榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

诃子配方颗粒质量标准研究

目的:建立诃子配方颗粒质量标准。方法:用TLC进行定性鉴别;采用RP-HPLC测定诃子配方颗粒中没食子酸的含量。结果:TLC中斑点清晰;HPLC简便、重复性好,没食子酸进样量在(0.05～0.50)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.9998,平均加样回收率为99.1%,RSD=2.46%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、重复性好,可有效控制诃子配方颗粒的质量。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法研究

目的:建立保心宁分散片的薄层鉴别与含量测定方法。方法:用薄层色谱法鉴别三七、当归、枳壳,用高效液相色谱法测定本制剂中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定丹参酮Ⅱ_A进样量在0.042～0.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.56%(n=6)。结论:本方法准确、简便,灵敏度高,可作为该制剂质量控制。     

复方羊连胶囊质量标准研究

 目的建立复方羊连胶囊的质量标准。方法采用TLC定性鉴别复方羊连胶囊中的黄连、丹参,采用RP-HPLC定量检测淫羊藿苷的含量。结果在TLC中分别检出黄连、丹参,斑点清晰可见,重现性好。利用RP-HPLC得到的淫羊藿苷的线性范围为4.4×10^-2～4.4×10^-1μg,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=1.05%(n=6)。结论定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制复方羊连胶囊的质量。     

通脉颗粒的定性定量分析

目的:建立通脉颗粒的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中川芎、山楂、葛根等进行定性鉴别;采用HPLC法对通脉颗粒中阿魏酸进行含量测定,流动相为甲醇-水-冰醋酸(22∶78∶1),检测波长为323nm。结果:薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸线性范围为(0.027～0.489)μg,r=0.9998(n=7),平均回收率为96.8%,RSD=1.3%。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为通脉颗粒的定性定量分析方法。     

八正颗粒质量标准的初步研究

目的:建立八正颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对处方中的大黄、栀子、甘草、车前子进行定性鉴别;用高效液相色谱法对样品中的栀子苷进行含量测定。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定栀子苷进样量在0.08946～0.53768μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=5),RSD为1.47%。结论:定性、定量方法简便、专属、准确,可用于八正颗粒的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定甘草及其炮制品中5种活性成分的含量

 目的建立甘草及其3种炮制品中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸的HPLC含量测定方法,并比较炮制前后5种主要活性成分含量的变化。方法采用依利特Hypersil ODS色谱柱,乙腈-3%乙酸梯度洗脱,流速为0.6mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为35℃,对甘草、炙甘草、蜜润甘草、清炒甘草中的5种活性成分进行含量测定。结果芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷和甘草酸分别在0.47～15.04μg(r=0.9996),0.13～4.16μg(r=0.9995),0.11～3.52μg(r=0.9999),0.13～4.16μg(r=0.9998),0.53～16.96μg(r=0.9990)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.7%,100.8%,99.7%,100.5%和99.6%,RSD分别为0.4%,1.8%,1.5%,2.1%,1.9%。测定甘草及其3种炮制品中5种活性成分的结果表明,除甘草苷含量蜜炙甘草高于蜜润甘草外,5种成分在4种样品中的含量依次为清炒甘草>生甘草>蜜润甘草>蜜炙甘草。结论炮制对甘草5种主要活性成分的含量有明显影响;本方法简便,快捷,可用于甘草及其炮制品的质量控制。     

人丹质量标准的研究

 目的建立人丹的质量控制标准。方法对制剂中砂仁、茴香、甘草、胡椒采用显微鉴别法,并采用薄层色谱法对制剂中肉桂、丁香、木香进行定性鉴别;同时采用气相色谱法测定制剂中薄荷脑、冰片的含量,以高效液相色谱法测定儿茶中儿茶素和表儿茶素的含量。结果薄荷脑、冰片的平均回收率分别为98.4%,RSD为1.76%(n=6)和97.7%,RSD为0.77%(n=6);儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为99.0%,RSD为0.86%(n=6)和98.2%,RSD为1.26%(n=6)。显微特征明显,薄层图谱斑点清晰,空白无干扰。结论方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

痔炎消胶囊质量标准研究

目的:建立痔炎消胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对方中槐花、金银花、地榆、三七、白芍进行薄层鉴别,并采用HPLC法对制剂中槐花所含芦丁进行了含量测定。结果:槐花、金银花、地榆、三七、白芍的TLC结果好,阴性无干扰。芦丁在0.22～1.08μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率100.22%,RSD为1.49%(n=5)。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

羽叶丁香茎皮中1个新木脂素成分

通过色谱方法从羽叶丁香的茎皮中分到11个化学成分,经质谱、核磁共振谱及与文献数据相比鉴定其结构。其中化合物1为新木脂素,命名为反式羽叶丁香素A(Z-pinnatifolin A),10个已知物分别鉴定为pinnatifolin A(2),乙基松柏苷ethylconiferin(3),甲基松柏苷(4),丁香素(5),β,3,4-trihydroxyphenethyl alcohol(6),(S)-(+)-2-(3,4-dihydroxyphenyl)-2-ethoxyleth-anol(7),3,4-dihydroxy-β-methoxyphenethyl alcohol(8),3,4,5-三羟基苯乙醇(9),红景天苷(10),羟基酪醇(11),其中3,4,8~11为丁香属内首次报道,5~7为该种首次报道。化合物1对神经小胶质细胞BV-2的NO生成显示一定的抑制活性。该研究为表征山沉香抗心肌缺血的药效物质提供了一定的参考。     

川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6～9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6～8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。     

基于NMR代谢组学技术的当归不同部位化学成分比较

目的拟对当归Angelica sinensis不同部位的化学成分进行比较。方法运用核磁代谢组学技术对当归的不同部位进行了代谢组学化学成分比较。并采用主成分分析、正交偏最小二乘法、单变量分析等统计方法对当归不同部位的代谢产物进行了比较分析。结果通过核磁图谱共指认出包括初级和次级代谢产物共36种。多种统计分析发现,当归头部量较高的成分包括缬氨酸、异亮氨酸等;主要分布于尾部的成分包括Z-丁烯基苯肽、cis-Z,Z′-3α,7α′,7α,3α′-dihydroxyligustilide等;主要分布于身部的成分包括色氨酸、阿魏酸松柏酯;在头部和尾部量均较高的成分包括天冬氨酸、Z-藁本内酯等;在3个部分无明显差异的成分包括丙氨酸、精氨酸等。结论采用的核磁共振指纹可同时表征当归中的初级和次级代谢产物,研究结果可为进一步揭示当归不同部位功效与化学成分的相关性奠定基础。     

荔枝核化学成分的分离与鉴定

目的研究荔枝Litchi chinensis核的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从荔枝核50%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5-反式香豆酰奎宁酸(1)、3-O-反式香豆酰奎宁酸(2)、根皮苷(3)、柚皮苷(4)、芦丁(5)、柚皮素-7-O-芸香糖苷(6)、山柰酚3-O-(6-O-啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、原花青素A2(8)、对羟基苯甲酸(9)、原儿茶醛(10)、对羟基苯甲醛(11)、原儿茶酸(12)、顺式对羟基肉桂酸(13)、反式对羟基桂皮酸(14)、falandinB(15)。结论化合物1、2、7、13～15为首次从该属植物中分离得到,也是首次从该植物中分离得到。     

三七化学成分

目的:研究五加科植物三七的化学成分。方法:利用硅胶,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从三七中分离鉴定10个化合物,分别为月桂酸(1),β-谷甾醇(2),(3R,9R,10R)-人参炔三醇(3),月桂酸甘油酯(4),β-胡萝卜苷(5),(8R,9R,10S,6Z)-三羟基-十八碳烯酸(6),20(S)-人参皂苷Rh1(7),20(R)-人参皂苷Rh1(8),20(S)-人参皂苷Rg1(9),三七皂苷R1(10)。结论:化合物1,4,6为首次从该植物中分离得到。     

Z-综合评分法优化葛粉速溶颗粒制备工艺

目的:探讨和优化葛粉速溶颗粒的制备工艺.方法:采用正交试验,选取糖粉-葛粉比例、泡打粉-葛粉比例、干燥温度为考察因素,以颗粒溶化时间和颗粒中总黄酮含量为指标,用Z-综合分析法优选制备工艺.按优选工艺制备3批样品,考察其性状、水分含量、溶化性及糊化试验等.Al(NO3)3显色法测定总黄酮含量.结果:最佳制备工艺为等量递增法往研钵中依次加入泡打粉1.2g,糊精1.8g,糖粉24 g和葛粉33 g混合均匀,加约5 mL温水(35 ～40℃)混匀,捏成团块状,在35℃环境下放置40 min,使其内部充满多而密的孔洞,体积膨大,质地松软,挤压过筛(10 ～14目),60℃干燥40 min,整粒,即得葛粉速溶颗粒.制得3批样品,大小均匀,呈乳白色,色泽一致,无吸潮、结块、潮解现象,溶化性试验合格,85℃左右热水冲溶全部糊化.颗粒水分含量＜6.0％,总黄酮含量0.327 mg·g-1.结论:葛粉速溶颗粒的制备工艺简便可行、稳定,总黄酮含量测定方法可用于其质量评价.     

大花金挖耳中单萜类化学成分的研究

目的研究大花金挖耳Carpesium macrocephalum全草的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质、波谱数据以及X-射线单晶衍射方法鉴定化合物的结构。结果从大花金挖耳丙酮提取物中分离得到5个百里香酚类单萜,分别鉴定为(Z)-10-异丁酰氧基-9-氯-8,9-二羟基百里香酚(1)、9-异丁酰氧基-7,8-环氧-百里香酚异丁酸酯(2)、8-羟基-9-异丁酰氧基-10(2)-甲基丁酰氧基百里香酚(3)、8,10-二羟基-9-异丁酰氧基百里香酚(4)、10-异丁酰氧基-8,9-二羟基百里香酚(5)。结论化合物1为新化合物,命名为大花金挖耳素;化合物2~5为首次从该属植物中分离得到。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

藏药密生波罗花中1个新的苯乙醇苷化学成分

目的研究藏药密生波罗花Incarvillea compacta根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据确定化合物的结构。结果从密生波罗花根的95%乙醇提取物中分离得到4个苯乙醇苷类化合物,分别鉴定为Z-3′′′-异甲氧基圆齿列当苷(1)、3′′′-甲氧基圆齿列当苷(2)、圆齿列当苷(3)和异角胡麻苷(4)。结论化合物1为新化合物;化合物2~4为首次从角蒿属植物中分离得到。     

曼陀罗中1个新的精油成分

目的 研究药用盐生植物曼陀罗Datura stramonium的化学成分.方法 采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、反相ODS等色谱方法对曼陀罗地上部分提取物进行分离纯化,并应用波谱学方法鉴定其结构.结果 从曼陀罗地上部分甲醇提取物中分离得到了6个化合物,分别鉴定为(3R,5R,7Z)-3-羟基-7-烯-δ-癸内酯(1)、?-晚香玉种内酯(2)、曼陀罗萜二醇(3)、亚油酸单酯(4)、亚油酸(5)和叶黄素(6).结论 化合物1为新的δ-内酯类精油成分,命名为曼陀罗烯内酯,化合物1和2为首次从曼陀罗属植物中分离得到.