银杏叶中银杏酚酸类成分含量测定方法研究

 目的 建立银杏叶药材中白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)、十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)等5种银杏酚酸类成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为310 nm,柱温为30 ℃。结果 白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)质量浓度分别在1.47~29.40、6.05~121.00、8.00~160.00 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为98.6%(RSD=2.57%,n=9)、100.1%(RSD=2.36%,n=9)、97.4%(RSD=2.99%,n=9),建立了十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)相对定量分析方法。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于银杏叶的质量控制。不同产地、不同采收期的银杏叶药材中5种银杏酚酸类指标成分含量差异较大。     

白果不同部位及不同炮制品中白果酸和总银杏酸定量比较

目的定量比较白果不同部位及不同炮制品中白果酸和总银杏酸。方法采用甲醇回流-乙酸乙酯萃取法提取总银杏酸,用HPLC法测定白果不同部位(中种皮、内种皮、胚乳、胚)及不同炮制品(全白果、白果仁、去皮白果仁、炒白果仁、蒸白果仁、煮白果仁)中白果酸和总银杏酸。结果白果的被测部位均含有白果酸、白果新酸、十七烷二烯银杏酸、氢化白果酸和十七烷一烯银杏酸,白果酸和总银杏酸的含有量顺序为:胚>内种皮>中种皮>胚乳。白果不同炮制品中白果酸和总银杏酸含有量顺序为:全白果>白果仁>去皮白果仁>煮白果仁>炒白果仁、蒸白果仁。结论通过去皮及加热炒、蒸、煮制可明显降低白果中白果酸和总银杏酸的量。     

银杏叶提取物中酚酸的含量测定及去除方法考察

目的:建立银杏叶提取物中银杏酚酸含量测定方法,并考察其去除方法.方法:运用HPLC测定银杏酚酸的含量;以槲皮素为对照品,HPLC测定总黄酮醇苷含量,考察银杏酚酸的去除方法.结果:用吸附剂及离子交换树脂合用法去除银杏酚酸效果较好,银杏叶提取物处理后银杏酚酸含量为2.77 μg·g-1.结论:该研究得到的银杏叶提取物中酚酸含量符合国际标准要求,且其去除方法不影响银杏总黄酮含量.     

银杏叶无机元素分析

银杏为银杏科银杏属银杏 Ginkgo biloba L.的果实 ,味甘、苦涩、性平、有小毒。能敛肺、定喘、止遗尿、白带。据研究报道 [1 ] ,白果含白果酸、氢化白果酸、氢化白果亚酸、白果酚、白果二酚、白果醇、银杏毒和钙、磷、铁等化合物。为了进一步探索银杏的化学成分 ,最近我们对银杏作了无机元素的分析研究 ,现报道如下 :表 1　银杏中无机元素的分析结果 μg/ g样品产地 Ca Cu Mn Zn Mg Fe Na1江苏泰兴 1 0 7.95.40 2 .90 4 .2 2 2 0 3.898.2 5 33.02江苏连云港 96.6 9.0 6 4.0 2 7.42 1 98.0 1 2 2 .0 2 0 .03江苏徐州 2 2 9.89.92 4 .0 2 …     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A,B,C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A,B,C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2.12~10.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为96.0%;银杏内酯B在2.10~10.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为94.6%;银杏内酯C在1.97~9.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为92.4%;白果内酯在4.12~20.6μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为93.6%。结论该方法准确可靠,可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。     

高效液相色谱法测定银杏叶胶囊中银杏内酯的含量

目的：应用HPLC-ELSD法测定银杏叶胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法：采用C18色谱柱（Kromasil,4.6×250mm,5μm）,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,ELSD雾化温度为50℃,载气N2流速为1.2L/Min。结果：测得银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.18μg-16.35μg、2.10μg-15.60μg、0.59μg-8.85μg、0.73μg-9.90μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.28%、97.68%、98.34%、99.52%。结论：该方法简单、准确可靠,分离效果好;本方法可用于银杏叶胶囊的质量评价。     

烷基酚酸的生物活性研究进展

在银杏叶及外种皮中存在一类酚酸类物质 ,其含量约占银杏叶干重的 1%～ 2 % ,外种皮干重的 3%～ 4 %。主要由银杏酸、白果酚和白果二酚组成。银杏酸 (ginkgolicacids)是水杨酸分子C6位上有较长侧链的系列化合物 ,有烷基链和烯基链两大类 ,侧链长度为 13～ 17个碳、双键数为 0～ 2。银杏酸去掉羧基为白果酚 (ginkgol) ,属 3 烷基酚系列物。白果二酚 (bilobol)是 5 烷基间二苯酚系列物 ,其烷基长度为 15个碳 ,双键数 0～ 1,又称为氢化白果二酚 (hydrobilobol) [1] 。该类酚酸还存在于木贾木如树果实及其外壳中。银杏酚酸仅限于源自银杏Ginkg…     

复方银杏叶制剂中总银杏酸含量测定方法的优化

目的:优化复方银杏叶制剂中银杏酸(GA)的测定方法。方法:以白果新酸对照品结合总银杏酸对照品定位,采用HPLC测定复方银杏叶制剂中5种银杏酸成分总含量,并比较石油醚提取/甲醇溶解、甲醇提取/氯仿萃取和甲醇提取/正己烷萃取法对制剂中银杏酸含量测定结果的影响;进一步以甲醇浓度、溶剂体积、提取时间为影响因素,以总银杏酸含量测定值为评价指标,通过Box-behnken响应面法分析与优化测定方法。结果:甲醇提取/正己烷萃取法对复方银杏叶制剂中总银杏酸的提取精制效果最好。响应面法分析显示,提取溶剂及溶剂体积对总银杏酸含量值具有显著性影响(P 0. 01),最佳提取条件:提取溶剂为85%甲醇,溶剂体积为100 m L,提取时间为1. 8 h,在此条件下方法的平均回收率达97. 7%,精密度RSD为1. 42%。结论:HPLC简便可行,测定结果准确,可用于测定银杏叶提取物及复方制剂中银杏酸的含量测定。     

银杏叶提取物制剂中萜类内酯含量考察

 目的：对国内外20个厂家银杏叶提取物制剂中萜类内酯的含量进行考察，以对比国内外银杏叶制剂的质量状况。方法：采用高效液相示差折光检测法测定银杏叶提取物制剂中白果内酯及银杏内酯A，B，C的含量，回收率及精密度良好。结果：萜类内酯的含量参差不齐，所考察的国内绝大部分产品萜类内酯含量低，或白果内酯与银杏内酯比例失调。结论：为保证我国银杏叶制剂的质量与疗效，对我国银杏叶的提取与制剂工艺进行深入的规范化研究并严格统一质量标准已势在必行。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.