了哥王中总木脂素含量测定方法的研究

目的建立测定了哥王中总木脂素含量的分析方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为280nm。结果总木脂素的质量浓度在10.0～60.0μg.mL-1(r=0.999 3)范围内与吸光度线性关系良好,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论该方法操作简便、快捷、准确,适用于了哥王中总木脂素的含量测定。     

回流提取无梗五加根总木脂素的正交试验研究

研究不同提取溶剂提取无梗五加根中总木脂素的最佳工艺。方法：采用紫外-可见分光光度法,以芝麻脂素为对照品,测定样品溶液在558nm波长处的吸光度。采用正交试验法,以木脂素的含量为考察指标,对提取时间,提取次数及提取溶剂用量等影响因素进行研究。结果：对照品芝麻脂素取样量在10．6—53.0μg·ml^-1范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997）。平均回收率102．2％（RSD=1．6％,n=6）。以芝麻脂素计,无梗五加根中总木脂素含量为10．0mg·g^-1。最佳提取条件确定为无梗五加根药材粉末50％甲醇40倍量回流提取1次。结论：采用紫外分光光度法测定总木脂素含量方法简便、准确、可靠,最佳提取工艺可行。     

甘肃牛蒡不同部位总木脂素及牛蒡苷的含量测定

目的对甘肃临洮产牛蒡不同部位所含总木脂素及牛蒡苷含量进行测定。方法利用牛蒡子中总木脂素与牛蒡苷在同一峰位有吸收的特点,以牛蒡苷为对照品,以280 nm为测定波长,紫外分光光度法测定牛蒡不同部位总木脂素含量,同时采用HPLC测定其牛蒡苷含量。结果牛蒡苷浓度在0.005 7～0.079 5 mg.mL 1内,吸收度与浓度呈良好线性关系,线性方程为Y=9.244 9X+0.017 2,r=0.999 6,平均回收率98.2%,RSD=1.61%。以牛蒡苷计,牛蒡子中总木脂素含量为12.27%,牛蒡根、牛蒡叶、牛蒡茎中总木脂素的含量均在6%左右。牛蒡子中牛蒡苷的含量为6.19%(n=3),牛蒡根、牛蒡茎、牛蒡叶样品均未检测到牛蒡苷。结论采用紫外分光光度法和HPLC分别测定牛蒡不同部位总木脂素和牛蒡苷含量的方法快速、简捷,可全面控制牛蒡的质量。     

生脉粉针剂中五味子醇甲和总木脂素的含量测定

目的建立生脉粉针剂中五味子醇甲的HPLC含量测定方法和总木脂素的紫外分光光度含量测定方法。方法采用HiQSilC18柱(250.0mm×4.6mm,5μm),乙腈水(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1,测定波长254nm,柱温25℃,对生脉粉针剂中的五味子醇甲进行含量测定。采用紫外分光光度法在254nm波长下对总木脂素进行含量测定。结果五味子醇甲进样量在0.150～0.562μg内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.7%,RSD为1.15%(n=9)。总木脂素质量浓度在3.12～31.2mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为101.2%,RSD为0.94%(n=9)。结论HPLC法和UV法分别测定五味子醇甲和总木脂素,可用于制剂的含量测定。     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

蒙药山沉香醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚和总木脂素含量测定

目的：分别建立高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定蒙药山沉香（Syringa pinnatifolia.）醋酸乙酯提取物中开环异落叶松树脂酚[（-）-secoisolariciresinol,SECO]含量和总木脂素含量。方法：采用95%乙醇对山沉香加热回流提取,采用醋酸乙酯萃取。利用高效液相色谱法,测定山沉香醋酸乙酯提取物中SECO含量。色谱柱：Agilent C₁₈色谱柱,流动相：甲醇-0.1%甲酸溶液,流速：0.5 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280 nm。利用紫外-可见分光光度法,以SECO为标准品,于280 nm波长处测定山沉香醋酸乙酯提取物中总木脂素含量。结果：高效液相色谱法中,SECO质量浓度在0.028~0.280 mg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为：Y=2 838.6X+59.354（r²=0.999 7）;平均加样回收率（n=9）为99.27%,RSD为1.55%（n=9）。紫外-可见分光光度法中,SECO质量浓度在0.002 6~0.084 0 mg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好,线性方程为：Y=21.393X+0.03（r²=0.999 4）;平均加样回收率为100.06%,RSD为1.12%（n=9）。结论：该方法操作简便可靠,适用于山沉香醋酸乙酯提取物中总木脂素及有效成分的含量测定及质量控制。     

多巴丝肼胶囊的双波长分光光度测定法

应用双波长分光光度法测定多巴丝肼胶囊中两种组份的含量,分析结果与高效液相色谱法基本一致。     

球形红细菌生物转化槲寄生中总黄酮类化合物的测定

目的建立槲寄生及球形红细菌转化槲寄生培养液中总黄酮类化合物的含量测定方法,并对各个样品的含量进行比较研究。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以亚硝酸钠一硝酸铝溶液为显色系统．512nm波长处测定总黄酮类化合物的含量。结果芦丁在8-48μg／ml的范围内线性关系良好,回归方程为l,=10．627X-0．0544,r=O．9979。槲寄生75％的乙醇提取物（样品3）、水提取物（样品6）经过球形红细菌转化总黄酮类化合物的含量分别增加129％、65％。结论经过球形红细菌转化可以增加槲寄生提取液中总黄酮类化合物的含量。     

广东海风藤中木脂素和五味子乙素的含量测定

目的：对广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中木脂素的含量进行测定。方法：采用超临界二氧化碳萃取广东海风藤药材，萃取压力10MPa，萃取温度45℃，分离压力5MPa，分离温度50℃。采用比色法和HPLC法分别测定了萃取物中总木脂素和五味子乙素的含量。结果：广东海风藤药材超临界二氧化碳萃取物中总木脂素平均含量以五味子酯甲计为96．6mg·g^-1，RSD为2．77％；五味子乙素平均含量为25．53mg·g^-1，RSD为2．71％。结论：采用超临界二氧化碳萃取法能有效地提取出广东海风藤中木脂素成分。本实验所采用方法可作为广东海风藤药材及其制剂的质量控制方法。     

艾叶总黄酮的提取及含量测定

目的建立艾叶总黄酮含量的测定方法并用此方法优化艾叶的提取方法。以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法对艾叶提取物中的主要成分黄酮类化合物的含量进行测定。结果芦丁的线性范围为5.800～58.000μg/ml,回归方程为:A=0.0118C+0.0133,r=0.9991。结论紫外分光光度法可以作为艾叶总黄酮的质量控制方法之一,用95%乙醇提取所得的提取物中,黄酮类化合物的含量较高。     

瑞香狼毒抗癫痫活性部位筛选及活性部位中总黄酮含量测定

目的探索瑞香狼毒抗癫痫活性部位、活性部位中总黄酮含量测定方法及总黄酮含量与抗癫痫活性之间的关系。方法采用乙醇提取和不同溶剂萃取等手段,通过惊厥实验模型对瑞香狼毒各提取部位的活性筛选,确定其抗癫痫活性部位;采用紫外分光光度法对活性部位中总黄酮进行了含量测定。结果初步确定乙醚提取部位与丙酮提取部位为其抗癫痫活性部位,乙醚提取部位表现出较强的抗癫痫活性和较高的死亡率,丙酮提取部位显示了更强的综合治疗效果;乙醚活性部位中总黄酮含量为8.51%,丙酮活性部位中总黄酮含量为5.07%。结论紫外分光光度法测定其活性部位中总黄酮含量,准确性高、重现性好、简便易行;初步推断其活性部位中总黄酮含量越高,其抗癫痫活性作用也可能越强。     

用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素

目的以五味子中有效成分五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素含量为考察指标,筛选分离纯化五味子总木脂素的最佳树脂;研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总木脂素分离纯化的影响;建立五味子总木脂素的纯化方法。方法大孔吸附树脂与阴离子交换树脂(脱色树脂)联合使用,采用静态与动态的吸附-解吸两种模式进行纯化;通过动态吸附曲线观察吸附量及洗脱能力;利用HPLC法验证纯化后五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素的含量;上样吸附后,用5倍量柱床体积的水洗除杂,再用体积分数为95%的乙醇洗脱,用量为6倍量柱床体积。结果弱极性树脂AB-8适合用于五味子总木脂素的纯化;纯化后,五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种有效成分含量的质量分数之和由1.197%提高到14.92%,总转移率为72.3%。结论用大孔树脂提取和纯化五味子总木脂素的方法在保留五味子中有效成分的同时,显著降低固形物得率,可用于工业推广。     

AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的工艺条件。方法 采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的最佳工艺条件,对加样量、上样液浓度、洗脱速度和乙醇浓度进行考察。结果 AB-8大孔树脂分离五味子木脂素的最佳工艺条件为：上样量1 BV（bed volume）,上样液质量浓度9.159~16.523 mg/ml,树脂柱径高比1：5,吸附流速2.5 BV/h,吸附后用5 BV的30%乙醇洗脱,再以10 BV的95%乙醇洗脱,纯化处理后五味子木脂素总含量达到22.06%,转移率高达77.07%。结论 AB-8大孔吸附树脂能有效分离纯化五味子木脂素,该方法具有操作简单、成本低廉等突出优点,有较高的工业生产应用价值。     

两种景天属植物药中总黄酮的提取纯化

［摘要］目的探讨有效富集垂盆草、佛甲草总黄酮的方法。方法样品液加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。再将大孔树脂富集物干法上样于聚酰胺柱,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果通过大孔树脂 聚酰胺联用技术,使垂盆草、佛甲草的提取纯化物黄酮含量明显提高,总黄酮含量分别达68.9%和54.0%。结论该方法可较好地富集两种景天属植物药的总黄酮。     

结合药效的刺五加纯化工艺优选

目的优选刺五加水提物的纯化工艺。方法将刺五加水提物分别采用D-101大孔树脂、聚酰胺和正丁醇萃取工艺纯化,测定紫丁香苷和总黄酮含量,并比较3种纯化样品对模型大鼠缺血再灌注损伤和模型小鼠断头张口的抗脑缺血作用。结果3种纯化样品均具有抗脑缺血作用,其中D-101大孔树脂纯化样品的作用强于其它2种样品;紫丁香苷含量与刺五加抗脑缺血作用成正相关。结论D-101大孔树脂吸附法是刺五加提取物较佳的纯化工艺。     

分光光度法测定鬼针草提取物中总黄酮的含量

目的:建立以分光光度法测定鬼针草提取物中总黄酮含量的方法。方法:以乙醇提取药材、HPD100大孔吸附树脂纯化,以芦丁为对照品,于510nm波长处测定鬼针草提取物中总黄酮的含量。结果:芦丁检测浓度在0·00816~0·04896mg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0·9993);平均加样回收率为99·03%,RSD=2·27%(n=6)。结论:本法灵敏度高、稳定性好,可用于鬼针草的质量控制。     

大孔吸附树脂对复方二仙汤提取物吸附性能的考察

目的：优选对复方二仙汤中主要活性成分吸附性能最佳的大孔吸附树脂。方法：采用紫外分光光度法测定不同大孔树脂对指标性总黄酮和总生物碱的吸附量。结果：复方中黄酮类和生物碱类成分在不同型号大孔树脂上的吸附容量有罗显差异。结论：国外XAD-2型树脂对总黄酮吸附容量最大，XAD-4型树脂对总生物碱吸附容量最大。     

山荷叶中木脂素成分的研究

从陕西产山荷叶(Diphylleia sinensis Li.)根茎中分得9个木脂素和1个黄酮化合物,通过光谱分析证明化合物Ⅸ为新木脂素,即苦鬼臼素-1-乙基醚(picropodophyllin-1-ethyl ether),其它化合物分别为鬼臼毒素(podophyllotoxin,Ⅰ)、异苦鬼臼酮(isopicropodophyllone,Ⅱ)、去氢鬼臼毒素(dehydropodophyllotoxin,Ⅲ)、山荷叶素(diphyllin,Ⅳ)、苦鬼臼素(picropodophyllin,Ⅴ)、鬼臼酯酮(podophyllotoxone,Ⅵ)、4′-去甲基鬼臼毒素(4′-demethylpodophyllotoxin,Ⅶ)、苦鬼臼素葡萄糖甙(picropodophyllin slucoside,Ⅷ)和山奈酚(kaempferol,Ⅹ)。其中化合物Ⅱ,Ⅵ,Ⅶ和Ⅷ为首次从山荷叶属植物中分得。