黄酮类化合物研究Ⅲ——大豆素-7-O-β-葡萄糖和-7-O-β-半乳糖及-7-O-α-甘露糖苷的合成

大豆素(daidzein)、大豆苷(daidzin)、葛根素(puerarin)、葛根苷(xylopuerarin)和大豆素-4＇,7-二葡萄糖苷均已从葛根中提取出来。本文作为系统研究黄酮苷构效关系工作的一部分,探索了大豆苷、大豆素半乳糖苷及甘露糖苷的合成。 Farskas曾利用大豆素两个羟基质子化难易程度的差异,用10％KOH水溶液为缩合剂,合成了大豆苷。但在重复Farskas的合成条件时发现,随着反应的进行,反应介质的pH值逐渐下降,因而影响反应     

槐种子化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究槐种子中的化学成分。方法 采用硅胶柱层析及SephadexLH-20等色谱技术进行分离纯化，用波谱和化学方法进行结构确证。结果 从槐种子乙醇提取物中分离得到6个化合物，经结构确证分别为：染料木素7-O-β-D-葡萄糖苷-4′-O-β-D-葡萄糖苷（genistein7-O-β-D-glucopyranoside-4′-O-β-D-glucopyranoside,Ⅰ），染料木素7-O-β-D-葡萄糖苷-4′-O-[0633-L-鼠李糖基-（1-2）-β-D-葡萄糖苷]（genistein7-O-β-D-glucopyranoside-4′-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1-2)-β-D-glucopyranoside],Ⅱ），鸢尾苷元（tectorigenin,Ⅲ），鸢尾苷（tectoridin,Ⅳ），1，6-二-O-没食用酰基-β-D-葡萄糖（1，6-di-O-galloyl-β-D-glucose,V)，没食子酸乙酯（ethyl gallate,Ⅵ）。结论 化合物Ⅲ-Ⅳ为首次从该植物中分得。     

巴天酸模中化学成分的研究

目的 研究巴天酸模中的化学成分。方法 通过硅胶柱层析，从巴天酸模Rumex patientix L.中分离到16个化合物，经波谱分析，化学方法及与己知化合物对照，鉴定其结构。结果 分别鉴定为豆甾醇（I），α-细辛醚（Ⅱ），大黄素甲醚（Ⅲ），大黄素-1，6-二甲醚（IV），大黄素（V），大黄酚（VI），xanthorin-5-nethylether(Ⅶ），牛蒡子苷（Ⅷ），3-羟基牛蒡子苷（IX），3-甲氧基牛蒡子-4“-o-β-D-木糖苷（X），大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷（XI），山奈酚（Ⅻ），槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（XⅢ），异鼠李素（XⅣ），山奈素-3-O-β-D-葡萄糖苷（XV），5-羟基-4‘-甲氧基黄酮-7-O-β-芸香糖苷（XVI）。结论 化合物X为新化合物。     

野葛藤茎及叶总黄酮的含量测定

野葛Pueraria lobata(Willd．)Ohwi的根为常用中药葛根。葛根含有多种异黄酮类化合物，主要有葛根素(puerarin)、大豆苷(daidzin)及大豆苷元(daidzein)。现代药理研究证实，葛根总黄酮及葛根素具有显著的扩张冠状动脉、增加冠脉血流量、降低血压及血管阻力等多种生理作用。对于野葛藤茎及叶的化学成分的研究少见报道，对于藤茎及叶总黄酮的含量测定未见报道。本实验用紫外分光光度法测定了野     

黄连花化学成分研究

目的 研究黄连花全草的化学成分。方法 经柱层析分离。理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果 分离得到12个化合物,分别为香豆酸（Ⅰ）,间二羟基苯甲酸（Ⅱ）,槲皮素（Ⅲ）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅳ）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸乙酯（Ⅴ）,氯原酸乙酯（Ⅵ,氯原酸正丁酯（Ⅶ）,胡萝卜苷（Ⅷ）,槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷（Ⅸ）,甲基-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅹ）,异鼠李素-3-O-芸香糖苷（Ⅺ）,芦丁（Ⅻ）。结论 Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ、Ⅸ、Ⅺ均首次从本属植物中得到,Ⅵ、Ⅶ为首次分得的天然化合物。     

狭叶崖爬藤化学成分的研究

目的 研究我国特有药用植物狭叶崖爬藤Tetrastigma hypoglaucum的化学成分，为阐明其有效成分提供依据。方法 利用各种色谱技术进行分离，根据化合物的光谱数据（IR，MS，^1HNMR,^13CNMR)和化学方法鉴定其结构。结果 从狭叶崖爬藤地上部分分离并鉴定了10个化合物，分别为β-谷甾醇（β-sitosterol,I)，棕榈酸（palmitic acid,Ⅱ），正二十五烷（pentacosane,Ⅲ），胡萝卜苷（daucosterol,Ⅳ），白藜芦醇（resveratrol,Ⅴ），没食子酸（gallic acid,Ⅵ），没食子酸乙酯（ethyl gallate,Ⅶ），儿茶素（catechin,Ⅷ），7-氧-没食子酰基-儿茶素（7-O-galloylcate-chin,IX）和3，3′-二甲氧基鞣花酸-4-氧-葡萄糖苷（3，3′-dimethoxy ellagic acid-4-O-β-D-glucopyranoside,X)。结论 所有化合物均系首次从该植物中分离得到。     

苍白秤钩风化学成分的研究

目的：为了进一步揭示中药苍白秤钩风Diploclisia glaucescens 药理活性的物质基础，研究并开发其活性成分，对采自广西的苍白秤钩风藤茎的化学成分进行了系统研究。方法：经硅胶、反相硅胶和Sephadex LH-20反复柱层析分离纯化并通过波谱分析鉴定了9个化合物的结构。结果：9个化合物分别被鉴定为：（2，3）反式-N-对羟基苯乙基阿魏酰胺（1），1，5-二羟基-3-甲基-蒽酮（Ⅱ），商陆酸3-O-β-D葡萄糖醛酸-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅲ），商陆酸3--O-β-D葡萄糖-28-O-β-D葡萄糖苷（Ⅳ），商陆酸3--O-β-D葡萄糖醛酸苷（Ⅴ），商陆酸-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅵ），豆甾醇（Ⅶ），豆甾醇-3-O-β-D葡萄糖苷（Ⅷ），3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸（Ⅸ）。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ为首次从本属植物中分离得到，通过仔细解析Ⅱ的二维相关谱（^1H-^1HCOSY，HMQC，HMBC），对化合物Ⅱ的碳谱数据进行了重新归属。药理实验表明化合物Ⅰ具有较好的免疫增强活性，化合物Ⅳ-Ⅵ有了具有一定的免疫增强活性。     

峨嵋葛根的化学成分研究

从峨嵋葛根乙酸乙酯提取部们分离和监定了９个化合物,大豆甙元（ｄａｉｄｚｅｉｎ,１）,大豆甙（ｄａｉｄｚｉｎ,２）,染料木素（ｇｅｎｉｓｔｅｉｎ,３）,染料木甙（ｇｅｎｉｓｔｉｎ,４）,葛根素（ｐｕｅｒａｒｉｎ,５）,芒柄素（ｆｏｒｍｏｎｏｅｔｉｎ,６）,葛香豆雌酚（ｐｕｅｒａｒｏｌ,７）,β－谷甾醇（β－ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ,８）,β－胡萝卜甙（ｄａｕｃｏｓｔｅｒｏｌ,９）。以上化合物均为首次从峨嵋葛根中分得。     

菝葜中黄酮和二苯乙烯类成分的研究

目的 研究菝葜 Smilax china 的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱及半制备液相色谱等技术分离菝葜的化学成分,根据化合物的理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从菝葜中分离得到11个化合物,其中黄酮类成分7个：二氢山柰酚-5-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、黄杞苷(Ⅱ)、异黄杞苷(Ⅲ)、双氢槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5,7,3′,5′-五羟基二氢黄酮醇(Ⅴ)、落新妇苷(Ⅵ)和槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(Ⅶ);二苯乙烯类化合物4个： 白藜芦醇苷(Ⅷ)、 藨草素A (scirpusin A,Ⅸ)、 白藜芦醇(Ⅹ)和2,4,3′,5′-四羟基茋(Ⅺ)。结论 化合物Ⅳ～Ⅸ均为首次从该植物中分离得到;化合物Ⅸ的碳谱数据为首次报道。     

莴笋花化学成分的研究

目的：研究莴笋花Ｃostus lacerus的化学成分，方法采用硅胶柱层析分离,Sephadex LH-20柱纯化，分得１０个化合物：通过波谱技术和化学降解进行８个化合物的结构鉴定。结果它们分别为：二十八烷（Ⅰ），β－谷甾醇（Ⅱ），薯蓣皂苷元（Ⅲ），胡萝卜苷（Ⅳ），薯次苷Ｂ（Ⅴ），薯蓣次苷Ａ（Ⅵ），薯蓣皂甙（Ⅶ），纤维薯蓣皂苷（Ⅷ）。结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ和Ⅴ为首次从该植物中分得。     

桑叶乙酸乙酯萃取物化学成分分析

[目的]提取分离桑叶中的化学成分,并对其进行结构鉴定.[方法]利用800 mL/L乙醇对桑叶进行提取,溶剂梯度萃取,硅胶柱层析分离,利用核磁共振氢谱及碳谱等波谱学方法确定各成分结构.[结果]从乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分得6种化合物,经结构鉴定分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、山奈酚-3-O--βD-葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、槲皮苷(Ⅴ)及桑黄素-3-O--βD-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ),其中化合物Ⅵ为首次从桑叶中分离得到.     

三春水柏枝化学成分的研究(Ⅱ)

目的研究三春水柏枝的化学成分。方法用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱法分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果从醋酸乙酯部位分离鉴定了9个化合物:鼠李秦素(Ⅰ)、7-甲氧基-山柰酚(Ⅱ)、鼠李素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、3,4,3′-三甲氧基-鞣花酸(Ⅴ)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸(Ⅵ)、3′-甲氧基-鞣花酸-4-鼠李糖苷(Ⅶ)、3,3′-二甲氧基-鞣花酸-4-葡萄糖苷(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)。结论化合物Ⅴ~Ⅷ为首次从水柏枝属植物中分离得到。     

鬼针草有效成分的研究(Ⅱ)

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的地上部分的化学成分。方法 采用硅胶、ODS柱色谱分离并结合Sephadex LH-20和HPLC分离纯化，通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构。结果 从鬼针草的正丁醇部位得到6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(海生菊苷)(Ⅰ)、6-O-(6″-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6，7，3′，4′-四羟基噢哢(Ⅱ)、槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、七叶苷(Ⅵ)、(E)2-己烯基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、异戊基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、正丁基O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅹ)、正丁基O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅺ)、正丁基O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅻ)。结论 以上12个化合物中除海生菊苷和异奥卡宁-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷外，其他10个化合物均为首次从鬼针草中分离得到。     

心叶淫羊藿化学成分研究

目的 研究心叶淫羊藿Epimedium brevicornum 的化学成分。方法 通过多种色谱手段,对淫羊藿的叶子进行成分分离,通过理化方法和化合物波谱数据进行结构鉴定。 结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为对硝基乙基苯酚(Ⅰ)、毛柳苷(沙立苷,Ⅱ)、5,7,4′-三羟基-8,3′-二异戊烯基黄酮(Ⅲ)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、宝藿苷Ⅰ(Ⅴ)、箭藿苷B(Ⅵ)、鼠李糖基淫羊藿次苷(Ⅶ)、7,3′,4′,5′-四羟基黄酮醇(Ⅷ)、去甲基淫羊藿素(Ⅸ)、1-O-β-葡萄糖苷-1,4-二羟基-2-(3′-羟基-3′-甲基丁基)苯(Ⅹ)。 结论 化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅹ为首次从本属植物中分离得到,化合物Ⅵ为首次从本植物中分离得到。     

风毛菊中木脂素苷结构确定和碳化学位移的取代位移效应规律

目的 研究风毛菊Saussurea japonica植物的化学成分，以及羟化和苷化位移效应规律。方法 利用普通硅胶柱层析和反相硅胶HPLC分离，纯化，并经超导核磁共振（NMR）和质谱（MS）等波谱技术确定其结构；通过与已报道类似物（Ⅰ，Ⅱ，Ⅳ，Ⅴ，Ⅶ，X）碳谱数值比较，得到了双环氧木脂素类化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应规律，以及双环氧木脂素和单环氧木脂素苷类化合物，其结构被确定为：（ ）-1-hydroxypinoresinol-4″-β-D-glu-copyranoside(Ⅵ），( )-lariciresinol-4-β-D-glucopyranoside(Ⅷ）和（ ）-l-lariciresinol-4′-β-D-glucopyranoside(ⅠX）；双环氧木脂素类的化合物C-1位被羟基取代的远程位移效应[△δ=δc1′（未取代）-δcl′（羟基取代）=-4.2]。双环氧木脂素和单环氧木脂素类酚羟基苷化位移效应规律为对位碳低场位移约△δ=3.0。结论 木脂素苷Ⅵ，Ⅷ和IX为首次从该属植物中药物；位移效应规律为以后两类天然木脂素结构的确定。尤其糖的连接位置的指定，提供了一定的判断依据。     

乌桕树皮中的鞣花酸衍生物

目的 对乌桕（Sapium sebiferum (L.)Roxb.）树皮的化学成分进行研究。方法 采用95％乙醇提取，浸膏分别以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。乙酸乙酯萃取物经反复硅胶柱层析和重结晶进行分离、纯化。通过滤谱和化学方法进行结构鉴定。结果 从乙酸乙酯萃取物中分离得到8个鞣花酸衍生物，分别为：3，3′，4′－三甲基鞣花酸（3，3′，4′－tri-O-methylellagic acid Ⅰ），3，3′－二甲基鞣花酸（3，3′－di-O-methylellagic acidⅡ），3，3′－二甲基鞣花酸－4′－O－α－D－阿拉伯糖苷（3，3′－di－O－methylellagic acid-4′-O-α-D-arabinfuranoside Ⅲ），3，3′－二甲基鞣花酸－4′－O－β－D－木糖苷（3，3′－di-O-methylellagic acid-4′-O-β－D－xylopyranoside IV），3，3′，4－三甲基鞣花酸－4′－O－β－D－葡萄糖苷（3，3′，4－tri-O-methylellagic acid-4′-O-β－D－glucopyranosde V），3－甲基鞣花酸－4′－O－β－D－木糖苷（3－O-methylellagic acid-4′-O-β－D－xylopyranoside Ⅵ),3,3′-二甲基鞣花酸－4′－O－β－D－葡萄糖苷（3，3′－di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-glucopyranosideⅦ），鞣花酸（ellagic acidⅧ）。结论 化合物Ⅰ－Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

北沙参化学成分的研究

目的 研究北沙参的化学成分。方法 用硅胶柱层析，通过光谱数据分析确定化合物的结构。结果 从北沙参乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分分率得到8个化合物，分别鉴定为法卡林二醇（falcalindiol,Ⅰ）、（8E）十七碳－1，8－二烯－4，6－二炔－3，10－二醇[(8E)-1,8-heptadecadiene-4,6-diyne-3,10-diol,Ⅱ]、佛手柑内酯（bergapten,Ⅲ）、蛇床克尼狄林（cnidilin,Ⅳ）、花椒毒素（xanthotoxin,Ⅴ）、水杨酸（salicylic acid,Ⅵ）、香草酸（vanillic acid,Ⅶ）、阿魏酸（ferulic acid,Ⅷ）。结论 化合物Ⅱ和Ⅵ-Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

狗筋蔓的化学成分

目的 研究我国民间草药狗筋蔓Cucubalus baccifer的化学成分。方法 Diaion HP-20及硅胶柱层析进行化合物的分离及光普分析的方法进行结构鉴定。结果 从乙酸乙酯萃取部位分离得到了6个化合物，经光谱分析分别鉴定为6ξ－methoxy-piperidin-2-one（Ⅰ（；pterolactam（Ⅱ）；5，7，4′－trihydroxyflavone（Ⅲ）；4－hydroxy-3-methoxybenzopropanyl acid（Ⅳ）；4－hydroxybenzoaldehyde（Ⅴ）和4－hydroxybenzoic acid（Ⅵ）。结论 化合物Ⅰ为一新的天然产物，其它化合物均为首次从该植物中分得。     

北刘寄奴中黄酮类化学成分的研究

目的：对北刘寄奴Siphonostegia chinensis的黄酮类活性成分进行研究。方法：采用95％乙醇提取及各种柱色谱法分离，光谱技术鉴定结构，结果：分离得到6个黄酮类化合物，分别鉴定为：5，3′－二羟基－6，7，4′－三甲氧基黄酮（Ⅰ）、5，7－二羟基－3′，4′－二甲氧基黄酮（Ⅱ）、芹菜素（Ⅲ）、木犀草素（Ⅳ）、芹菜苷（Ⅴ）、木犀草苷（Ⅵ）、结论：化合物Ⅰ，Ⅱ，Ⅴ和Ⅵ均为首次从本植物中分离得到。     

苏门白酒草的化学成分研究

目的 研究苏门白酒草的化学成分。方法 运用溶剂萃取、硅胶和聚酰胺柱色谱、重结晶等方法分离纯化,并通过核磁共振谱鉴定化合物的结构。结果 从苏门白酒草中分离鉴定了12个化合物：芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(Ⅰ)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅱ)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(Ⅲ)、金圣草黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、4′-羟基黄芩素(Ⅴ)、金合欢素-7- O-芸香糖苷(Ⅵ)、金圣草黄素(Ⅶ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅷ)、菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-O-棕榈酸酯(Ⅸ)、( 2S,3S,4R,8E)-8,9-二脱氢植物鞘氨醇(2′R )-2′-羟基二十二、二十三、二十四、二十五烷酰胺(Ⅹ)、天师酸(Ⅺ)、菠甾醇(ⅩⅡ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅺ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅰ～Ⅶ和Ⅸ～Ⅺ为首次从白酒草属植物中分离得到。