决明子质控方法的研究

建立了能反映决明子内在质量的结合大黄酚含量测定方法。对决明子中游离及结合大黄酚的提取条件进行了考察,建立了大黄酚反相高效液相色谱分离方法,并测定了从各地收集的样品。游离和结合大黄酚加样平均回收率分别为101.2%和103.3%,相对标准偏差为3.5%和1.8%。     

中药鬼箭羽质控标准的建立

目的：建立中药鬼箭羽形态、组织学的特征体系及其指标性成分的定性和定量方法,为鬼箭羽的药材质量评估提供科学依据。方法：以10批不同来源的鬼箭羽样本作为研究对象,生药学制片技术观察组织构造特征;参照2010年版《中国药典》方法测定水分、浸出物和灰分;以柚皮素为对照品进行硅胶TLC法定性鉴别;分别采用紫外分光光度法和HPLC测定鬼箭羽中总黄酮和柚皮素的含量。结果：10批鬼箭羽药材的显微特征基本一致,不同产地药材并不存在显著的差异。各药材水分为13.8%±0.9%;水浸出物5.9%±0.5%,醇浸出物4.7%±0.5%;总灰分8.4%±1.8%,酸不溶性灰分2.9%±1.0%。供试品TLC色谱中,在与柚皮素对照品色谱相对应的位置上均显相同的红色斑点。总黄酮含量为2.7%±0.7%,柚皮素0.006%±0.005%。结论：实验结果可以作为评判中药鬼箭羽质量好坏的参考标准。     

芍药苷检测在中药质控中的应用

白芍和赤芍所含化学成分以芍药苷含量为高。芍药苷有镇痛、镇静、抗炎、抗溃疡、保肝、免疫调节等多方面的药理作用 ,是主要的活性成分[1 ] 。芍药苷专属性强 ,以之为指标建立白芍、赤芍药材及含二者的中成药质量评价方法是可行的。在此把芍药苷的薄层色谱扫描和高效液相色谱检测方法作一综述 ,为研究白芍、赤芍及含二者的中药制剂提供参考。1　供试品的提取、纯化提取、纯化条件对含量测定结果有直接影响 ,复方制剂成分复杂 ,有些需根据处方组成情况分步纯化。1.1　样品 (药材 )→粉碎成中粉→甲醇浸泡→超声提取→过滤→滤液 [2 ]。1.2　…     

收腹茶质控方法的研究

本文对收腹茶进行了质控方法的研究，确定了显微及薄层色谱鉴别法和浸出物测定法。研究表明：该方法简便易行，可做其质控标准。     

高交液相色谱法对黄析炮制品的研究

利用高效液相色色谱法对４种黄柏炮制品中盐酸小檗碱的含量进行了比较研究。结果表明，与生黄柏比较，盐黄柏和酒黄柏的盐酸小檗碱含量变化不大，而黄柏炭中小檗碱的含量损失殆尽。此方法的精密度和回收率均达到定量分析标准。     

两种方法测定枳实提取物中昔奈福林的比较研究

 目的以枳实提取物中昔奈福林(L-辛弗林)的含量测定为例,探讨高效液相色谱法结合薄层色谱扫描测定旋光对映体含量的可行性。方法对同一批样品分别运用手性柱高效液相和高效液相色谱法与薄层色谱扫描结合测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,以两种方法测定的结果为样本,通过统计学中的F检验和t检验,比较两种测定方法的精密度和准确性。结果两种测定方法的精密度和准确性无显著性差异。结论高效液相色谱法结合薄层色谱扫描可以代替手性柱高效液相测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,提供了一种测定中药中旋光对映体含量的经济有效方法和新思路。     

清肺抑火片的质控方法研究

目的；研究清肺抑火片的质控方法，方法：采用HPLC测定清抗抑火片中黄芩苷的含量，TLC对大黄，栀子进行定性鉴别，结果：HPLC方法用ODS柱，以甲醇－水－磷酸（50：60：0．2）为流动相，对清肺抑火片中黄芩苷的含量进行测定，平均回收率101．2％，RSD＝1．58％，TLC定性鉴别图谱清晰，重现性好，结论：本方法简便可行，专属性强，能够有效控制该剂的质量。     

地黄不同炮制品中低聚糖含量的HPLC-ELSD测定

目的 建立HPLC-ELSD测定地黄不同炮制品中低聚糖含量的方法,研究不同炮制方法对熟地黄低聚糖含量的影响.方法 采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器进行检测;色谱柱:prevail carbohydrate ES柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相:乙腈-水(65.5∶34.5);流速:0.8 ml·min-1;柱温:30℃;ELSD条件:漂移管温度60℃,空气流速:2.0L·min-,增益:1.结果 蔗糖平均回收率为98.44％,RSD=1.70％;棉子糖平均回收率为99.57％,RSD=2.46％;水苏糖平均回收率为99.21％,RSD=2.06％;生地、炆制地黄、清蒸地黄、酒炖地黄中低聚糖含量分别为63.88％,(3.21±1.17)％,(31.06±6.83)％,(32.33±7.04)％.结论 该方法操作简便,可靠稳定,结果准确;生地黄中低聚糖含量高于地黄炮制品,炆制地黄低聚糖含量低于其他两种方法,为阐明其炮制机理提供实验依据.     

吴茱萸及其炮制品中主要生物碱的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对吴茱萸及其三种甘草炮制品中主要生物碱吴茱萸碱、吴茱萸次碱进行了测定。为筛选吴茱萸的炮制工艺提供依据。     

中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究

目的考察抗癫痫类中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法。方法建立化学官能团专属性鉴别方法和高效液相色谱法进行初步确认,用高效液相色谱—质谱联用技术以对照品比对做最终确认。结果与结论该法操作简便、快速,结果准确、可靠。     

玉竹的质量控制方法

目的:建立玉竹薄层色谱鉴别方法,并以玉竹中含有的主要甾体皂苷类成分为指标建立含量测定的方法,对玉竹质量进行有效控制。方法:采用薄层色谱法对玉竹进行真伪鉴别;采用HPLC-ELSD对其皂苷类成分(25 S/R)-spirost-5-ene-3β-ol 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-[β-D-xylopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(简称POD I)进行含量测定。薄层色谱条件:3个展开系统1石油醚-三氯甲烷-甲醇-甲酸(1∶9∶0.65∶0.05);2三氯甲烷-丙酮-甲酸(7∶1.1∶0.05);3环己烷-乙酸乙酯-正丁醇-甲酸(5∶2∶0.3∶0.03)。显色剂1%铁氰化钾溶液和1%三氯化铁乙醇溶液1∶1混合。HPLC-ELSD条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-水(48∶5∶47),流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,检测器ELSD,雾化气N2,流速1.6 L·min-1,漂移管温度42.6℃,Gain值为4。结果:薄层色谱能区分玉竹及伪品;POD I在0.514 5~9.261 0μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.09%,RSD 1.52%。结论:该方法简便、准确、可靠,可以为更有效的控制玉竹质量提供依据。     

止嗽青果丸质量控制

目的:为了提高止嗽青果丸的质量标准,建立止嗽青果丸质量控制的定性与定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中西青果以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)、麻黄以三氯甲烷-甲醇-浓氨水(20∶5∶0.5)为展开剂进行色谱鉴别:采用高效液相色谱法进行定量分析,以乙腈-0.1％磷酸溶液[ 5∶95(内含0.1％三乙胺)]为流动相,色谱柱kromasil-C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果;薄层色谱图谱中能清晰检出西青果、麻黄;盐酸麻黄碱进样量在0.085 ～0.4272 μg线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为95.88％,RSD 1.17％.结论:本方法专属性强,准确、简便,可作为止嗽青果丸的质量控制.     

植物提取物的质量控制

概述了植物提取物行业的国内外现状 ,并比较和分析了美国市场上畅销的前 20位植物提取物的产品质量控制现状。对6个提取物品种的分析表明 ,造成植物提取物质量水平差异的主要原因有两个 ,即提取物原料使用的品种差异和不同公司提取分离的工艺差异。目前我国植物提取物的质量控制水平与国外大公司相比还不够高 ,应以色谱技术及色谱指纹图谱技术为手段 ,快速提升我国植物提取物的质量控制水平。     

止痛酊的制备及质量控制

目的：制定止痛酊的制备工艺及质量标准。方法：用渗漉提取法提取有效成分,制备酊剂,采用TLC法对处方中白芍和红花药材进行定性鉴别;采用HPLC法对栀子中栀子苷进行含量测定。结果：制得的酊剂,在TLC色谱中均能明显地检出白芍和红花;HPLC法测得栀子苷在0-2.860μg浓度范围内,线性关系良好,平均回收率为100.07%,RSD为1.25%。结论：本制剂工艺可行,质控方法简便、准确、专属性强,能有效控制止痛酊的质量。     

天麻头风灵胶囊的质量标准研究

目的建立天麻头风灵胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素的含量。选用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,ID),以甲醇-0.05%磷酸水(2.5∶97.5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。采用薄层色谱法对天麻头风灵胶囊进行定性鉴别。结果天麻素在6.016～96.256μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为100.02%,相对标准偏差RSD为2.24%。薄层定性实验方法简便灵敏、专属性强,天麻头风灵胶囊中4种被鉴别的成分均能显示特征斑点。结论本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

虎耳草灌注剂的质量控制方法

目的 建立虎耳苹灌注剂的质量控制方法.方法 色谱柱为hypersil ODS （250mm×4.0mm、5μm）,流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0ml/n血,检测波长275nm,柱温30℃.结果 岩白菜素的进样量在0.0202～0.202μg之间与峰面积呈良好线性关系（R=0.9998）,平均回收率为102.45％,RSD=2.66％.结论 本方法灵敏、准确、重现性好,可用于虎耳草灌注剂的质量控制.     

小建中片的制备及质量控制

目的探讨小建中片的制备及质量控制方法。方法制备小建中片,并对该制剂的性状、鉴别进行研究,用HPLC法测定芍药苷含量,色谱柱为OSD柱,流动相为甲醇∶水(30∶70),流速1.0ml·min-1,柱温为室温,检测波长为230nm。结果该制剂符合片剂项下各有关规定,含量测定精密度和稳定性均良好,线形范围为40.04～360.36μg(r=0.9996),平均回收率为99.2%。结论该制剂制备方法简便,制剂质量可控。所建鉴别、含量测定方法操作简便、重现性好。     

玄参药材质量控制研究进展

综述玄参质量控制研究新进展。通过调研近年文献,表明玄参主要有效成分为环烯醚萜苷类。全国大部分地区都有栽培,但是玄参质量标准未趋于完善和规范,量化控制水平也存在不足,所以玄参质量有所差异。当前控制中药质量的发展趋势是质量控制多元化,并建立多模式多色谱系统及其联用技术的质量控质方法。玄参的质量控制模式目前主要以单指标,多指标质控,指纹图谱为主,高效液相色谱(HPLC),高效毛细管电泳(HPCE),近红外光谱(NIRS),衰减全反射光谱(ATR)等技术为系统控制和评价玄参的质量提供方法和新技术上的探索。以上对玄参化学成分和质量控制等内容提供借鉴。为玄参资源的进一步开发与利用提供依据。     

胆宁分散片质量标准研究

目的 :建立胆宁分散片的质量标准。 方法 :用TLC法对处方中药味进行了定性鉴别研究;用HPLC法进行了成品中有效成分水飞蓟宾的含量测定,选用ZORBAX RX-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(42 ∶58 ∶1)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长288 nm,柱温40 ℃。 结果 :建立了胆宁分散片的质量标准,包括人工牛黄、延胡索、大黄的薄层鉴别方法和有效成分水飞蓟宾的含量测定方法。 结论 :该方法能很好地控制产品的质量,可以作为胆宁分散片的质量标准。