不同材质超滤膜对细菌内毒素与有效成分的影响

目的:考察不同材质超滤膜对注射用芪红脉通的适用性.方法:以细菌内毒素与有效成分透过率为指标,采用截留相对分子质量100kDa的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺4种不同材质的中空纤维超滤膜进行超滤,以动态浊度法检测超滤前后细菌内毒素的去除情况,并结合有效成分的透过率,综合评价超滤膜材质对注射用芪红脉通的适用性.结果:聚丙烯材质超滤膜去除细菌内毒素的效果好,且有效成分的透过率较高,适于本品的精制.结论:超滤法去除细菌内毒素效果理想,且不同材质超滤膜去除细菌内毒素的效果存在差异.     

超滤在灯盏花素注射液中的应用研究

目的：考察4种不同规格的超滤膜对灯盏花素注射液的细菌内毒素和化学成分的影响,选择适合生产使用的超滤膜.方法：分别选取10KD聚醚砜、10KD纤维素、30KD聚醚砜、30KD纤维素超滤膜对灯盏花素注射液进行超滤,测定不同超滤过程前后细菌内毒素、含量、有关物质以及膜通量变化,筛选适宜灯盏花素注射液使用的超滤膜.结果：不同截留相对分子质量的超滤膜对灯盏花素注射液的过滤效果存在差异：10KD超滤膜对药液灯盏花素含量及有关物质截留率较高,相应的水通量恢复率较低;聚醚砜超滤膜膜通量大于纤维素超滤膜,过滤时间短.结论：10KD聚醚砜超滤膜能有效去除细菌内毒素,保留有效成分并去除杂质分子,同时能保证较高的膜通量,适用于灯盏花素注射液的生产.     

金银花提取液超滤工艺优化

目的:考察聚砜材质中空纤维超滤膜精制金银花提取液的适用性并进行膜超滤过程优化设计。方法:采用截留相对分子质量分别为50×103,10×103,6×103的中空纤维膜对金银花提取液进行超滤,以药液固含物转移率、有效成分含量转移率、有效成分含量提高率为指标,优选最佳截留相对分子质量;并采用正交试验方法优选超滤过程的最佳工艺参数。结果:截留相对分子质量为10×103的中空纤维超滤膜有较好的分离效果,超滤最佳参数为压差0.1 MPa、料液温度30℃、进料体积流量2.5 L·min-1。结论:中空纤维超滤膜精制药液时选择合适孔径的膜及最佳膜滤条件能有效的提高生产效率。     

山茱萸水提液超滤工艺优化研究

目的采用聚砜材质中空纤维超滤膜精制山茱萸水提液,考察方法的适用性,并进行膜超滤过程优化设计。方法采用截留相对分子质量分别为5×104、1×104、6×103的中空纤维膜对山茱萸水提液进行超滤,以超滤前后山茱萸水提液中莫诺苷透过率、马钱苷透过率和共性高分子(果胶、鞣质、蛋白质、淀粉)截留率为指标,优选最佳截留相对分子质量的超滤膜;进而采用响应面法优选超滤过程的最佳工艺参数。结果截留相对分子质量为1×104的中空纤维超滤膜有较好的分离效果;超滤最佳参数为药液温度50℃,药液质量浓度为0.13 g/m L,错流压差值为0.1 MPa。结论中空纤维膜精制药液时选择合适孔径的膜及最佳的超滤条件能有效提高生产效率。     

聚砜超滤膜对热毒宁注射液脱炭液的纯化工艺研究

目的 考察不同截留相对分子质量聚砜材质中空纤维超滤膜及板式超滤膜对热毒宁注射液脱炭液的超滤效果.方法 以超滤前后绿原酸转移率、栀子苷转移率、指纹图谱相似度、细菌内毒素、蛋白质、草酸盐、树脂的去除情况为考察指标,优化热毒宁注射液脱炭液的纯化工艺.结果 聚砜材质截留相对分子质量10 000的中空纤维膜对热毒宁注射液脱炭液中草酸盐及树脂有明显去除效果,聚砜材质截留相对分子质量5 000的板式膜能够100％去除药液中的细菌内毒素.结论 采用2级超滤膜联用技术能够保障热毒宁注射液的制剂稳定性及临床使用安全性.     

超滤法去除生脉注射液中细菌内毒素的应用分析

目的: 考察超滤技术应用于去除生脉注射液中细菌内毒素的可行性,为该制剂的临床用药安全提供参考. 方法: 采用不同材质和截留相对分子质量的超滤膜对生脉药液中间体进行超滤,利用HPLC和动态浊度法分别检测超滤前后药液中有效成分(人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁及五味子醇甲)和细菌内毒素含量的变化,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,0~10%A;30~40 min,10%~23%A;40~50 min,23%A;50~85 min,23%~60%A;85~95 min,60%~100%A),检测波长203 nm,优选生脉注射液的超滤工艺. 结果: 经不同孔径、材质的超滤膜超滤后,生脉药液中间体各有效成分的透过率存在明显差异;100 kDa复合材质超滤膜对各有效成分的透过率均>99%,对细菌内毒素去除率达97.79%,明显优于相同孔径的聚醚砜超滤膜. 结论: 使用100 kDa复合材质超滤膜超滤生脉注射液的适用性良好,超滤技术在保证有效成分透过率的同时可有效去除细菌内毒素,为生脉注射液制备工艺的改进提供实验依据.     

超滤浓缩技术分离鹿茸中胰岛素样生长因子-1

目的 建立鹿茸中胰岛素样生长因子-1 (IGF-1)的超滤浓缩工艺.方法 以鹿茸冻干粉为原料,采用超滤技术对IGF-l的超滤浓缩工艺进行考察.以聚醚砜(PES)膜和改性PES膜进行对比研究,考察截留相对分子质量、压力、pH值等因素对鹿茸冻干粉超声提取液超滤浓缩过程的影响,并对超滤膜的清洗方法进行考察,得出适宜的工艺条件.结果 最优工艺条件为截留相对分子质量:PES膜4 000,改性PES膜5 000;压力为0.3 MPa,pH值为12.在此条件下,PES膜IGF-1回收率达到68.32％,蛋白质回收率达到69.20％;改性PES膜IGF-1回收率达到57.17％,蛋白质回收率达到87.43％.采用4种不同的方法对超滤膜进行清洗,结果表明,超滤膜在0.4％ NaOH-0.1％ NaClO溶液中浸泡24h,PES膜膜通量恢复率达到98.65％,改性PES膜膜通量恢复率达到93.75％,膜通量接近完全恢复.结论 采用优化的超滤浓缩技术能够达到浓缩分离IGF-1的目的.该工艺操作简单、稳定,超滤膜易于清洗,回收率高,具有工业化生产应用价值.     

沙棘籽粕总黄酮提取及精制工艺研究

目的:通过响应面试验选取沙棘籽粕总黄酮的最佳提取工艺。在此基础上采用聚砜材质中空纤维超滤膜精制沙棘籽粕醇提液,优选最佳截留相对分子质量的超滤膜。方法:采用响应面法优选最佳提取工艺参数;进而采用截留相对分子质量分别为50 k D、10 k D和6 k D的中空纤维膜对最佳提取工艺的沙棘籽粕醇提液进行超滤精制,以超滤前后沙棘籽粕醇提液中指标成分总黄酮的透过率和共性高分子(多糖、蛋白质)的截留率为指标,优选最佳截留相对分子质量的超滤膜。结果:最佳提取工艺参数为:乙醇浓度75%,提取时间90 min,提取次数2次。综合考察沙棘籽粕总黄酮的透过率及共性高分子的截留率,优选获得最佳精制工艺参数为:截留相对分子质量为10k D的中空纤维超滤膜。结论:沙棘籽粕作为一种沙棘果油生产废弃物仍具有一定的经济价值,采用合适溶剂提取进而采用中空纤维膜精制药液,可获得较高纯度的沙棘总黄酮。     

香丹注射液超滤工艺的优化研究

目的 考察香丹注射液制剂过程中超滤工艺对原儿茶醛、丹参素钠的透过率和除杂率的影响,评价香丹注射液制备过程中超滤工艺的适用性并进行膜超滤过程优化设计。方法 采用正交试验方法,以药液温度、pH值、超滤膜截留相对分子质量和膜进出口压差作为影响因素,通过检测超滤前后药液中原儿茶醛、丹参素钠的量和药液固含量,优选超滤过程的工艺参数。结果 药液温度、pH值和进出口压差3个因素对原儿茶醛、丹参素钠综合透过率和除杂率无显著影响,而超滤膜截留相对分子质量因素对其有显著的影响（P＜0.01）。结论 优选的超滤工艺适用性好。     

不同超滤膜组件处理热毒宁注射液脱炭液的效果比较

目的:以热毒宁注射液脱炭液为研究对象,比较3种膜组件对热毒宁注射液膜过滤的适用性。方法:选取中空纤维、板式、卷式3种膜组件进行超滤,以膜通量、超滤前后指标性成分(栀子苷、绿原酸)转移率、指纹图谱相似度、固含物减少率、蛋白质、药液色泽、草酸盐、树脂为评价指标,比较3种膜组件对热毒宁注射液脱炭液的膜过滤效果。结果:3种膜组件对同一药液体系适用性存在差异,板式膜组件膜通量最大,中空纤维膜组件膜通量最小。中空纤维、板式、卷式膜组件的栀子苷透过率分别为87.53%,91.76%,89.41%,绿原酸透过率分别为86.46%,91.23%,89.47%,指纹图谱相似度分别为0.992,0.995,0.999,固含物减少率分别为21.35%,18.64%,17.53%,药液色泽由超滤前的8号分别变为3,4,5号。结论:中空纤维、板式膜在固含物减少率及提高澄明度方面较卷式膜有优势。3种膜组件均适合热毒宁注射液脱炭液的超滤,其中以板式膜为最佳。     

不同孔径超滤膜对栀子苷热原去除工艺的影响

目的:考察不同孔径超滤膜对去除栀子苷热原工艺的影响.方法:考察不同孔径超滤膜去除栀子苷中热原的效果,以鲎试剂动态浊度法定量测定超滤前后栀子苷原料中内毒素含量,筛选去除栀子苷中热原的最佳工艺.结果:100 kDa孔径的超滤膜可较好地去除栀子苷药液中热原,对栀子苷成分的影响较小.结论:采用超滤法去除栀子苷中热原的工艺可行,可为其他中药注射剂及原料生产工艺中热原去除提供参考.     

超滤-分光光度法分离测定聚乙二醇单甲醚-2000

 目的利用超滤法分离聚乙二醇单甲醚-2000(mPEG-2000),建立mPEG-2000的含量测定方法。方法采用分光光度法测定mPEG-2000的含量,检测波长为567.8 nm,并考察了利用不同截留相对分子质量(MWCO)的超滤膜分离不同浓度mPEG- 2000溶液时的膜透过率以及超滤膜重复利用的情况。结果mPEG-2000在1～10 mg·L^-1内线性良好(r=0.9990);随着mPEG-2000溶液浓度的增加,3种不同截留相对分子质量(10000,50000,100000)的超滤膜的膜透过率呈下降趋势;100000截留相对分子质量的超滤膜对4种浓度mPEG-2000溶液的膜透过率最高;超滤次数增加,质量浓度为0.002和0.02 g·L^-1的mPEG-2000溶液膜透过率降低,质量浓度为0.2 g·L^-1的mPEG-2000溶液的膜透过率在较小范围内波动。结论可见分光光度法作为测定mPEG-2000的含量测定方法操作简单,准确易行;100000截留相对分子质量的超滤膜可以对mPEG-2000溶液(质量浓度<0.2 g·L^-1)进行良好的分离。     

基于中药液、固体物料指标成分含量相关性的膜工艺评估方法创新研究——以杜仲叶水提液为例

目的以杜仲叶EucommiaeFolium水提液为模型药物,通过探索液、固体物料指标成分含量相关性,构建面向中药澄清精制膜工艺过程评估的简便方法。方法将杜仲叶水提液依次以多种微滤和超滤膜集成工艺澄清、精制,杜仲叶水提原液记为W1,过200 nm陶瓷膜透过液记为W2,之后分别过相对分子质量为10 000、3500超滤膜,透过液记为W3、W4,测量过膜前后药效物质(粗多糖、总黄酮、总多酚、绿原酸)和大分子非药效杂质(蛋白质)含量。并开展液、固体物料指标成分含量相关性模型的理论推导。结果发现指标性成分在干浸膏中的含量为指标性成分在液体物料中的含量与固含率的比值,以绿原酸与总蛋白为例进行验证,实测值与估算值极为接近。结论作为实际生产中对膜澄清、精制工艺科学、合理性判断的一种简便方法,该模型虽有一定局限性,但作为解决复杂体系膜工程化问题的手段,则表现出较大的灵活性和实用性,可为基于膜过程的中药制药分离工艺智能化提供新的思路与方法。     

基于超滤和蒸汽渗透膜法广藿香挥发油分离研究

目的在比较超滤膜和蒸汽渗透膜对广藿香挥发油提取效率的基础上,提出膜法中药挥发油提取的适用范围,进而对工艺设计中的关键技术问题进行解析。方法选取聚偏氟乙烯(PVDF)膜材料,分别采用超滤、蒸汽渗透膜技术对广藿香挥发油进行提取分离;从挥发油收率、膜分离前后挥发油理化性质等方面,综合分析比较超滤、蒸汽渗透膜技术对广藿香挥发油的提取效率。对膜法中药挥发油的提取工艺进行比较分析,提出新型工艺设计的关键技术参数。结果超滤技术和蒸汽渗透技术对广藿香挥发油的收率分别为84.87%、78.46%;从化学组成看,PVDF膜在蒸汽渗透膜分离过程中对广藿香挥发油中醇、酮类成分的亲和透过具有一定的影响;从红外光谱检测结果看,PVDF膜在蒸汽渗透膜分离过程中所透过油在3600～3650cm^-1的官能团峰强度显著减弱,即PVDF膜在蒸汽渗透膜分离过程中截留了挥发油中的醇、酮类成分,对醇、酮类成分的透过具有显著性影响。结论超滤法和蒸汽渗透法均为较好的广藿香挥发油富集方法,相比于超滤,蒸汽渗透膜技术对广藿香挥发油具有更好的分离效果。而超滤法趋向于广藿香挥发油中醇酚等含氧基团类成分的富集,蒸汽渗透法...