薄层色谱—荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量

建立了薄层色谱 -荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以 1%盐酸甲醇为溶剂超声提取 ,用苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇 -氨 (6∶ 3∶ 1.5∶ 1.5∶0 .5)展开 ,甲醇洗脱 ,调节 p H值为 12 ,在 Ex=36 5nm,Em=4 0 9nm的条件下测定其荧光强度 ,线性范围为 0 .0 12～ 0 .12 ng/ ml,r=0 .9991,平均回收率为 97.5%。     

HPLC法测定精制冠心口服液中丹参素的含量

建立了反相HPLC测定精制冠心口服液中的丹参素的含量测定方法。采用C18柱 ,水 -甲醇 -二甲基甲酰胺 -冰醋酸 ( 90∶4∶4∶2 )为流动相 ,检测波长 2 81nm ,线性范围为 0 .0 2 72～ 0 .2 2 4 8mg/ml(r=0 .9999,n =5) ,回收率为 98.4 % ,RSD =0 .8%     

高效液相色谱法测定双异丙酚注射液的含量

用高效液相色谱法对双异丙酚注射液进行含量测定。以AlltimaC18分析柱 ,甲醇 -乙腈 -水 ( 60∶1 5∶2 5)为流动相 ,,检测波长 2 75nm。双异丙酚在 3 0 . 83～ 92 . 4 9μg/ml浓度范围线性关系良好 (r=0 . 9999) .平均回收率为 1 0 0 . 9% (n =5) ,RSD =1 . 4 6%。本法操作简便、准确。     

双波长薄层扫描法测定麻姜颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的　建立薄层扫描法测定麻姜颗粒中盐酸麻黄碱含量。方法　采用薄层扫描法 ,以氯仿 -甲醇 -浓氨溶液 (2 0∶ 5∶ 0 .6 )为展开剂 ,2 m L· L-1茚三酮乙醇溶液为显色剂 ,在λS=5 10 nm,λR=6 80 nm处测定盐酸麻黄碱含量。结果　盐酸麻黄碱在 0 .4 6～ 4 .14 μg范围内呈线性 (r =0 .992 9) ,平均回收率 97.3% (RSD =1.5 4% )。结论　方法简便 ,可靠     

HPLC法测定小儿速效感冒冲剂

目的 :应用高效液相色谱法测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚 ,咖啡因。马来酸氯苯那敏的含量。方法 :采用 CN柱(大连依利特 2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,以甲醇 -水 (3∶ 97)为流动相 ,检测波长 2 37nm(对乙酰氨基酚 ,咖啡因 )。以庚烷磺酸钠溶液 -甲醇 -乙腈 (2 5∶ 30∶ 18)为流动相 ,检测波长 2 6 2 nm(马来酸氯苯那敏 )。结果 :平均回收率 (n=6 )对乙酰氨基酚 10 1.2 % ,RSD=1.19% ;咖啡因 98.7% ,RSD=0 .6 4% ;马来酸氯苯那敏 10 0 .9% ,RDS=0 .6 7%。结论 :该方法简单 ,快速 ,重现性好     

改变检测波长HPLC法测定红霉素的含量

采用改变检测波长法 ,以 C18为固定相 ,以乙腈 -甲醇 - 0 .2 mol/L醋酸铵溶液 -水 ( 4 5∶ 1 0∶ 1 0∶ 35 ,p H=6.8)为流动相测定红霉素的含量。检测波长 :0～ 5 min(基线 )为 32 0 nm,5～ 8min(色谱峰 )为 2 1 5 nm。红霉素浓度在 0 .45～ 2 .7mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y× 1 0 -4 =0 .0 2 3+ 1 .2 38X,r =0 .9997,平均回收率 97.1 %     

HPLC测定心元胶囊中大黄素与丹参Ⅱ_A的含量

目的 :用 HPL C法测定心元胶囊中大黄素与丹参酮 A 的含量。方法 :样品的甲醇提取物经酸水解用乙醚提取后 ,以 ODS柱分析 ,大黄素的测定 ,流动相为甲醇 -水 -磷酸 (80∶ 2 0∶ 0 .0 5 ) ,检测波长为 2 86 nm;丹参酮 A的测定 ,流动相为甲醇 -水 (80∶ 2 0 ) ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :大黄素的线性范围为 0 .0 2 13～ 0 .2 13μg(r=0 .9999) ,样品加样回收率为 99.85 % ,RSD为 1.95 % (n=6 ) ;丹参酮 A 的线性范围为 0 .0 12～ 0 .0 5 9μg(r=0 .9993) ,样品加样回收率为 97.3% ,RSD为 1.3% (n=6 )。结论 :该法可供该制剂含量测定     

双波长扫描法测定复方羊角胶囊中东莨菪内酯的含量

采用高效硅胶 G薄层色谱板 ,以氯仿 -丙酮 -甲苯 -冰醋酸 ( 9∶ 0 .5∶ 0 .5∶ 1d)为展开剂 ,双波长反射法锯齿扫描测定 λS=34 5nm,λR=2 65nm,平均回收率为 99.98% ,RSD =0 .4 5% ( n=5) ,胶囊中东莨菪内酯含量为 0 .144‰。     

HPLC法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量

目的　建立高效液相色谱法测定血府逐瘀软胶囊中芍药苷与甘草酸的含量测定方法。方法　采用 Kro-masil C18(2 0 0 mm× 4 .6 mm ,5μm)色谱柱 ;流动相为甲醇 -水 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 30 nm ,用于测定芍药苷 ;流动相为乙腈 - 10 m L· L-1醋酸 (35∶ 6 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm,用于测定甘草酸。结果　线性范围分别为 :芍药苷0 .4 8～ 2 .4 μg,r =0 .9999(n =5 ) ;甘草酸 0 .5 15 2～ 2 .5 76 μg,r =0 .9999(n =5 )。平均回收率 ,芍药苷为98.9% ,RSD =1.8% (n =6 ) ;甘草酸 10 0 .3% ,RSD =1.7% (n =6 )。结论　本法分离度好 ,快速 ,简便     

虎杖及其制剂中大黄素及大黄素甲醚的含量测定

目的　测定虎杖及其制剂中大黄素及大黄素甲醚的含量。方法　样品经甲醇回流提取 ,用硅胶G薄层板 ,以氯仿 -甲醇 -苯 (2 0∶1 5∶0 5 )为展开剂 ,4 5 0nm和 4 4 3nm为测定波长 ,单波长线性扫描 ,外标法定量。结果　本方法的回收率为 99 2 3%和 98 6 3% ,所含杂质对测定无干扰 ,在规定的浓度范围内呈良好线性关系 ,测定结果的RSD分别为 1 6 7%和 1 5 3% (n =5 )。结论　本法操作简便 ,快速准确 ,重现性好