离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定碘酸根和碘离子

目的：采用离子色谱（ IC）与电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）联用技术建立测定碘酸根和碘离子的方法。方法使用 Agilent G3154-65001分析柱和Agilent G3154-65002保护柱,通过改变色谱柱柱温,淋洗液浓度、流速,调谐 ICP-MS工作参数等,确定了碘酸根和碘离子测定的最佳条件,并在此条件下对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行测试。结果40℃柱温,30mM NH4NO3淋洗液,1.2mL· min -1流速条件下,IO3-与I-检出限分别为0.10μg· L-1和0.93μg· L -1,加标回收率在93.0%~120.0%之间,相对标准偏差RSD均<5.0%。在此条件下对实际尿样进行了测定。结论实验证明该方法灵敏度和选择性高、检测结果可靠、检测快速。     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol&#8226;L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg&#8226;mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg&#8226;mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

高效液相色谱法测定环丙沙星片剂的尿药浓度

目的:建立高效液相色谱普测定环丙沙星片剂的尿药浓度,指导临床合理用药。方法:采用美国BeckmanSYSTEMGOLD系列高效液相色谱仪,依利特C18柱(YWGC1810μ),0.02mol/L醋酸盐缓冲液(pH3.0):乙腈:二甲基甲酰胺:10%四丁基氢氧化铵(75:25:5:0.5)为流动相,流速为0.9mL/min,检测波长为276nm。结果:环丙沙星在0.75～2.00μg/mL浓度范围内线性良好,r=0.9994;平均回收率为100.26%,RSD=0.83%(n=5),在室温条件下稳定性良好。结论:该法灵敏、准确、迅速;分离度、重复性好;尿样品处理方法简单,提取回收率高,环丙沙星及其代谢物的色谱峰分离良好。     

高效液相色谱法测定血清中胺碘酮浓度

目的 　建立反相高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度。方法 　采用液 -液提取 ,流动相为甲醇∶水∶三乙胺 (2 0 0∶ 3 6∶ 0 .1) ,醋酸调 p H值至 7.15 ,检测波长 2 40 nm。结果 　线性范围为 0 .4～ 4μg· m L- 1 平均回收率 10 1.6% ,日内 RSD小于 6% ,日间 RSD小于 9%。结论 　本方法操作简便、快速、准确 ,适用于生物样品中胺碘酮的血药浓度监测。     

早产儿尿碘与碘营养状况临床研究

目的:通过检测早产儿生后3 ～5d及1月尿碘水平,评价本地区早产儿碘营养状态,以及时的干预.方法:收集早产儿3 ～5d的晨尿10mL,总例数为78例,采用离子色谱的方法进行尿中碘含量的检测.妇产科和新生儿科通常使用碘伏消毒创口及皮肤,对尿碘超标者应减少碘暴露.结果:78例早产儿生后3～5d,有46例碘营养适中,7例碘营养不足,25例碘营养过剩;生后1月尿碘值稍下降但无差异,碘营养适中62例,碘营养不足4例,碘过剩12例.顺产的早产儿尿碘水平高于剖宫产尿碘水平(372.3±150.1μg/L;241.4±118.5μg/L) (P＜0.05).对尿碘异常者给予干预后,尿碘异常减少.结论:本地区早产儿尿碘适中,对碘不足及过剩者干预可以及时纠正,早产儿尽量减少碘暴露.     

高效液相色谱法测定血浆和尿中头孢唑肟浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人血浆和尿中头孢唑肟浓度。血样经高氯酸沉淀蛋白后,直接进样测定;尿样稀释后直接进样测定。固定相为C_(18),5μm颗粒,流动相为乙腈:水:磷酸:二乙胺—1:9:0.013:0.017(v/v)。检测波长为UV254nm(血浆)和290nm(尿),采用内标法定量。方法的线性范围分别为1～160μg/ml(血浆)和10～1600μg/ml(尿),检测限为2ng,平均回收率分别为99.0±1.0%(血浆)和100.3±0.6%(尿)。日内及日间CV%均小于5%。     

气相色谱法测定人血浆中卵磷脂络合碘的浓度

目的建立一种人血浆中卵磷脂络合碘浓度测定方法。方法采用衍生气相色谱法,在酸性环境下将其衍生成碘丁酮,环己烷萃取后1μL进样分析。采用毛细管色谱柱OV-1701(50m×0.53mm),电子捕获检测器。气化室温度:230℃,柱温:105℃;检测器温度:260℃,高纯氮气10mL·min-1。结果血浆中药物浓度在0.04～0.4μg·mL-1内线性关系良好(r=0.9954),最低检测限为0.02μg·mL-1,平均回收率82.55%,RSD为2.864%。结论该方法结果准确,可靠,使用于测定人血浆中卵磷脂络合碘浓度。     

高效液相色谱法测定患者血浆中胺碘酮的浓度

目的 建立人血浆中胺碘酮含量测定的HPLC法.方法 Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.01mol·mL-1醋酸铵溶液（82：18）,醋酸调pH至4.00;流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,紫外检测波长为240nm,内标物为苯丙酸诺龙,血样用乙腈沉淀蛋白法进行处理.结果 胺碘酮浓度在0.21～4.26μg·mL-1（r=0.999 6）范围内线性关系良好,定量下限为0.21μg·mL-1,平均回收率均＞90%,提取回收率＞90%,批间和批内RSD＜15%.结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于胺碘酮的常规血药浓度监测.     

离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度

目的 建立离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度.方法 分析柱：CarboPac MA1分离柱（4×250mm）,淋洗液：50mmol·L-1NaOH,流速：0.4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：50μL,检测方式：电化学检测器.结果 在0.4μg·mL^-1～4μg·mL-1μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9977,平均回收率为100.6%,RSD为1.0% （n=9）.结论 该方法快速,准确.     

离子色谱法测定琥珀酸亚铁片的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的方法。方法: 色谱条件为：Ion Pac^TMAG19(4 mm×50 mm)为保护柱;Ion Pac^TMAG19(4 mm×250 mm)为分析柱;30.00 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00 ml·min^-1等度洗脱;柱温：30.0℃;检测方式：电导检测;抑制电流：75 mA;进样体积：25 μl。结果: 琥珀酸在2.005 1～25.064 0 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5);检出限和定量限分别为0.12 ng、0.42 ng;平均回收率为101.45%（RSD=0.43%,n=6）。结论:本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的测定。     

离子色谱法测定芒硝中硫酸根的含量

目的：建立测定芒硝中硫酸根的离子色谱方法。方法选用DIONEX Ion Pac AS11-HC（4mm ×250mm）色谱柱,淋洗液为30mmol· L －1氢氧化钾溶液,流速为1.0mL· min －1,电导检测器。结果硫酸根在1～200μg· mL －1浓度范围内呈良好的线性关系（r＝0.9994）.其高中低3种浓度的平均回收率分别为96.7％（n＝9）。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于芒硝的质量控制。     

离子色谱法测定丙戊酸钠片的含量

目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法。方法:采用离子色谱-抑制电导检测法。以Ion PacAS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/LKOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl。测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果。结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118¹02.4μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77%(RSD=0.80%,n=6)。本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制。     

离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量

目的：建立离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量。方法：用Thermo IonPac AS19（250mm×4mm）阴离子交换柱和IonPac AG19（50mm×4mm）阴离子保护柱,淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠和6mmol/L碳酸氢钠溶液,流速：1.0mL/min,柱温：30℃,电导池温度：35℃,阴离子抑制器电流40mA,进样量：25μL。结果：硫酸根酸根离子在0.1～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r为0.9996）,回收率为100.3%。结论：该方法准确可靠,可用于奥美拉唑镁原料药中硫酸盐杂质的测定。     

离子色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的:利用离子色谱(IC)法测定地塞米松磷酸钠注射液中亚硫酸氢钠的含量.方法:色谱柱DionexIonpac AS11-HC(Thermo),流动相:淋洗液自动发生器,20 mMKOH,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样体积25μL,采集时间30 min,检测方式为抑制电导检测.结果:亚硫酸氢钠在5~200μg·mL-1范围内,线性关系良好,r2=0.09998.检测限为7.5 ng.加样回收率为101.0%,RSD为0.6%.结论:本方法准确度高,专属性强,重现性好,操作简单,适用于亚硫酸氢钠含量的测定.     

离子色谱法测定胃膜素多糖的单糖组成

目的 ：建立胃膜素中多糖的单糖组成的测定方法。方法：胃膜素水解后,采用离子色谱法分析,色谱柱为Dionex CarboPac PA20,流动相为18m mol ?L^-1 氢氧化钠溶液,流速为0.5ml?min-1,柱温为30℃,进样量为10μl,检测器为脉冲安培检测器。结果：岩藻糖、氨基半乳糖、氨基葡萄糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖在0.02~2μg?mL-1的范围内线性关系良好,平均回收率为91.1%~103.1%,RSD在2.0%以下(n=9),精密度、重复性等RSD在2.0%以下(n=6)。结论：方法简便、快速、准确,可用于胃膜素质控。     

离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量

目的 建立离子色谱法测定硫酸庆大霉素中硫酸盐含量的方法.方法 色谱条件为:Ion PacTM AG19(4×50mm)为保护柱;Ion PacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA.结果 硫酸盐在0.5048~10.096μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.34%,平均回收率为102.78%(RSD%=0.57%);.结论 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制硫酸庆大霉素中硫酸盐的含量.     

离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

离子色谱法定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐的含量

目的:建立定量测定硝酸异山梨酯片中硝酸盐含量(以硝酸根计)的方法。方法:采用离子色谱法。分离柱为IonpacAS11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(20 mmol/L),使用电导检测器联合阴离子抑制器进行检测。结果:硝酸根检测质量浓度线性范围为10¹10μg/m(lr=0.999 8),平均回收率为99.3%(RSD=0.9%,n=3),检测限和定量限分别为0.002 1、0.007μg/ml。结论:本方法操作简便、快速,结果准确,适用于硝酸异山梨酯片中硝酸盐的定量分析。