催化分光光度法测定肉制食品中亚硝酸盐

一、材料与方法 1.仪器与试剂 WFZ800-D_3分光光度计,组织捣碎机。试剂:1.5mol·L~(-1)硫酸;0.01mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液;500g/L尿素溶液;1mol·L~(-1)氯化钠溶液;2mol·L~(-1)硫氰酸铵溶液;亚硝酸钠标准溶液(200ug·ml~(-1),5ug·ml~(-1));硼砂饱和溶液;200g/L乙酸锌溶液;100g/L亚铁氰化钾溶液(所用试剂均为分析纯)。样品为红肠和方火腿。     

人体尿液中痕量铀的高分辨电感耦合等离子体质谱测定方法研究

目的快速测定人体尿液中痕量铀元素的可行性。方法首先对高纯水和高纯硝酸进行再蒸馏,使其本底铀元素含量降低约30%,提高了测定的精度;再次,采用微波消解法处理尿液样品,消除其中的有机物等杂质,优化各项仪器参数消除质谱干扰。在0.0005~0.008、0.01~0.08μg·L~(-1)两段浓度范围内做标准曲线。对检出限及回收率进行研究;最后通过采集某核设施周边16个成年人的实际尿液样品,用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICPMS)快速测定。该方法检出限为1.41×10~(-4)μg·L~(-1),定量限为4.71×10~(-4)μg·L~(-1),平均回收率为94.9%~101.2%,相对标准不确定度为0.019%。结果人体尿液痕量铀平均值为0.024μg·L~(-1),与国内外文献记录值相当。结论高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定尿液中痕量铀元素的方法可行、可靠。     

发酵粉中重金属测定方法的改进

作为食品膨松剂使用的发酵粉,其主要成份为碳酸氢钠(NaHCO-3)和硫酸钾铝(KAl(SO_4)_2)。在测定重金属过程中往往因形成Al(OH)_3沉淀而影响比色。为此,我们作了一些改进,现介绍如下。1 材料与方法1.1 仪器与试剂50ml 纳氏比色管。试剂:硝酸(AR);硫酸(AR);盐酸(AR);1N 盐酸;氨水(AR),1:1氨水;pH3.5的醋酸盐缓冲液(称25.0g醋酸铵溶于25ml 水中,加45ml 6N 盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH 至3.5,用水稀释至100ml);1%酚酞指示液;硫化钠溶液(5g 硫化钠溶于10ml 水和30ml 甘油的混和液中);铅标准使用液:1ml=10μg 铅(按GB602-77配制后稀释10倍)。1.2 方法1.2.1 样品处理称取4.0g 样品,以少许水溶解,加硝酸15ml 和硝酸5ml 消化,冒白烟时取下进行脱硝,脱硝时产生白色沉淀影响定容,所以在第2次加水脱硝时加热至白色沉淀消失,溶液澄清时立即取     

鞍钢铁西医院核医学楼的放射性本底调查

本文报告了对鞍钢铁西医院核医学楼的放射性本底调查。地表γ照射量率均值为10.29×10~(-8)GY·h~(-1);放射性气溶胶总α、β活度均值放置4h分别为:1.03×10~(-3)Bq·L~(-1)和1.20×10~(-3)Bq·L~(-1),放置4d分别为:4.54×10~(-6)Bq·L~(-1)和3.82×10~(-5)Bq·L~(-1);空气中氡及其子体浓度的均值分别为:23.10Bq·M~(-3)和1.87×10~(-6)J·M~(-3);α、β表面污染范围值分别为(0.68—1.15)×10~(-3)Bq·cm~(-2)和(1.31—2.09)×10~(-1)Bq·cm~(-2);自来水中放射性核素含量均值:u为1.36×10~(-6)g·L~(-1),~(226)Ra为2.70×10~(-3)Bq·L~(-1),Th为3.02×10~(-8)g·L~(-1),总β为0.16Bq·L~(-1)。上述值均处在省内本底值范围内。     

北京市生活垃圾渗沥液成分调查分析

对北京市某典型的垃圾填埋场、垃圾转运站、综合处理厂2016—2017年渗沥液基本化学特性、重金属、有机物等特征进行分析。在夏季化学需氧量(COD)达到60 000 mg·L~(-1)左右,生化需氧量(BOD)波动区间560～26 540 mg·L~(-1)。重金属浓度总汞0.12～2.13μg·L~(-1),总砷9.26～48.12μg·L~(-1),总铬0.11～2.32μg·L~(-1),六价铬0.04～0.98μg·L~(-1),铅13.4～106.0μg·L~(-1),镉1.56～16.70μg·L~(-1)。气相质谱联用仪(GC-MS)分析共检测出有机污染物30多种,包括酚类、胺类、杂环类、卤代物、苯环类物质。在夏季渗沥液的污染物浓度相对较高,渗沥液处理设施在夏季达到高负荷。     

重症患者万古霉素血药浓度监测结果分析及非遗传因素对药物浓度的影响

目的探讨万古霉素血药浓度监测在重症患者中的临床应用,以及年龄与性别对万古霉素药物浓度的影响,以指导临床合理用药。方法对2016年11月—2017年3月我院重症患者万古霉素血药浓度监测数据进行分析。结果 141例次重症感染患者应用万古霉素治疗总有效率为65. 96%,其中,68例次稳态谷浓度小于10μg·m L~(-1),平均值为5. 58μg·m L~(-1),占48. 22%,有效率为47. 06%; 29例次大于10μg·m L~(-1),平均值为33. 01μg·m L~(-1),占20. 56%,有效率为100%; 44例次在10～20μg·m L~(-1),平均值为14. 72μg·m L~(-1),占31. 21%,有效率为72. 73%。141例中有98例次男性患者,万古霉素浓度为13. 14μg·m L~(-1),43例次女性患者万古霉素浓度为16. 19μg·m L~(-1),差异无统计学意义(P> 0. 05),但≥60岁组中女性患者明显高于男性患者(25. 4±14. 89μg·m L~(-1)vs17. 53±12. 21μg·m L~(-1)),差异具有统计学意义(P <0. 05);患者血药浓度呈现随年龄增加而递升,差异具有统计学意义(P <0. 05)。治疗期间未发现患者有明显不良反应及肾功能损害情况。结论万古霉素个体差异大,年龄和性别对重症患者的万古霉素浓度具有较大的影响,在临床实际应用中应考虑该方面的非遗传因素。     

芦荟大黄素对神经细胞PC12缺氧损伤模型保护作用的研究

目的探讨中药芦荟大黄素的细胞保护作用。方法通过建立PC12细胞缺氧缺血模型,对芦荟大黄素的保护作用进行研究。结果芦荟大黄素200μg·m L~(-1)及50μg·m L~(-1)浓度组的细胞重排率显著低于各模型组,芦荟大黄素组(浓度为200μg·m L~(-1)、50μg·m L~(-1)及10μg·m L~(-1))胞内钙离子浓度显著低于各模型组。结论芦荟大黄素对缺氧缺血造成的PC12细胞具有保护作用。     

宫内感染与早产儿脑损伤的关系研究

目的分析宫内感染与早产儿脑损伤相关性,为早期诊断治疗提供参考。方法选取产科2015年1月-12月分娩早产儿170例为研究对象,对早产儿孕母检测绒毛膜羊膜炎,判断是否存在宫内感染。早产儿行头颅CT检查确定是否存在脑损伤,分为脑损伤组52例和非脑损伤组118例,采用酶联免疫吸附法测定脐带血各个指标,并检测新生儿出生后C-反应蛋白含量,比较各组生化指标差异。结果早产儿脑损伤组患儿孕母宫内感染率(61.5%)显著高于非脑损伤组(30.5%)(P0.05),出生1天新生儿脑损伤患者CRP(1.72±6.73)mmol/L显著高于非脑损伤组(0.71±0.24)mmol/L(P0.05),两组新生儿白细胞计数无明显差异;脑损伤组患儿IL-1β(6.52±2.39)ρ·μg·L~(-1)、IL-6(7.96±4.29)ρ·μg·L~(-1)、TNF-α水平(5.46±1.28)ρ·μg·L~(-1)显著高于非脑损伤组IL-1β(1.52±1.28)ρ·μg·L~(-1)、IL-6(1.62±0.27)ρ·μg·L~(-1)、TNF-α水平(3.26±0.74)ρ·μg·L~(-1)(P0.05),脑损伤组患儿IL-10水平(1.20±0.26)ρ·μg·L~(-1)显著高于非脑损伤组患儿(1.59±0.28)ρ·μg·L~(-1)(P0.05)。结论宫内感染早产儿更加容易出现脑损伤,母体怀孕期间需要定期产检,避免宫内感染出现。     

电位溶出法测定酱油中氨基酸态氮

为解决酱油中氨基酸态氮电位滴定法(GB/T5009.36-1996)中,滴定终点不易掌握的问题,作者应用电位溶出技术,对酱油中氨基酸态氮的测定进行了改进。先测定样品中的氨含量,后换算成氮的含量,利用标准加入法,在20m1400g/L氢氧化钠溶液中,测定氨的线性范围为0～20μg/20ml。该出峰在—0.05V～ 0.01V之间。结果满意,是一种较为理想的分析方法。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 MP—1型溶出分析仪(山东电讯七厂);铂电极、甘汞电极、玻碳电极;0.1mol/L硫酸铜溶液;400g/L氢氧化钠溶液;标准溶液用硫酸铵配制,1mg·ml~(-1)氨的标准溶液,用时稀释成ρ(NH_3)=10μg·ml~(-1)的标准溶液。     

石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨

1材料与方法1·1仪器所用的玻璃仪器均用硝酸(1 5)浸泡过夜,用水反复冲洗后用去离子水冲洗干净。美国Varian公司SpectrAA220型原子吸收光谱仪(配有GTA110型石墨炉);SpectrAA光谱数据工作站(美国Varian公司);致冷水循环器;铅空心阴极灯;热解涂层平台石墨管;马弗炉。1·2试剂去离子水;浓硝酸(G·R·经石英亚沸蒸馏器纯化处理);硝酸溶液(1 99);硝酸溶液(1 mol/L);磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取1·0 g磷酸二氢铵(G·R·)溶于去离子水,并用去离子水稀释至100 m l;铅标准贮备液(1000μg/m l):介质为10%HNO3,购自国家钢铁材料测试中心钢铁研…     

离子色谱法测定食品中蛋白质

[目的]建立食品中蛋白质含量测定的离子色谱法. [方法]硫酸-双氧水体系消解样品,20 mmoL/L的甲炕磺酸溶液怍淋洗液,Ionpac CS12A色谱柱,DS-6电导检测器测定样品中蛋白质的含量. [结果]蛋白质(以NH4+-N计)在05～8.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.21 g/kg,样品加标回收率为93.1%-103%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～3.2%. [结论]本方法简便、快速、准确,灵敏度及精密度高,用于食品中蛋白质含量的测定,结果满意.     

大肠癌雄激素受体表达的临床病理研究

目的探讨大肠癌组织、癌周粘膜组织及外周血白细胞雄激素受体(AR)的含量与大肠癌发生发展的关系.方法应用放射配体结合分析法(RBA)测定38例行手术切除的大肠癌组织、癌周粘膜组织及外周血白细胞雄激素受体的含量;同时用放射免疫法(RIA)测定大肠癌患者及正常人血浆雄激素(睾酮T)的水平,结合临床病理资料进行统计分析.结果癌组织与癌周粘膜组织相比,AR含量明显升高,结肠癌组织蛋白AR:56±10pmol/g-1;直肠癌组织AR蛋白:57±12pmol/g-1;结肠癌和直肠癌周粘膜组织AR蛋白分别为34±10pmol/g-1和27±12pmol/g-1)(P＜0.01);高分化的癌组织蛋白AR含量(63±8pmol/g-1)明显高于低分化者(38±4pmol/g-1(P＜0.01);大肠癌患者血浆睾酮水平轻度增加;但白细胞AR表达:男(1186±127)位点·细胞-1;女(894±109)位点·细胞-1明显高于正常对照组男(785±112)位点·细胞-1;女(697±105)位点·细胞-1(P＜0.01).结论大肠癌的发生可能与癌组织AR含量升高有关,AR含量与肿瘤的分化程度存在相关性.     

强化戊二醛有效含量测定方法的探讨

1　方法1.1　卫生部《消毒技术规范》中戊二醛有效含量的测定方法　精确量取强化戊二醛溶液 1.0 0 ml,置三角烧瓶中 ,加入0 .2 5 mol/ L,亚硫酸钠溶液 2 0 m l,放置 5分钟后 ,用滴定管滴加 0 .1mol/ L 碘溶液 ,观察无色溶液转为黄色 ,又由黄色变为无色 ,并继续滴至再次出现黄色 ,并保持 3分钟以上 ,记录消耗碘溶液的毫升数 ,同时用蒸馏水代替样品作空白对照。1.2　 Q/ XY60 1- 93《强化戊二醛消毒灭菌剂企业标准》中戊二醛有效含量测定法　精确称取 2～ 3g消毒剂强化戊二醛样品置于 2 5 0 m l碘量瓶中 ,瓶内预先加有 15 m l盐酸羟胺溶液及…     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

酚磺乙胺对酶法测定血清肌酐的干扰及其纠正方法

目的研究酚磺乙胺对酶法和干化学法检测血清肌酐的干扰。方法严格按照NCCLS推荐的EP7-A2和EP9-A2研究方案,采用40例未使用酚磺乙胺患者样品作酶法和干化学法比较;两法分别检测28例使用酚磺乙胺患者样品作偏倚分析;留取3份不同浓度肌酐水平患者样品设计体外干扰试验。结果未使用酚磺乙胺患者样品两法检测结果差异无统计学意义(P0.05);体外干扰试验显示,酚磺乙胺浓度在0.018 75 g/L~0.6 g/L,对酶法测定血清肌酐有显著负干扰(偏差-7.5%);酚磺乙胺浓度在0.15 g/L~0.60 g/L,对干化学法测定血清肌酐存在明显负干扰(偏差-7.5%)。患者标本偏差分析显示,28例患者在用药6 h内采血,其酶法测定肌酐结果较干化学法存在明显负偏倚(-18.61%~-74.8%)。结论酚磺乙胺对酶法和干化学法检测血清肌酐均存在负干扰,而酶法受干扰程度更为显著。     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …     

大肠癌雄激素受体表达的临床病理研究

目的 探讨大肠癌组织、癌周粘膜组织及外周血白细胞雄激素受体(AB)的含量与大肠癌发生发展的关系。方法 应用放射配体结合分析法(RBA)测定38例行手术切除的大肠癌组织、癌周粘膜组织及外周血白细胞雄激素受体的含量;同时用放射免疫法(RIA)测定大肠癌患者及正常人血浆雄激素(睾酮T)的水平,结合临床病理资料进行统计分析。结果 癌组织与癌周粘膜组织相比,AR含量明显升高,结肠癌组织蛋白AR:56±10pmol/g~(-1);直肠癌组织AR蛋白:57±12pmol/g~(-1);结肠癌和直肠癌周粘膜组织AR蛋白分别为34±10pmol/g~(-1)和27±12pmol/g~(-1))(P<0.01);高分化的癌组织蛋白AR含量(63±8pmol/g~(-1))明显高于低分化者(38±4pmol/g~(-1)(P<0.01);大肠癌患者血浆睾酮水平轻度增加;但白细胞AR表达:男(1186±127)位点·细胞~(-1);女(894±109)位点·细胞~(-1)明显高于正常对照组男(785±112)位点·细胞~(-1);女(697±105)位点·细胞~(-1)(P<0.01)。结论 大肠癌的发生可能与癌组织AR含量升高有关,AR含量与肿瘤的分化程度存在相关性。     

白藜芦醇对卵巢癌细胞CXCR4/CXCL12信号轴的影响

目的探讨白藜芦醇对卵巢癌细胞株A2780细胞增殖、迁移、侵袭及CXCR4/CXCL12信号轴的影响。方法分别采用0μmol·L~(-1)、20μmol·L~(-1)、40μmol·L~(-1)、80μmol·L-1白藜芦醇处理卵巢癌A2780细胞,应用噻唑蓝比色法(MTT)检测白藜芦醇处理后卵巢癌A2780细胞增殖情况,采用Transwell实验检测白藜芦醇对卵巢癌A2780细胞侵袭、迁移能力的影响。应用实时荧光定量PCR (qRT-PCR)及Western blot检测卵巢癌A2780细胞趋化因子受体4 (CXCR4)、基质细胞衍生因子1(CXCL12)、血管内皮生长因子(VEGF) mRNA及蛋白表达水平。设置二甲基亚砜(DMSO)对照组、100 ng·ml-1CXCL12处理组、20μmol·L~(-1)白藜芦醇处理组、20μmol·L~(-1)白藜芦醇+100 ng·ml-1CXCL12处理组,检测A2780细胞迁移、侵袭能力。结果 MTT结果显示,20μmol·L~(-1)、40μmol·L-1、80μmol·L~(-1)白藜芦醇可抑制A2780细胞增殖,且具有剂量依赖性(P<0. 05),白藜芦醇可明显抑制A2780细胞迁移、侵袭能力,且呈一定剂量依赖性(P<0. 05);白藜芦醇可下调A2780细胞CXCR4、CXCL12、VEGF mRNA及蛋白表达; 100 ng·ml-1CXCL12可明显促进A2780细胞迁移、侵袭能力,同时加入40μmol·L-1白藜芦醇后,其促进A2780细胞迁移、侵袭能力被抑制。结论白藜芦醇可通过靶向抑制CXCR4/CXCL12信号轴,抑制卵巢癌细胞株A2780细胞迁移及侵袭。     

含氧化镁糖果引起食物中毒的实验检测

温岭市泽国镇幼儿园在1994年11月发生一起90名儿童误食含氧化镁的糖果而引起食物中毒事件。原因是某食品厂误把氧化镁当作硬脂酸镁作为生产豆型巧克力糖果的粉模剂使用。致使儿童食后出现呕吐,腹痛等中毒症状。现将食物中毒样品中镁的定量实验检测总结如下。材料与方法1.仪器10ml微量滴定管。2.试剂(1)EDTA-2Na标准溶液:称取3.72g EDTA-2Na(AR)溶于水中,稀释至1000ml容量瓶中。此溶液浓度约为0.02N。用0.0200N锌基准溶液标定其准确浓度。(2)1N氢氧化钠溶液。(3)紫脲酸铵指示剂:称取0.30g紫脲酸铵和100g氯化钠(AR)混和磨匀,储瓶内备用。(4)缓冲溶液:称取20g氯化铵(AR)溶于500ml水中,加100ml的25%氢氧化铵溶液,加EDTA镁盐,     

影响过氧乙酸含量的几个因素探讨

前段时间 ,社会各界都在预防“非典”工作 ,作为疾病预防控制中心的一名检验人员 ,有责任有义务搞好消毒剂的检测工作 ,这样才能更好地指导消毒人员开展消毒工作 ,确保消毒质量。于是我们做了过氧乙酸稳定性试验 ,硫酸最佳浓度试验 ,最适宜配制比例试验。现阐述如下 :1　材料与方法1.1　材料1.1.1　过氧乙酸消毒剂的制备　冰乙酸、AR硫酸、AR双氧水(H2 O2 含量为 3 4% ) ,实验时上述三种试剂按所需体积比混合。1.1.2　试剂　硫酸AR 2mol/L、硫酸锰AR 3 0g/L、高锰酸钾AR 0 .0 1mol/L、碘化钾AR 10 0g/L、钼酸铵AR 3 0g/L、淀粉CP5…