: 采用Malvern Mastersizer 3000 激光粒度分析仪和Hydro LV湿法进样器,以光散射法测定吉非替尼原料药的粒度分析并进行方法学考察,泵速为2 000 r·min^-1,遮光比为8%～20%,背景与样品的扫描时间为10 s,样品折射率为1.500,样品吸光率为0.00。结果: 3批吉非替尼原料药的D₁₀均小于7 μm,D₅₀均小于15 μm,D₉₀均小于25 μm,符合制剂终产品生产的需求。结论:该方法准确、简便、重复性好,适用于吉非替尼原料药的粒度分析。     

流化床制粒法制备速释硝苯地平片及其体外溶出度研究

目的:研制具有速释性的硝苯地平(NFP)片并考察其体外溶出度。方法:对NFP原料药先进行微粒化,再加入辅料采用流化床制粒,经压片、包衣制备NFP片。依据2005年版《中国药典》溶出度第2法及高效液相色谱法测定NFP的累积溶出度,并与2种市售NFP片进行比较。结果:所制NFP片为薄膜衣片,其中NFP粒径小于15μm;其10、60min时累积溶出度分别约为85%、99%,而市售样品1约为30%、78%,市售样品2约为70%、93%。结论:采用流化床法制备NFP片方法简单,工艺可行,所制制剂具有速释作用,优于市售片。     

左旋多巴原料药粒度分析方法的研究

目的建立粒度分析方法,测定左旋多巴原料药的粒度分布。方法采用马尔文(Mastersizer 2000)激光粒度分布仪,Scirocco2000干法进样器,振动进样速度50%,分散气压0.5Bar,遮蔽度0.5%～6%,测量时间15s,背景时间15s。结果使用马尔文激光粒度分布仪可以快速准确地测定左旋多巴原料药的粒度,适用于左旋多巴原料药粒度的质量控制。结论该法简单精确、敏感,适用于左旋多巴原料药的质量控制。     

HPLC法同时快速测定万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度

目的:建立同时快速测定血清万古霉素和去甲万古霉素浓度的HPLC-UV法。方法:采用6%高氯酸沉淀血清样本。流动相为50 mM KH2PO4缓冲液∶乙腈(90∶10,pH=2.5),色谱柱为Phenomenex C18柱(150×4.6 mm,5μm),检测波长为236 nm。结果:本测定方法下,去甲万古霉素在0.8～80μg.mL-1,万古霉素在0.9～92μg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),准确度分别为97.79%～104.82%和96.49%～110.75%,日内、日间精密度均小于8%。结论:本法快速简便、取血量少、灵敏度高,准确度及精密度好,适用于万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测及药代动力学研究。     

HPLC法测定山楂麦曲颗粒中金丝桃苷的含量

目的：建立测定山楂麦曲颗粒中金丝桃苷的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SBC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-四氢呋喃-0．5％磷酸溶液（0．9：17．6：81．5）,流速：1．0mL／min．检测波长：360nm,柱温：室温;进样量：20μL。结果：金丝桃苷在0．018624～0．4656μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为96．097％,RSD为0．82％（n=5）。10批山楂麦曲颗粒中金丝桃苷的含量测定结果在每袋含49～65μg。结论：该方法操作简单、重现性好、可用于山楂麦曲颗粒的质量控制。     

聚乙二醇对盐酸伊立替康脂质体体外释放及在不同稀释介质中稳定性的影响

目的:考察不同聚乙二醇含量对盐酸伊立替康脂质体体外释放特性及在不同稀释介质中稳定性的影响。方法:采用乙二胺四乙酸铵梯度法,以聚乙二醇2000含量分别为0、8、14、20、26 mg/ml的聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(m PEG2000-DSPE)制备盐酸伊立替康脂质体,测定其包封率和粒径,评价其体外24 h内的累积释放度和在生理氯化钠溶液与5%葡萄糖注射液中的稳定性。结果:随着m PEG2000-DSPE含量的增加,盐酸伊立替康脂质体体外24 h累积释放度逐渐减小;以生理氯化钠溶液及5%葡萄糖注射液稀释后,随着m PEG2000-DSPE含量的增加,盐酸伊立替康脂质体的包封率和粒径变化均减小;当聚乙二醇2000质量浓度增加至20、26 mg/ml时,脂质体包封率和粒径基本不再变化。结论:m PEG2000-DSPE的加入可减慢盐酸伊立替康脂质体的体外释放,提高其在不同稀释介质中的稳定性。     

红参超微粉的质量标准研究

目的:建立红参超微粉的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别样品;使用激光粒度分析仪对样品粒径进行检测;以高效液相色谱法同时测定样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm。结果:样品TLC图中斑点清晰,可鉴别出与对照品对应的斑点;红参超微粉的中位粒径在20μm以下;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的进样量分别在1.043¹0.430、1.07910.430、1.079¹0.790、1.13910.790、1.139¹1.390μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.52%、100.28%,RSD分别为1.44%、1.95%、1.08%(n均为6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于红参超微粉的质量控制。     

盐酸多西环素微球的制备及质量控制

目的:制备盐酸多西环素(DXY)微球并建立其质量控制方法。方法:以乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为载体材料,采用O/O型乳化溶剂挥发法制备微球,用光学显微镜观察微球的外观形态和粒径,采用紫外分光光度法测定微球的载药量和体外释放度等。结果:所制微球外观光滑圆整,平均粒径为(49±6.9)μm,跨距为0.9,平均载药量为(3.3±0.2)%,平均包封率为(52.4±3.2)%(n=3),0.5h的累积释放度为28%,并可持续释药30d以上。结论:DXY微球的制备工艺可行,质量可控。     

原料药粒径对盐酸普萘洛尔渗透泵片释药行为的影响

目的:研究原料药粒径等对盐酸普萘洛尔渗透泵片释药行为的影响。方法:取不同批号盐酸普萘洛尔及同批号重结晶前、后的原料药均按相同处方制备成渗透泵片,考察药物体外释放情况及释药24h后衣膜形态;并对上述不同原料药的粒径分别以光学显微镜和激光粒度分析仪进行证实。结果:以原料药粒径较小的渗透泵片释放完毕后衣膜变形,且不能维持零级释放,原料药粒径较大的渗透泵片结果与之相反。不同原料药经仪器证实粒径确有差异。结论:原料药的粒径可影响制备的渗透泵片的释放行为,提示性状稳定的原料药的合理选择在制剂过程中不可忽视。     

激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的应用研究

目的 建立激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文2000激光粒度仪，以浓配法配制供试品溶液，表面活性剂浓度为0.01%(W/W)吐温20，分散介质水500mL，遮光度界限为10%~15%，泵转速为2000r/min，超声能量为12.5，超声定时120s，样品测量时间10s，样品测量快照10000，背景测量时间10s，背景测量快照10000。结果 3批样品中环索奈德粒径分布特征值d0.1、d0.5和d0.9平均值分别为1.215、2.726和5.734μm，平均标准差分别为0.086、0.186和0.251μm，测定结果与显微镜法基本一致。结论 本法快速、简便、重现性好、精密度高，适用于微粉化活性成份环索奈德的粒度测定。     

HPLC法测定人血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度及临床应用

目的建立同时测定血清中万古霉素及去甲万古霉素浓度的高效液相色谱法.方法：采用Diamonsil C18 色谱柱（250mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（pH = 3.2）（7.5∶92.5）;流速：1 mL·min-1;检测波长：236 nm;柱温：30 ℃;进样量：25 μL;二极管阵列检测.内标法定量,万古霉素与去甲万古霉素互为内标.结果：去甲万古霉素低、中、高3 个浓度（3.125、25.000、50.000 μg·mL-1）的方法回收率分别为98.5%、102.2%、103.1%,万古霉素低、中、高3 个浓度（3.125、25.000、50.000 μg·mL-1）的方法回收率分别为96.2%、100.8%、103.5%,日内精密度RSD 小于3.24%,日间精密度RSD 小于6.12%.结论：本方法准确度高,灵敏度好,操作简便,符合万古霉素及去甲万古霉素血药浓度监测和药代动力学研究的要求.