RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方独活吲哚美辛胶囊中蛇床子素和异欧前胡素含量的新方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol.L-1醋酸溶液为流动相,流速1.00ml.min-1,柱温:35℃,检测波长310nm,以外标法峰面积定量。结果:异欧前胡素与蛇床子素、阴性样品分离良好,蛇床子素线性范围27.1～542.5μg,r=1.0000;异欧前胡素线性范围36.5～729.5μg,r=1.0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率蛇床子素为99.7%,RSD为0.94%,异欧前胡素为96.2%,RSD为0.65%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于复方独活吲哚美辛胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定感冒一小时胶囊中异欧前胡素和蛇床子素的含量

目的 :采用反相高效液相色谱法对感冒一小时胶囊中羌活、独活的指标成分异欧前胡素、蛇床子素同时测定。方法 :采用HypersilC₁₈柱 ,流动相为乙腈水(425∶575) ,检测波长 320nm。结果 :线性范围异欧前胡素 0～03975 μg,蛇床子素 0～03825μg ,相关系数异欧前胡素 0.9999,蛇床子素 0.9997,平均回收率异欧前胡素98.1% ,蛇床子素 99.8%。结论 :方法简便、准确、灵敏可靠 ,适用于制剂及药材中异欧前胡素和蛇床子素的分析测定。     

海南省十个不同产地飞机草中芹菜素的含量测定

目的建立飞机草中芹菜素的含量测定方法,并比较海南省10个不同产地飞机草中芹菜素的含量。方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.4%醋酸(53:47),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果芹菜素的线性范围为0.016 5~0.495μg,平均回收率为100.5%,RSD为2.34%,10个产地飞机草中芹菜素的含量范围为0.20~0.40 mg·g-1。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于飞机草中芹菜素的含量测定,10个不同产地飞机草中芹菜素的含量差别较小。     

RP-HPLC同时测定复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定复方沙棘籽油栓(沙棘籽油,蛇床子,苦参等)中蛇床子素和欧前胡素的含量的方法。方法:色谱柱为Phenomnex(luna)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:25°C;流动相为甲醇-水(65∶35),流速:1.0mL/min;检测波长:310 nm。结果:蛇床子素和欧前胡素分别在0.051~0.816μg(r=0.999 6)和0.026~0.416μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和97.6%,RSD分别为1.4%(n=6)和2.0%(n=6)。结论:本法简便、结果准确、重现性好,可用于复方沙棘籽油栓中蛇床子素和欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。     

七种独活、当归药材中蛇床子素及总香豆素含量比较

目的:测定川独活、贵州野生独活、湖北肉独活、四川牛尾独活、四川九眼独活以及亲缘关系相近的当归、毛当归中的蛇床子素、总香豆素含量。方法:采用高效液相色谱法测定药材中蛇床子素含量,色谱柱选择Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm),流动相为水(A)-甲醇(B),二元梯度洗脱(0～6min时60%B,6～12min时60%B→50%B,12～20min 50%B→45%B,20～35min 45%B→60%B),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长322nm。采用紫外分光光度法测定药材中总香豆素含量,检测波长322nm。结果:蛇床子素的线性关系方程为:Y=6.651 2×105 X-17.11(R2=0.999 9),线性范围1.375～22μg/mL。总香豆素的线性关系方程为:Y=0.050 5 X+0.064 6(R2=0.997),线性范围1.6～16μg/mL。其中,以贵州野生独活、湖北肉独活中蛇床子素的含量最高,分别为1.02mg/g、0.65mg/g;当归、毛当归中蛇床子素含量为零。以贵州野生独活、毛当归中总香豆素的含量最高,分别为54.85mg/g、48.52mg/g;当归中含量最低为16.73mg/g。结论:不同品种独活中蛇床子素及总香豆素含量存在一定差异,其中贵州野生独活质量明显优于四川、湖北所产品种。毛当归药材中不含蛇床子素,但总香豆素含量很高。采用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定独活、毛当归药材中有效成分的含量,方法操作简单,重复性好,精密度高,是不同品种独活中药材质量控制的科学检测方法。     

高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定麝香中甾体成分的研究

目的:旨在探索气相色谱/质谱联用技术对麝香中甾体成分的研究及其在麝香质量分析中的应用.方法:采用GC/MS联用法,对不同种类天然麝香中甾体成分加以比较分析.结果:通过谱库检索及结构解析确定了19种甾体成分的结构并提出了辨别麝香真伪的特征方法.结论:麝香样品中甾体激素的种类及含量,对麝香种类、质量优劣及真伪的鉴别尤其重要.辅以气相色谱/质谱联用技术,可高效准确地进行对麝香质量的分析.     

液相色谱/质谱联用技术的新进展和中药研究的相关热点问题(英文)

中药的副作用较少,疗效确切且价格低廉。在中国,中药广泛应用于各种疾病的预防和治疗已经有上千年的历史。然而,中药成分的复杂性却成为其现代化和全球化进程中的瓶颈。本文综述了液相色谱/质谱联用(包括四级质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和杂交质谱)及数据处理技术应用于中药定性、定量研究的新进展。与此同时,本文还论述了与中药研究相关的一些热点问题,如质量控制,指纹图谱,多组分定性、定量,药物代谢动力学及代谢组学。此外,对于液相色谱/质谱联用技术应用于复杂组分研究的未来发展方向,如多重离子化质谱策略,多维液相色谱及纳升液相色谱也进行了简述。     

白芷超临界CO2萃取产物化学成分的研究

目的：研究中药白芷的超临界萃取物的化学成分组成及相对含量。方法：采用气相-质谱联机技术。结果：对萃取物中的60种化学成分进行了鉴定和分析，并测定了相对含量。结论：同传统的水蒸气方法相比，白芷SFE萃取率高达3．6％，且方法温和稳定，能保留药材的所有有效成分。     

中成药和保健食品中非法添加肾上腺皮质激素类药物的检测方法研究

目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法,检查中药制剂及保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素类药物.方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150mm,3.5 μm),柱温35℃,流动相以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速:0.25mL/min;质谱条件:以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:6种肾上腺皮质激素药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为2-14ng.结论:该方法简便,快捷,灵敏度、准确性、重复性均可满足定性检查的要求.     

LC-MS/MS determination and pharmacokinetic study of four lignan components in rat plasma after oral administration of Acanthopanax sessiliflorus extract

Ethnopharmacological relevance

Acanthopanax sessiliflorus (Rupr. et Maxim.) Seem. is a shrub mainly present in China, Japan and Korea, the root bark of which is considered as one of the sources of Wujiapi and widely used for its various pharmacological effects.

Aim of the study

A selective and sensitive UPLC–MS/MS method was developed and validated for the determination and pharmacokinetic study of asarinin, sesamin, helioxanthin and savinin in rat plasma.

Materials and methods

Sample preparation involved a liquid–liquid extraction of the analytes with methyl tert-butyl ether (MTBE). LC separation was achieved on a UPLC C₁₈ column at 30 °C with a mobile phase consisting of methanol–2 mM ammonium acetate (68:32, v/v). The detection was accomplished by multiple-reaction monitoring (MRM) scanning with electrospray ionization (ESI) source operating in the positive ionization mode. The optimized mass transition ion-pairs (m/z) monitored for asarinin, sesamin, helioxanthin, savinin and IS were 372.2/233.0, 372.2/233.0, 349.1/319.0, 352.9/334.9 and 180.0/109.7, respectively.

Results

The current LC–MS/MS assay was validated for linearity, intra-day and inter-day precisions, accuracy, extraction recovery and stability and was suitable for pharmacokinetic studies of the four lignans after oral administration of Acanthopanax sessiliflorus extract. The time to reach the maximum plasma concentration (T_max) was 2.50 ± 0.15 h for asarinin, 1.94 ± 0.28 for sesamin, 2.22 ± 0.48 h for helioxanthin and 2.83 ± 0.29 h for savinin. The elimination half-time (t_1/2) of asarinin, sesamin, helioxanthin and savinin was 6.08 ± 1.10, 11.69 ± 0.50, 7.16 ± 0.52 and 6.26 ± 0.57 h, respectively.

Conclusion

This paper described a simple, sensitive and validated UPLC–MS/MS method for simultaneous determination of four lignans in rat plasma after oral administration of Acanthopanax sessiliflorus extract, and investigated on their pharmacokinetic studies as well.     

用LC/ESI-MS/MS研究肉苁蓉与其代用品中的苯乙醇苷类化合物

目的 :研究正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的苯乙醇苷类化合物的种类和含量。方法 :采用LC/ESI MS/MS方法对正品肉苁蓉及其习用品盐生肉苁蓉和管花肉苁蓉中的 7种苯乙醇苷类化合物进行定性分析及相对含量测定。结果 :正品肉苁蓉中鉴别出 7种苯乙醇苷类化合物 ;而盐生肉苁蓉中只含 6种 ;管花肉苁蓉中只含 5种 ,而且 3种肉苁蓉中苯乙醇苷含量也有差别。结论 :3种肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的种类和含量是区别各种肉苁蓉的特征成分之一。     

超临界流体萃取分析蓬莪术挥发性成分

用超临界流体萃取、毛细管气相色谱及气相色谱—质谱对蓬莪术挥发油进行分析。最优化的超临界流体萃取条件为20．0MPa,55℃,0．5mL乙醇作改性剂,动态萃取40min,CO2用量为12mL,并与索氏萃取、水蒸气蒸馏比较。     

基于UPLC/Q-TOF-MS的“小儿腹泻外敷散”敷脐治疗腹泻大鼠的尿液代谢组学

目的:研究小儿腹泻外敷散对番泻叶所致腹泻大鼠尿液代谢组学的影响,确定标志物,阐明治疗机制。方法:以超高压液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF-MS)为核心技术,以主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)为数据解析手段,研究小儿腹泻外敷散对番泻叶所致腹泻大鼠的尿液中内源性代谢产物标志物的浓度影响。结果:各组之间样本点完全分离,各组内的样本有聚类作用,初步确定了6个生物标记物:马尿酸、柠檬酸、α-酮戊二酸、2-氨基苯甲酸、L-瓜氨酸、N-乙酰-5-羟色胺。小儿腹泻外敷散对6个生物标记物有明显的影响。结论:从生物体内代谢组学层面确定了小儿腹泻外敷散对番泻叶所致腹泻大鼠具有治疗作用,初步阐明了其治疗机制。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。