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1.
目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51~12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。 相似文献
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目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo—C18(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-水(32:68),流速为:1.0mL·min-1;ELSD参数气体流速为1.60mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20uL。结果黄芪甲苷进样量在1.016~4.064ug范围内呈现良好的线性关系,r:0.9998(n=5);平均回收率为97.03%,RSD=1.8%(n=9)。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。 相似文献
3.
目的建立甲芪肝纤颗粒中黄芪甲苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测法的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:ODS-2,流动相:乙腈-水(32∶68),流速:1mL/min,温度:40℃,载气(空气)流速:3.2bar。结果甲芪肝纤颗粒中含黄芪甲苷0.347mg/g,其他组分对它无干扰,黄芪甲苷在0.31~1.84μg范围内峰面积的对数与其进样量的对数呈良好的线性关系(r=0.9994),加样回收率99.66%,RSD为0.36%。结论该方法准确可靠,简便易行,可用于甲芪肝纤颗粒中黄芪甲苷成分的检测。 相似文献
4.
目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。 相似文献
5.
目的:建立糖肾(浓缩)丸中黄芪甲苷含量测定的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈—水(33∶67)为流动相;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;检测器为蒸发光散射检测器;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度:50℃,气体流速:3.0L/min;检测温度:40℃。结果:黄芪甲苷浓度在20.40~224.40μg/mL范围内线性关系良好,其平均回收率99.27%,RSD为0.79%(n=6)。结论:本方法准确、快速、方便。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定清肝颗粒中黄芪甲苷的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的建立测定清肝颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定.结果黄芪甲苷在1.01~10.10 μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.27%.结论为控制黄芪甲苷的含量提供了新的方法. 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方黄芪益气口服液中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:气化温度70℃,雾化温度50℃,流速1.2 mL/min。结果:黄芪甲苷在2.002μg~10.01μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率99.2%,RSD为0.35%。结论:该方法简便、准确,重复性好,适用于复方黄芪益气口服液的质量控制。 相似文献
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目的建立新风胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD),色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(33∶67);流速:0.3ml/min;柱温:30℃。ELSD检测器条件:雾化器为高纯氮,漂移管温度为80℃,载气流速为30ml/min。结果黄芪甲苷的线性范围为0.034 8~0.209 0μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.00%,RSD=0.53%。结论本方法简便快速、准确、重现性好、结果可靠,可作为新风胶囊的质量控制方法。 相似文献
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目的建立高效液相法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用WATERS公司HPLC-ELSD系统;色谱柱:YMC-Pack C18柱(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(40:60);流量:1.0ml/min;进样量201al。检测器漂移管温度为75℃。载气压力为30psi,柱温为30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为97.64%,RSD为0.73%(n=6)。结论本方法有效减少杂质干扰,准确可靠。 相似文献
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赵艳 《齐齐哈尔医学院学报》2008,29(10):1209-1210
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量。方法 色谱柱:Kromasil C18柱(4.6×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60);流速:1.0ml·min^-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.7L·min^-1;放大系数:1;撞击器:Off。结果 黄芪甲苷在1.24-5.86μg范围内呈线性,回收率为100.4%(RSD为0.91%,n=5)。结论 本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)建立肝乐颗粒中黄芪甲苷和芍药苷的含量测定方法.方法 以水和甲醇分别为流动相A和流动相B,在Hypersil ODS XB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行梯度洗脱.洗脱程序:0~5 min,A 60%;6~10 min,A 25%,11~18 min,A 10%;流速:1.2 mL/min;柱温:30℃.ELSD参数优化:增益值分别设为1、2、3;漂移管温度分别设为50、70、90、110℃;载气流量分别为1.2、1.6、2.0、2.4 L/min.结果 通过优化参数,在增益值为2,漂移管温度为90℃和载气流量为2.0 L/min时,对芍药苷和黄芪甲苷的含量检测结果最佳.芍药苷和黄芪甲苷的平均加样回收率分别为99.58%、100.37%,RSD分别为2.32%、1.21%.结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,所优化的ELSD参数及建立的HPLC-ELSD法适合肝乐颗粒中芍药苷和黄芪甲苷含量的同时测定. 相似文献
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目的:建立固本克糖胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量.结果:黄芪甲苷在1.136 -7.715 mg/L范围内线性关系良好(r=0.994 6);平均回收率为100.2%,RSD为0.81%(n=5).结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强... 相似文献
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目的:建立HPLC-ELSD法测定肺痨灵合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33:67),流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。ELSD参数:漂移管温度为101℃,氮气流速为2.7 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围是1.326~9.282μg,r为0.9981,平均加样回收率为98.20%,RSD为0.88%。结论:HPLC-ELSD法灵敏、简便,准确,重现性好,可用于肺痨灵合剂的定量分析与质量控制。 相似文献
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目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法。方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测,采用Hypersil ODS色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30 ℃;流动相:乙腈-水(35∶65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6 ℃,氮气流量2.7 L/min。结果 黄芪甲苷在2.0~12.2 μg时,其线性关系良好( r = 0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%)。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,测定当归补血汤中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(32:68);流速:0.6ml·min^-1;柱温:35℃;载气流速:2.7ml·min^-1;EISD检测器漂移管温度:100℃。结果:经配伍后黄芪甲苷含量有所增加。结论:试验为进一步阐明黄芪与当归配伍用药的科学内涵以及当归补血汤质量标准的建立提供了试验方法和科学依据。 相似文献
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目的 建立三黄合剂中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法并制定该制剂的质量控制指标。方法 采用Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(35∶65),流速:1.0 mL·min-1;漂移管温度为95 ℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果 进样量在0.25~5.00 μg内,黄芪甲苷浓度的对数值lgC与峰面积积分的对数值lgA之间呈良好的线性关系,r=0.999 3。结论 本法操作简便,准确,可用于三黄合剂的质量控制。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法测定和丹舒胶囊中黄芪甲苷含量。方法:采用DiamonsilTM(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;乙腈-水(36:64)为流动相;流速1.0mL.min-1;漂移管温度:105℃;载气流速:2.7L/min。结果:黄芪甲苷进样量在1.21~12.19μg范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.03%(n=9)。结论:本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。 相似文献