UPLC测定大鼠血浆中士的宁的含量

目的: 建立能测定大鼠血浆中通脉丸浓缩液中士的宁含量的UPLC分析方法. 方法: 大鼠血浆样品以液液萃取法处理后用BEH C₁₈色谱柱分离,流动相乙腈-酸水(23:77),酸水为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合,并用10%磷酸调体系pH 2.5;流速0.18 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃. 结果: 血浆中内源性物质不干扰士的宁的测定,士的宁在0.043 2~10.8 mg·L^-1线性良好,日内、日间精密度均<10%,平均回收率均>85%,稳定性符合体内药物分析要求. 结论: 该方法灵敏度高、紧密度好,可应用于通脉丸浓缩液中士的宁的药物动力学研究.     

LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林浓度的方法。方法以盐酸帕罗西汀为内标,采用乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,以Discovery C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306.0→274.9(盐酸舍曲林)和m/z 330.1→191.9(盐酸帕罗西汀)。结果盐酸舍曲林线性范围0.332～66.400μg·L^-1,定量下限为(0.334±0.002)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于9%,平均回收率大于95%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于盐酸舍曲林临床药动学研究。     

LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲浓度的方法。方法以格列齐特为内标,采用0.1%甲酸-乙腈(35∶65)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 494.2→368.9(格列本脲)和m/z 324.0→126.9(格列齐特)。结果格列本脲线性范围6.67～500μg·L^-1,定量下限为(6.67±0.3)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于8%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于格列本脲临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定痹痛宁胶囊中士的宁含量的方法。方法采用Sh im adzu-C18柱,乙腈-1%的冰醋酸(10∶90)为流动相,254 nm为检测波长。结果测得线性范围0.105~0.525μg(r=0.999 9),平均回收率为98.63%,RSD为1.06%(n=5)。结论该法准确,专属性强。     

LC-MS/MS测定人血浆中长春西汀体内代谢物阿朴长春胺酸

 目的 建立人血浆中长春西汀体内代谢物阿朴长春胺酸的LC-MS/MS分析测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相为2 mmol·L-1醋酸铵-甲醇（8∶92）;采用三重四极杆串联质谱以多反应离子检测(MRM)方式进行负离子检测。结果 阿朴长春胺酸的定量下限为10.61 μg·L-1,线性范围为10.61~424.40 μg·L-1(r=0.999 3, n=7),日内、日间精密度均小于6.8%,平均方法回收率为97.48%。结论 所建方法灵敏、精密、准确,可用于阿朴长春胺酸的药动学研究。     

LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度

 目的建立LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度。方法以利托那韦为内标,采用10 mmol·L^-1乙酸胺缓冲液(pH 4.10)-含0.1%甲酸的乙腈溶液(20:80)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 614.4→421.2(茚地那韦)和m/z 721.3→296.0 (利托那韦)。结果茚地那韦线性范围0.009～30.0 mg·L^-1,定量下限为(0.010±0.001)mg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于4%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于茚地那韦临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79)为流动相;流速1 mL/min;检测波长为260 nm;柱温:30℃。结果:士的宁线性范围为0.1304~0.652μg,r=0.9998,回收率为97.97%,RSD=0.90%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中山楂叶提取物3种黄酮类成分及其药代动力学研究

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定大鼠灌胃给予山楂叶提取物后牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的药代动力学。[方法]大鼠给予山楂叶提取物(1、2、4 g/kg)后采集不同时间点血浆样品,经甲醇处理后,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,通过Agilent ZORBAX XDB-C_(18)(3.5μm,2.1×50 mm)色谱柱梯度洗脱,采用负离子电喷雾离子化源,多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷分别在0.5~500.0 ng/mL(r=0.998)、1.0~1 000.0 ng/mL(r=0.999)、1.0~1 000.0ng/mL(r=0.998)范围内呈良好的线性关系,方法精密度、准确度、回收率和稳定性均符合生物样品的测定要求。[结论]本方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中牡荆素、牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素-2"-O-鼠李糖苷的同时测定及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定骨刺胶囊中士的宁

目的建立骨刺胶囊中士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8);体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长260 nm;进样量20μL。结果士的宁在0.118 8~1.782 0μg线性关系良好。平均回收率96.34%,RSD为0.50%。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱汪测定痹痛宁胶囊中士的宁的含量

目的建立HPLC测定痹痛宁胶囊中士的宁含量的方法.方法采用Techsphere硅胶柱(5μm,Ф46mm×250mm),流动相为正已烷-二氯甲烷-浓氨试液(42.542.550.35),检测波长280nm.结果该方法的线性范围为0.6～3.6μg(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.07±1.10.结论本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该制剂中主要成分士的宁的含量测定.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中布南色林及其代谢物的浓度

 目的 建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中布南色林及其代谢产物N-去乙基物的药物浓度方法。方法 血浆样品经饱和碳酸氢钠水溶液0.2 mL碱化后用醋酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)萃取,布南色林与其代谢物N-去乙基物分别以布南色林B和布南色林D为内标,采用LC-MS/MS测定。色谱柱为Agilent Eclipse plus C₁₈(4.6 mm×150 mm,3.5 μm),以乙腈-水(87∶13,V/V,含0.005 mol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸)为流动相,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为40 ℃;质谱条件采用ESI离子源,检测方式为正离子电离,选择性离子监测(SRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z 368.2→297.2(布南色林),m/z 396.3→297.2(布南色林B),m/z 340.2→297.1(N-去乙基物),m/z 356.2→313.3(布南色林D)。结果 布南色林和N-去乙基物在10~2 000 ng·L^-1(r²=0.997)内线性良好,其平均回收率分别为93.5%和74.5%以上,批内、批间精密度分别小于9.0%与16.4%。结论 本试验建立的布南色林及N-去乙基物血药浓度的测定方法简便、快速、准确、灵敏,可用于临床研究中布南色林及其代谢物的药动学研究与治疗药物监测。     

液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中芍药内酯苷及其药动学研究

 目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源。对所建方法进行了较全面的验证。考察了3种剂量芍药内酯苷给与大鼠后的药动学特征。结果所建方法灵敏、重现性良好。芍药内酯苷在体内吸收迅速,消除也较快。经统计学检验表明,在给定的3个剂量范围内,芍药内酯苷具有线性动力学特征。结论建立的方法可用于芍药内酯苷的药动学研究。     

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中4种黄连生物碱的含量

目的: 建立LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱含量的方法。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水(含2 mmoL乙酸铵和0.05%甲酸),流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,以士的宁为内标,血浆样品用4倍量乙腈萃取并沉淀蛋白,用电喷雾离子化(ESI)和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测,选择离子对为药根碱m/z 338.227→m/z 322.824;黄连碱m/z 320.244→m/z 291.996;巴马汀:m/z 352.243→m/z 308.016;小檗碱:m/z 336.227→m/z 277.981;士的宁:m/z 335.264→m/z 184.017。 结果: 药根碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为1.01~505,1.06~530,1.13~565,1.07~535 μg·L^-1;定量下限分别为0.539 2,0.646 3,0.761 5,0.197 1 μg·L^-1; 平均回收率分别为103.90%,101.50%,101.58%,115.54%;日内和日间精密度、稳定性的RSD均<10%。 结论: 建立的方法准确、灵敏、特异、简便,适用于大鼠血浆中黄连碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的同时测定及药动学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中氯法拉滨浓度。方法 采用API3000串联质谱仪及Shimadzu系列液相色谱仪进行检测。血浆样品经乙酸乙酯提取处理,以克拉屈滨为内标。色谱柱为Thermo C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（250∶3,其中含4 mmol的乙酸铵和0.3%的甲酸）,流速为0.5 mL·min^-1。氯法拉滨和克拉屈滨的MRM扫描离子通道m/z分别为304.0→170.0,286.1→170.0。进样体积为20 μL,每个样品的分析时间为5 min。结果 氯法拉滨和克拉屈滨保留时间分别为4.00,4.11 min。氯法拉滨在10~2 000 ng·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 5）,日内、日间RSD均低于9.60%,准确度为101.10%~102.94%。结论 本法样品预处理简便快速,检测准确、灵敏、专一,适用于氯法拉滨药动学的研究。     

LC-MS/MS同时定量测定大鼠血浆中复方血栓通胶囊的8种入血成分

目的建立复方血栓通胶囊中8种有效成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、丹参酮Ⅰ、哈巴俄苷、黄芪甲苷)在大鼠血浆中的液相色谱-质谱/质谱定量测定方法。方法色谱柱:Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:A为1%甲酸,B为乙腈;梯度洗脱:0~10 min 25%~55%B,10~20 min 55%~70%B;流速:0.2 mL/min;进样量:10μL。离子源:ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果以盐酸巴马汀为内标,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、哈巴俄苷、黄芪甲苷、丹参酮Ⅰ的检测范围分别为1.00~800 ng/mL、0.950~760 ng/mL、1.44~1440 ng/mL、1.33~1330 ng/mL、9.90~990 ng/mL、1.01~1010 ng/mL、1.16~928 ng/mL、10.0~800 ng/mL。准确度分别在85%~115%之间,绝对回收率达到50%~70%,日内精密度与日间精密度RSD≤15%。结论该方法快速、灵敏、重复性好,可用于复方血栓通胶囊8种有效成分在大鼠体内的相关药代动力学研究。     

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的浓度

 目的 测定人血浆中泮托拉唑的浓度,并评价国产和进口泮托拉唑钠肠溶片的生物等效性。方法 采用LC-MS/MS测定人血浆中泮托拉唑的浓度,以DAS2.0计算药动学参数考察其生物等效性。结果 受试制剂和参比制剂的泮托拉唑t_1/2分别为（1.96±0.66）和（1.98±0.59）h,t_max分别为（3.17±0.84）和（3.09±0.81）h,ρ_max分别为（3.53±0.78）和（3.41±0.79）μg·mL^-1,AUC_0-∞分别为（10.12±4.09）和（10.86±3.99）μg·h·mL^-1。生物利用度为（97.9±22.3）%。结论 该方法重复性好,灵敏度高,泮托拉唑钠肠溶片受试制剂和参比制剂具有生物等效性。     

液相色谱-串联质谱联用测定人血浆中伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬和苯海拉明的浓度

 目的建立同时测定人血浆中伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的液相色谱-串联质谱方法。方法血浆中加入内标酚妥拉明后,进行固相萃取,以甲醇-0.5%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,经C₁₈柱分离后;采用三重四极杆串联质谱,电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 166.4→m/z 115.2(伪麻黄碱),m/z258.2→m/z157.1(O-去甲基右美沙芬),m/z256.2→m/z167.2(苯海拉明),m/z282.2→m/z212.2(内标,酚妥拉明)。结果线性范围为伪麻黄碱1.0～200μg·L^-1(r=0.9993),O-去甲基右美沙芬为0.05～10μg·L^-1(r=0.9991),苯海拉明为1.0～200μg·L^-1(r=0.9988);提取回收率为伪麻黄碱在67.4%～73.4%之间,O-去甲基右美沙芬在74.6%～75.7%之间,苯海拉明在81.9%～83.9%之间,日内、日间RSD均小于6.2%,伪麻黄碱、苯海拉明和O-去甲基右美沙芬的最低定量浓度分别为1.0,1.0和0.05μg·L^-1。结论该方法专属性强、灵敏度高、准确,适用于伪麻黄碱、O-去甲基右美沙芬、苯海拉明的临床药动学研究。     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林-氨溴索浓度及其药动学研究

 目的建立LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林/氨溴索浓度。方法以Lichrospher C₁₈(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇溶液(含0.2%甲酸)和水溶液(含0.2%甲酸),采用梯度洗脱进行分析,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。血浆样品经甲醇沉淀后进样,采用多反应监测(MRM)方式对样品进行测定。结果血浆中阿莫西林线性范围为5～20000μg·L^-1,氨溴索线性范围为1～200μg·L^-1;批间和批内精密度RSD均小于9%;方法的准确度为(100±7)%;最低定量限浓度(LLOQ)阿莫西林为5μg·L^-1,氨溴索为1μg·L^-1。结论本试验建立了同时测定阿莫西林和氨溴索浓度的方法,该方法灵敏、准确、简便、快速,适用于阿莫西林/氨溴索人体药动学研究。