反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆及膀胱中阿霉素的浓度

目的 建立测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量的反相高效液相色谱法。初步应用于膀胱癌患者膀胱内灌注阿霉素预防膀胱肿瘤术后复发的疗效观察。方法 血浆中样品用二氯甲烷-异丙醇混合液提取,膀胱组织制成匀浆后经二氯甲烷-异丙醇混合液提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,10μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾-冰醋酸(85∶15∶0.5)为流动相,检测波长为E_X^{475 nm}、E_M^{545 nm},以柔红霉素为内标。结果 血浆及膀胱组织中阿霉素的线性范围分别为10～300 ng·ml^-1和0.1～1.0μg·g^-1,日内、日间误差RSD均小于10%,平均回收率分别为104.39%和94.52%。结论 本法测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量准确、简便,适用于阿霉素药代动力学的研究。     

高压液相色谱法测定人血浆中表阿霉素的含量

目的：建立高压液相色谱(HPLC法)测定人血浆中表阿霉素含量的方法。方法：用甲醇和硫酸钠沉淀蛋白,以高效液相色谱在荧光检测波长λex=450nm,λem=530nm处测定表阿霉素的血药浓度。结果：表阿霉素的线性范围为0．02ug～3ug／mL(r=0．998)。结论：本方法简便、可靠,适用于表阿霉素的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆及膀胱中阿霉素的浓度

目的建立测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量的反相高效液相色谱法。初步应用于膀胱癌患者膀胱内灌注阿霉素预防膀胱肿瘤术后复发的疗效观察。方法血浆中样品用二氯甲烷-异丙醇混合液提取,膀胱组织制成匀浆后经二氯甲烷-异丙醇混合液提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,10μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-冰醋酸(85∶15∶0.5)为流动相,检测波长为E4X75 nm、E54M5 nm,以柔红霉素为内标。结果血浆及膀胱组织中阿霉素的线性范围分别为10~300 ng.ml-1和0.1~1.0μg.g-1,日内、日间误差RSD均小于10%,平均回收率分别为104.39%和94.52%。结论本法测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量准确、简便,适用于阿霉素药代动力学的研究。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素含量

本文报告了反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素的含量。以正定霉素为内标物，流动相用甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－冰醋酸（７０：３０：０．５）混合液，激发波长４５０ｎｍ，发射波长５３０ｎｍ。血浆中药物的方法回收率１０１．５％，相对标准偏差２．７％，肝组织中药物的方法回收率９９．６％，相对标准偏差２．０％。最低检测限６ｎｇ，最低检测浓度２０ｎｇ／ｍｌ。此方法灵敏度高、简单、方便。     

高效液相色谱法测定人血中表阿霉素的浓度

目的:建立人血浆中表阿霉素的HPLC测定方法。方法:采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;乙腈-甲醇-水(32∶50∶18,v/v)为流动相,流速为1.0mL.min-1;荧光检测器的激发波长480nm、发射波长560nm;以柔红霉素作为内标,采用沉淀蛋白-脱水法提取样品。结果:表阿霉素、内标与人血浆中其他成分分离良好,在10~1 000μg.L-1的范围内线性良好,r=0.999 1(n=5),回收率为102.63%,日内及日间RSD均小于5%,最低检测限为5μg.L-1。结论:本法取样量小,操作简便快速,适用于临床表阿霉素的血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素

目的 采用RP-HPLC法测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),测定儿茶素和表儿茶的流动相分别为乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3、11:89:0.3),流速均为1.0 ml·min-1,检测波长分别为206、204 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白,取上清液进样.结果 家兔血浆中内源性成分测定无干扰;儿茶素0.68～6.50μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为94.7%,日内和日间RSD分别为2.72%和2.84%;表儿茶素0.25～9.92 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9991),平均方法回收率为99.5%,日内和日间RSD分别为2.52%和5.92%.结论 所建方法简便,灵敏度较高,结果准确,可为儿茶药材及含儿茶中药制剂的体内研究提供参考.     

反相高效液相反谱法测定人体血浆中表阿霉素的含量

采用反相高效液相色谱法（以柔红霉素为内标）测定血浆中表阿霉素的含量,流动相为5mmol/L H9PO4-甲醇-异丙醇-乙晴（6:9:7:2,pH2.9）,YWG C18不锈钢色谱柱,荧光检测波长：λex=450nm,λen=530nm。血浆中样品经氯仿-甲醇-异丙醇=5:2:3抽提液抽提处理后进样测定。血浆中表阿霉素的浓度在0.03～2.4mg/L范围内峰面积与柔红霉素的峰面积之比呈线性关系（r=0.9998）,方法对表阿霉素的平均回收率为89%～90.7%。最低检测浓度为0.01mg/L。本法灵敏度高,线性范围大,符合临床用药的血药浓度监测和药代动力学研究的分析方法要求,并用于40例已服用表阿霉素的癌症病人的血浆药物含量的测定。     

HPLC测定大鼠血浆中的丁香酚

目的 建立测定大鼠血浆中丁香酚的HPLC法.方法 流动相为甲醇-0.5％冰醋酸(63:37),采用Allsphere ODS-2RP-18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流速0.8 mL· min-1,检测波长280nm,柱温30℃.结果 丁香酚0.0895～11.445 μg· mL-1与峰面积比的线...     

LC-MS/MS测定人血浆中的米氮平

目的 采用LC-MS/MS法测定人血浆中的米氮平.方法 采用Ultimate C18色谱柱(50 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.05);流速0.2 mL·min-1;柱温为室温;多反应离子监测,正离子模式扫描,电喷雾离子源.血浆样品碱化后经二氯甲烷萃取进样.结果 米氮平的线性范围为0.1～120 ng·mL-1,最低定量限为0.1 ng·mL-1.米氮平和内标的tR均为2.4 min,批内和批间RSD分别小于7.12%、9.01%,方法回收率和萃取回收率分别为103.77%～106.38%、84.86%～91.92%,基质效应为7.60%～10.32%.血浆样品-30 ℃下保存40 d、室温下放置5 h、反复冻融3次均稳定,血药浓度变化率小于±15%.结论 所建方法简单、快速,可用于米氮平血药浓度、药物动力学及生物等效性的研究.     

HPLC测定人血浆中的酮洛芬

目的　建立人血浆中酮洛芬的HPLC测定法。方法　内标为布洛芬 ,用甲醇直接沉淀人血浆中蛋白质 ,上清液在HypersilBDSC18色谱柱上 ,以甲醇 -水 (6 0∶4 0 ,冰醋酸调pH 4 .0 )为流动相进行分离 ,流速 1ml·min-1,在UV2 5 7nm处检测。结果　酮洛芬和内标分离完全且无其他干扰 ,保留时间分别为 7.4 13、9.4 0 7min。线性范围为 0 .15～ 2 0 μg·ml-1,r =0 .9999,日内RSD为 1.0 8%～ 6 .0 1% ,日间RSD 1.11%～ 3.0 3% ,回收率为 97.4 %～ 10 5 .0 % ,血浆中酮洛芬的最低检测浓度为 0 .0 5 μg·ml-1。结论　所用方法简便、准确、重复性好 ,可用于口服酮洛芬缓释片后的血药浓度检测。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中长春花碱的浓度及药动学研究

摘 要 目的： 建立HPLC MS/MS法测定大鼠血浆中长春花碱的浓度。方法: 血浆样本加入适量内标,经乙腈直接沉淀蛋白后采用HPLC MS/MS进行分析。色谱柱采用Ultimate C18柱 (150 mm×2.1 mm,5.0 μm);流动相由乙腈 10 mmol·L^-1醋酸铵(含0.1%甲酸) (49:51)组成,柱温40℃;流速0.3 ml·min^-1;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。长春花碱和内标长春新碱在正离子模式下定量分析离子对分别为m/z 811.4→m/z 224.2和m/z 825.4→m/z 807.4。结果: 长春花碱在0.475~ 950 ng·ml^-1内线性关系良好（r=0.997 1）,最低定量限为0.475 ng·ml^-1,提取回收率为89.15%~95.28%,日内、日间精密度RSD均不高于7.95%。药动学研究结果表明,长春花碱在大鼠体内的t1/2为（5.86 ±2.37）h,AUC(0-t)和AUC(0-∞)分别为（68.45±14.51）,（95.03±33.09）μg·L^-1·h。 结论:该方法分析速度快、灵敏、准确,为临床进一步研究长春花碱和药物转运体提供了基础。长春花碱在大鼠体内的浓度较低,半衰期较长。     

氯吡格雷在人血浆浓度的液质联用测定法

目的建立测定人血浆中氯吡格雷(抗心肌及抗脑梗死药)血药浓度的HPLC/MS/MS法。方法血浆样品用叔丁基甲醚提取,内标为噻氯匹定;色谱柱用X-Terra MS C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温30℃,流动相:乙腈-水(含10 mmol·L~(-1)醋酸铵,调pH为4.0)为70:30,流量为0.3 mL·min~(-1);质谱用ESI离子源,定量分析的离子反应分别为m/z 322→z 212 (氯吡格雷),m/z 264→m/z 154(内标噻氯匹定)。结果氯吡格雷的线性范围为10×10~4～1.2×10~4pg·mL~(-1)(γ=0.9993),日内、日间RSD均小于10%,提取回收率约为80%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于氯吡格雷血药浓度测定。     

液相色谱-质谱联用测定全身麻醉患者血浆中舒芬太尼浓度

目的建立液相色谱质谱联用法,测定全麻患者血浆中舒芬太尼(镇痛药)浓度,并用其进行全身麻醉患者靶控输注性能的评价。方法血浆中加入内标芬太尼后,用乙腈沉淀蛋白法处理,用AgilentXDBC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-醋酸铵(10mmol.L-1,pH3.0)85∶15,流量为1mL·min-1。质谱用APCI离子源,正离子模式,多反应监测模式(MRM)。结果舒芬太尼在0.1～2ng.mL-1内,呈良好的线性关系,γ=0.9994。精密度及稳定性均RSD<13%。结论本法是一种简单、快速、准确、灵敏的测定舒芬太尼血药浓度的方法,可用于全身麻醉患者靶控输注性能的评价。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中瑞舒伐他汀的浓度

目的建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中瑞舒伐他汀浓度。方法用液液萃取法处理血浆,以瑞舒伐他汀-D6为内标,色谱柱:ThermoHypersI I GOLD柱(2.1 mm×100 mm,3.0μm),柱温:40℃,流动相:甲醇-0.1%甲酸+5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液,等度洗脱,流速:0.35 mL·min^-1。用正离子扫描,多反应监测方式(MRM)测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中瑞舒伐他汀回归方程为y=3.29×10^-1x-3.46×10^-3(r=0.998 8),瑞舒伐他汀在0.05~25.00 ng·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均<15%,平均回收率>95%,稳定性较好。结论本方法简便快速、特异性强、灵敏准确,适用于人体血浆中瑞舒伐他汀浓度的测定。     

HPLC/MS/MS联用技术测定全血中的瑞芬太尼

目的:建立全血中瑞芬太尼的HPLC／MS／MS测定方法,并测定围麻醉期患者体内瑞芬太尼的血药浓度。方法:全血样品中加入枸橼酸芬太尼作内标,用1-氯丁烷进行提取。以乙腈与三氯甲烷(V乙腈:V三氧甲烷= 1:1)混合液加乙酸铵(2 mmol·L-1)为流动相,色谱柱为Intersil ODS-3(50 mm×2．1 mm,3μm),流速0．3 mL·min-1。三级四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,离子源电离电压为5 000 V,雾化气流速8 L·min-1。采集离子(母离子／子离子)为瑞芬太尼377／228,芬太尼337／188。结果:瑞芬太尼在0．5～50．0 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0．9994)。日内、日间精密度均在15％以内,提取回收率大于67．3％,方法回收率在95．0％～97．6％。结论:本方法灵敏、准确,适合瑞芬太尼的体内分析。     

HPLC法测定人血浆中表柔比星的浓度

目的：建立人血浆中表柔比星浓度的测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Waters XTerra C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70,pH 2.5）,柔红霉素为内标,荧光检测波长为λex=465 nm,λem=550 nm,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯液液萃取、浓集后进样。结果：表柔比星在0.02～40μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=12）,日内RSD〈3.20%,日间RSD〈4.71%,方法回收率95.28%～104.62%。结论：该方法简便可靠、专属性好、精密度高,可用于人血浆中表柔比星浓度的测定。     

LC-MS/MS法测定人血浆中表柔比星浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中表柔比星浓度的方法并研究其药动学行为。方法:以液-液萃取法进行样品前处理,采用液-质联用法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(55∶45),流速为0.3 ml/min。电喷雾离子化电离源(ESI),正离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量的离子分别为表柔比星m/z 544.2→397.1和柔红霉素(内标)m/z 528→321。结果:表柔比星血药浓度在0.506²02.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%202.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%¹12.93%,日内、日间精密度良好(RSD<4%)。4名患者应用表柔比星治疗后,药动学参数cmax、t1/2、tmax、AUC0-144 h分别为(37.54±21.13)μg/L、(38.02±7.63)h、(47.00±8.25)h、(1 132.81±414.92)μg·h/L。结论:本方法经考察符合生物样品的分析要求,可以应用于临床上血浆中表柔比星浓度的测定和药动学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆双氢青蒿素浓度

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定健康人血浆中双氢青蒿素浓度的方法。方法:以青蒿素为内标,血浆样品采用液-液萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测双氢青蒿素。结果:该方法双氢青蒿素线性范围为1.01~2020 ng.ml-1;定量下限为1.001±0.072 ng.ml-1;方法回收率在93.0%~98.2%;批内、批间变异系数均<10%。结论:该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于健康人血浆双氢青蒿素浓度的测定。     

HPLC/MS/MS法测定大鼠肝微粒体系统中非那西丁及其代谢物的浓度

目的:以高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物对乙酰氨基酚的浓度。方法:色谱柱为XTerraMSC18,流动相为甲醇-0.1%甲酸不同比例梯度洗脱,流速为0.2mL·min-1;质谱仪为电喷雾-三重四极杆质谱,以多反应监测方式采集数据。结果:非那西丁和对乙酰氨基酚的检测浓度线性范围分别为45～9000(r=0.9998)、15.2～1520ng·mL-1(r=0.9996);平均回收率分别为(96.2±2.3)%～(98.3±2.4)%、(99.6±2.1)%～(100.2±2.6)%;日内及日间精密度均小于5%,最低检测浓度分别为9、10ng·mL-1。结论:本法简单、快速、灵敏,适宜于检测大鼠肝微粒体孵育液中非那西丁及其代谢物浓度。     

高效液相色谱／质谱联用测定胶囊中奥利司他含量

目的:建立高效液相色谱一紫外一电喷雾质谱(HPLC-UV-ESI/MS)联用测定药物中奥利司他的方法;方法:以含有甲酸的乙腈和水溶液做流动相,在反相 C_8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测,检测波长为203 nm;结果:在0.3～12 mg·mL~(-1)范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为95.4%～97.7%;结论:本法可以快速、准确地测定赛尼可胶囊中的奥利司他,且抗干扰能力强。