HPLC鉴定抗风湿中药制剂中非法添加的6种西药成分

目的 应用反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的西药成分。方法 采用的色谱柱分别为Kromasil KR100-5 C18 (4.6 mm´250 mm,5 µm)和Kromasil C8(4.6 mm´250 mm,5 µm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),流速：1 mL·min^-1,色谱检测波长230 nm。结果 为醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、萘普生、吲哚美辛、双氯芬酸钠、布洛芬等6种成分,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论 本方法可用于抗风湿中药制剂中西药成分的分析。     

抗风湿中药制剂中非法添加多种化学成分的HPLC检测

目的应用反相高效液相色谱-紫外检测(RP-HPLC-UV)技术分析检测抗风湿中药制剂中可能存在的化学药品成分。方法采用的色谱柱分别为Agilent HC C18(250mm×4.6mm,5!m);流动相为甲醇-1 mL·L-1醋酸水溶液(60∶40);流速:1mL·min-1;捡测波长240nm。结果 4种解热镇痛类化学药物和2种糖皮质激素化学药物,能在该色谱条件下得到分离和鉴定。结论该法简便、快速、准确,可用于中成药及保健品中非法添加解热镇痛类化学药物和糖皮质激素的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时鉴定中药制剂中非法添加的4种成分

目的建立同时鉴定中药制剂中非法添加的4种消肿止痛西药成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）法。方法采用依利特C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol/L醋酸铵-0.1%醋酸水溶液/甲醇（35∶65）,流速1.0 mL/min,柱温30℃;用PDA检测,以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性。结果在25 min内,氨基比林、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、布洛芬4种成分得到有效分离（分离度大于1.5）并可进行鉴定。结论所用方法简便、快速、准确,可同时鉴定中药制剂中是否含有上述4种西药成分。     

高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量。方法:测定氯霉素含量用Spherisorb C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(60∶40,v/v),流速为0.9mL.min-1,检测波长为242nm;测定醋酸泼尼松含量用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:氯霉素在100.1~500.4mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.2%;醋酸泼尼松在10~150mg.L-1范围内线性关系良好,峰面积积分值与浓度呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.4%(RSD=1.7%)。结论:高效液相色谱法可以用于该制剂得含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

HPLC测定醋酸泼尼松片中的有关物质

目的 采用HPLC法测定醋酸泼尼松片的有关物质.方法 采用DIONEX Acclaim C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(42∶58),检测波长240 nm.结果 泼尼松0.5～30 μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.25 ng;醋酸可的松0...     

丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量测定

目的 测定丁地凝胶中醋酸地塞米松的含量.方法 采用高效液相色谱法, C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇:水=66∶34为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长240 nm.结果 醋酸地塞米松回归方程为Y=2.02×107X+1.57×104 ,r=0.9999,平均回收率为98.32%,方法精密度RSD=0.30% (n=6).结论 本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量.     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

高效液相色谱法测定醋酸肤轻松搽剂中醋酸肤轻松含量

目的建立醋酸肤轻松搽剂中醋酸肤轻松含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min。结果醋酸肤轻松质量浓度在6.20～31.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.18%,RSD为0.33%(n=6)。结论所建立的方法简便、快捷、结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松检验方法的研究

目的:研究抗风湿类纯中成药中添加醋酸泼尼松的检验方法。方法:采用高效液相色谱法对舒筋定痛片、骨白金片等6种纯中成药制剂进行了模拟添加醋酸泼尼松的含量测定:色谱柱为迪马Diamonsilt m C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:6种纯中成药制剂均不含醋酸泼尼松。结论:本方法准确度高、分离度好、回收率高、专属性强。     

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定降糖中药制剂中的化学药品

目的:应用反相高效液相色谱/二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)测定中药降糖制剂中可能存在的3种化学药品.方法:采用RP-HPLC-DAD对临床常用3种降糖化学药品进行筛选,并对降糖中药制剂进行初步分析.色谱柱:Agilent ZORB-AX ODS C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(10 mmol·L-1醋酸胺,20 mmol·L-1三乙胺,用醋酸调节pH5.5)与乙腈,梯度洗脱,流速:0.6ml·min-1,检测波长230 nm,格列吡嗪为内标物进行定量分析.结果:所测定的中药降糖药中含有三种化学药品组分,分别为格列本脲、苯乙双胍、阿卡波糖,并能在该色谱条件下与中药完全分离.结论:本方法可用于所测中药降糖药中3种化学药品成分的分析.     

醋酸泼尼松中主要甾类杂质的高效液相色谱分析

本文用高效液相色谱法,以YWG-5μ硅胶柱、己烷—氯仿—异丙醇(68:27:5)为流动相,对醋酸泼尼松中的甾类杂质进行了分离、鉴定,并用制备柱对其中三个主要甾类杂质进行了制备,经红外吸收光谱、质谱、核磁共振氢谱测定,推定其结构为16-溴-17,21-二羟基(17α)孕甾-1,4-二烯-3,11,20-三酮-21-醋酸酯;另外两个主要甾类杂质与对照品的红外吸收图谱比较分别确证为;11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松。以苯甲酸雌二醇为内标,对醋酸泼尼松中的11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松进行了定量分析,并做了回收率试验,同时考察了内标与11-去氧醋酸泼尼松及醋酸可的松的线性关系。     

长效避孕药——醋炔诺醇环戊丙酸酯的合成

In order to prolong the biological action of norethisterone acetate (Ⅰ) we have synthesized its cyclopentylpropionic ester (Ⅳ). I was reduced to its hydroxy intermediate (Ⅱ) by potassium borohydride in 91% yield and then esterifled with cyclopentyl chloride to give Ⅳ in 49% yield.A single intramuscular dose of 60 mg of cyclopentylpropionic ester of Norethisterone acetate was fo und to protect women from pregnancy for 3 months. The efficacy rate of the contraceptive effect in 1728 cases of clinical trials was about 99.6%.     

Effects of calcium and magnesium acetates on tissue distribution of carcinogenic doses of cadmium chloride in Wistar rats

Previous studies have shown that magnesium, unlike calcium, prevents cadmium carcinogenesis at the subcutaneous injection site, and that neither magnesium nor calcium has any significant influence on the production of testicular tumors by cadmium in rats. The present investigation attempts to disclose the nature of those different effects by comparing the results of administration of both physiological metals on the uptake and distribution of carcinogenic doses of cadmium in rats. Male Wistar rats received a single subcutaneous (s.c.) injection of 109CdCl2 (0.02 mmol/kg or 0.04 mmol/kg) and s.c. injections (one daily) of calcium acetate (CaAcet; 0.16 mmol/kg), or magnesium acetate (MgAcet; 4 mmol/kg), or saline on the day before, the day of and the day after the 109CdCl2 dosing. The concentration of cadmium in tissues was determined by gamma-counting on the 4th, the 15th and the 45th day after the 109CdCl2 injection. The concentration of cadmium in tissues on day 4 was ranked as follows: liver greater than kidney greater than the injection site skin greater than pancreas greater than spleen greater than heart greater than lung greater than distant skin greater than testes greater than blood. Administration of CaAcet increased by over 20% and that of MgAcet decreased by over 30% the initial uptake of both cadmium doses at the injection site. Thus MgAcet may prevent cadmium carcinogenesis by inhibiting the uptake of cadmium by the injection site tissues. In the testis and in all other tissues investigated, except kidney, the effects of the physiological metals were reversed, CaAcet tended to decrease and MgAcet tended to increase the uptake of cadmium. CaAcet and MgAcet exerted no noticeable effects on the uptake of cadmium by the kidney. The observed results of CaAcet and MgAcet administration on the concentration of cadmium in distal tissues seem to depend on the alterations in cadmium uptake at the injection site.     

川射干的化学成分研究

目的:研究川射干的化学成分.方法:采用95%乙醇提取,硅胶与C18反相硅胶柱层析,以及重结晶等方法从川射干中分离其化学成分,通过化学方法及波谱进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯部位分离并鉴定出9个化合物的结构,分别为:aurantiamide acetate(I),鼠李秦素(rhamnazin,Ⅱ),kanzakiflavone-2(Ⅲ),鸢尾苷元(tectorigenin,Ⅳ),鸢尾甲黄素B(iristectorigenin B,V)鸢尾甲黄素A(iristectorigenin A,Ⅵ),二甲基鸢尾苷元(dimethyltectorigenin,Ⅶ),茶叶花宁(apocynin,Ⅷ),β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅸ).结论:二肽化合物aurantiamide acetate(Ⅰ)为首次从本科植物分得;化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从本种分得.     

HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量

目的：建立HPLC法测定醋酸奥曲肽注射剂中的醋酸含量。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相A为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,UV检测器,检测波长210 nm,柱温27℃。结果：醋酸浓度在2.08μg.mL-1 ~38.94 μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%(n=9);70批醋酸奥曲肽注射液的醋酸含量为10.6%~15.4%;21批注射用醋酸奥曲肽中7批未检出醋酸,14批含量为1.7%~4.2%;原研企业诺华公司的1批醋酸奥曲肽注射液醋酸含量为12.5%,与国内企业生产的醋酸奥曲肽注射液中醋酸含量基本相同。结论：该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,可用于醋酸奥曲肽注射剂中醋酸的含量测定与质量控制。     

长效避孕药——醋炔诺醇环戊丙酸酯的合成

炔诺酮和醋炔诺酮均为疗效卓著和广为应用的短效口服避孕药,每一月经周期需服药21天。为了延长其作用时间,达到长效避孕的目的,我们合成了本题化合物。以醋炔诺酮(Ⅰ)为原料,在甲醇中经钾硼氢还原成3-羟基醋炔诺醇异构体的混合物(Ⅱ),3β-羟基化合物     

抗生素溶媒回收工艺研究

本文对抗生素溶媒回收再利用，降低青霉生产成本进行了研究；系统地研究了溶媒回收过程中温度对废溶媒中的主要组份丁醇、丁酯、乙酯回收的影响。     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

复方醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮炎Ⅰ号中醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的含量.采用ODS柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,检测波长240nm.两者分别在7.5～17.5、15～35mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.6%和100.4%.     

醋酸甲羟孕酮及其片剂中4,5-二氢醋酸甲羟孕酮的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮中的4,5-二氢醋酸甲羟孕酮。采用C₁₈色谱柱,以甲醇-乙腈-水（30:50:20）为流动相,检测波长285 nm。有关物质4,5-二氢醋酸甲羟孕酮在2～50μg/ml浓度范围内线性关系良好,在原药与片剂中的回收率均为99.2%,RSD为0.9%与1.0%。