聚合后热压处理对不同表面处理的铸钛与聚合瓷结合强度的影响

目的 研究聚合后热压处理对不同表面处理的铸钛与聚合瓷结合强度的影响。方法 将30个金属试件随机分为5组：光滑组（A组）、喷砂组（B组）、酸蚀喷砂组（C组）、喷砂热压组（D组）、酸蚀喷砂热压组（E组）,根据分组对试件进行相应处理并涂布聚合瓷,测试其剪切结合强度及表面显微硬度,并对钛与聚合瓷断裂面的形貌进行扫描电镜观察。结果 A、B、C、D、E组的剪切结合强度分别为（5.92±0.54）、（10.25±0.55）、（14.97±0.88）、（14.41±0.63）、（19.95±0.52） MPa,除C组与D组间无统计学差异外,其余两组之间均有统计学差异（P<0.01）。B、C、D和E组的钛表面可见部分聚合瓷残留于金属表面。D、E组的显微硬度值高于B、C组（P<0.05）。结论 聚合后热压处理可以显著提高钛与Ceramage聚合瓷的结合强度及聚合瓷的表面显微硬度。     

纯钛表面处理对钛瓷结合强度影响的研究进展

纯钛以其优良的生物相容性、耐腐蚀性、理想的物理和机械性能以及相对低廉的价格而被日益广泛应用于口腔多种修复体的制作,但是由于纯钛化学性质活泼,常温下其表面易形成一层氧化膜,高温环境下易发生剧烈的氧化反应,钛与瓷的热膨胀系数不匹配等因素导致钛瓷间结合较差,限制了纯钛烤瓷修复体的临床应用,因此纯钛表面的有效处理至关重要。本文就近年来国内外学者对纯钛烤瓷界面处理的方法作一综述。     

钛表面不同喷砂条件处理对钛/瓷结合强度的影响

目的探讨钛表面采用不同喷砂条件进行处理对钛/瓷结合强度的影响,为临床操作提供依据。方法采用50μm和250μm的Al2O3分别在0.2MPa、0.4MPa的压力下对钛表面进行喷砂粗化处理后,通过电镜观察Al2O3颗粒在钛表面残留量,并对钛表面粗糙度、钛表面接触角以及钛瓷间的结合强度进行检测,确定喷砂条件对钛/瓷结合强度的影响。结果50μm、0.4MPa组的钛试件表面的Al2O3颗粒残留较多。喷砂压力相同时,250μmAl2O3喷砂处理的钛表面粗糙度较大(P<0.05);喷砂粒度相同时,0.4MPa喷砂压力下的钛表面粗糙度较大(P<0.05)。喷砂压力相同时,250μmAl2O3喷砂处理的钛表面接触角较大(P<0.05);喷砂粒度相同时,钛表面接触角无统计学差异(P>0.05)。统计分析显示250μm、0.4MPa组的钛/瓷结合强度最大(P<0.05);50μm、0.4MPa组的钛/瓷结合强度最小(P<0.05);50μm、0.2MPa组和250μm、0.2MPa组的钛/瓷结合强度无显著差异(P>0.05)。结论在0.2MPa压力下进行喷砂处理时,采用50μm和250μm的Al2O3颗粒对钛基体进行喷砂处理均可。在0.4MPa的压力下对钛表面进行喷砂处理时应采用较大粒度的Al2O3颗粒。     

钛铸造表面改性增强钛-瓷结合强度的研究

目的探讨通过含SiO2-ZrO2的内包埋材料改性铸钛表面,来增强钛-瓷结合强度的可行性。方法将含有SiO2和ZrO2的内包埋材料用经盐酸酸化的正硅酸乙酯调试成稀糊状,涂在蜡型将要烤瓷一侧,铸造完成的试样为实验组;对照组为未涂覆内包埋材料的蜡型,铸造完成的试样表面进行喷砂处理。分别对铸造体表面进行扫描电镜及X线衍射分析。按ISO 9693标准制备钛-瓷试样,用三点弯曲试验测定其结合强度;BSEM观察钛-瓷结合界面。实验数据进行统计学分析。结果实验组铸造体表面可见Ti5Si3、SiO2和ZrO2存在,钛-瓷结合强度为41.49MPa,与对照组的差异有显著统计意义(P<0.05)。实验组钛-瓷结合的界面紧密均匀,而对照组钛瓷界面见明显氧化层。结论使用含SiO2和ZrO2的内包埋材料通过铸造方法形成的SiO2-ZrO2中间层可提高钛-瓷结合强度。     

钛表面预氧处理对钛瓷结合强度的影响

目的探讨钛表面预氧化处理对钛/瓷结合强度的影响。方法分别对未经预氧化处理的钛表面和预氧化处理的钛表面进行表面粗糙度、表面接触角测试;然后根据ISO96931990标准,对钛与Noritake Super Ti-22钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行扫描电镜观察。结果预氧化组的钛表面粗糙度小于未预氧化组(P<0.05),接触角也明显小于未预氧化组(P<0.01)。预氧化组的钛/瓷结合强度大于未预氧化组(P<0.05)。预氧化组钛/瓷界面瓷与钛基体相互交错,结合紧密,无明显气泡;而未预氧化组钛/瓷界面存在着较多的孔隙。结论钛表面预氧化可有效地提高钛/Noritake SuperTi-22钛瓷的结合强度。     

钛表面微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨微弧氧化膜作为钛与瓷间的中间层,增强钛瓷结合强度的可行性。方法:对钛表面采用打磨光滑、喷砂处理、微弧氧化等 3种不同方法进行处理后,表面进行瓷粉烧结。根据ISO9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析。以镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照。结果:微弧氧化组的钛瓷结合强度与镍铬合金瓷组相比在统计学上无显著差异(P>0. 05);粗糙组的钛瓷结合强度大于光滑组(P<0. 05),但明显小于微弧氧化组 (P<0. 01)。光滑组的钛瓷界面间可见有约 25μm的裂隙;粗糙组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙;而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在。结论:钛表面微弧氧化可有效地提高钛瓷的结合强度,达到镍铬合金与瓷的结合强度水平。     

表面处理技术提高钛-瓷结合强度的研究进展

纯钛因其具有优良的生物相容性、耐腐蚀性以及相对低廉的价格而被广泛地应用于口腔各种修复体的制作,尤其是口腔种植体的制作.但是纯钛在高温下易氧化,在钛表面生成一层过厚的而低附着力的氧化膜,而且钛与瓷粉间热膨胀系数不匹配等因素导致钛-瓷结合强度较低,从而限制了纯钛应用于烤瓷修复体.因此,关于提高纯钛与瓷粉之间结合强度的研究成为一个热点.本文重点对提高纯钛与瓷粉之间结合强度的表面处理技术(喷砂、预氧化、涂层、粘接瓷、化学处理)研究进展进行综述.     

TiN镀膜提高纯钛与聚合瓷结合强度的研究

目的:研究纯钛铸件镀制TiN薄膜对提高钛与聚合瓷结合强度的可行性.方法:铸造纯钛试件12片,随机分为2组,一组表面常规处理,另一组表面镀制TiN薄膜,分别与Ceramage聚合瓷粘接.运用平行界面剪切法测试钛-聚合瓷的结合强度.并在扫描电镜下观察钛-聚合瓷结合界面的形貌.采用SPSS11.0软件包进行两样本t检验.结果:TIN镀膜组结合强度为(29.78±0.78)MPa,高于常规处理组结合强度(25.73±0.37)MPa,有显著性差异(P＜0.01),两者均大于IS09693:1999标准所要求的基本值25MPa(P＜0.01).结论:TIN镀膜可以有效提高钛-聚合瓷的结合强度.     

3种粘接瓷对钛瓷结合强度的影响

目的:观察3 种粘接瓷对钛瓷结合强度的影响,分析粘接瓷作用机制.方法:将纯钛试件随机分为3 组分别采用纯钛专用瓷Super Ti22,Duceratin,Titankeramik进行烧结,每种瓷粉又分为涂布粘接瓷组和未涂布粘接瓷组,共6 组.根据ISO9693标准,运用三点弯曲方法测试各组钛瓷结合强度.对钛瓷结合界面进行扫描电镜观察和能谱分析.结果:Super Ti22涂布粘接瓷组结合强度为(35.84±2.17) MPa,Duceratin涂布粘接瓷组结合强度为(35.45±2.37) MPa,均显著大于各自未涂布组(P<0.05);Titankeramik涂布粘接瓷组结合强度为(31.73±1.66) MPa, 略大于其未涂布组(29.86±2.48) MPa,但差异无显著性(P>0.05).电镜观察Super Ti22和Duceratin涂布粘接瓷组钛瓷结合界面结合紧密,未见明显孔隙出现;其余各组均可见明显孔隙.结论:粘接瓷的应用有利于钛瓷结合强度的提高.     

预氧化对钛-瓷结合影响的实验研究

目的探讨预氧化处理对2种钛/瓷系统结合强度及钛瓷结合界面的影响。方法对钛表面采用喷砂及喷砂加预氧化2种不同方法处理后,表面分别采用Duceratin(Degudent),Vita titankeramik(Vita)2种钛瓷进行烧结。根据ISO9693标准,对钛/瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行SEM观察。结果预氧化组的钛/Duceratin瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上具有显著差异(P<0.05);预氧化组的钛/Vita瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上无显著差异(P>0.05)。预氧化组的钛/Duceratin瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无明显裂隙;对照组的钛/Duceratin瓷界面间可见不连续的裂隙;预氧化钛/Vita瓷界面瓷与钛基体结合较紧密,只在局部区域存在少量的孔隙,但瓷内有大量气泡、孔隙存在。对照组钛/Vita瓷界面存在较连续的线状裂隙。结论钛表面预氧化可有效地提高钛/Duceratin瓷的结合强度,但对钛/Vita ti-tankeramik瓷的结合强度无显著影响。     

钛基底表面处理对钛-树脂粘接强度的影响

目的：探讨不同钛基底表面处理对钛与树脂粘接强度的影响。方法将纯钛试件随机平均分组：光滑组（A组）、酸蚀组（B组）、喷砂组（C组）、喷砂+酸蚀组（D组）、微弧氧化组（E组）、氮化钛涂层组（F组）。根据以上分组,对试件进行相应的表面处理,用粗糙度仪进行钛表面粗糙度测量,后与Cemerage冠桥树脂结合,扫描电子显微镜（SEM）观察试件表面形貌,能谱分析仪（EDS）对表面元素进行分析,万能试验机检测试件与Cemerage冠桥树脂的粘接强度。结果各组的粗糙度分别为A组（0.370±0.039）μm;B组（1.456±0.044）μm;C组（2.044±0.019）μm;D组（1.970±0.047）μm,E组（0.683±0.023）μm;F组（2.195±0.066）μm。各组的剪切强度分别为A组（5.84±0.30）MPa;B组（10.22±0.63）MPa;C组（10.78±0.45）MPa;D组（12.24±0.46）MPa;E组（13.82±0.61）MPa;F组（16.81±0.74）MPa。结论钛基底表面喷砂结合酸蚀,微弧氧化及氮化钛涂层处理均可有效提高树脂与钛的粘接强度。     

3种树脂表面处理技术对树脂核-玻璃离子水门汀粘接强度影响的实验研究

目的 比较3种表面处理的树脂核与玻璃离子水门汀间的剪切粘接强度,为临床上设计树脂核-全冠修复体时冠的粘接提供理论依据。方法 将30个树脂核试件块随机分为3组：金刚砂车针打磨（RDB）组、RDB加酸蚀剂酸蚀（RDBE）组、RDB加树脂粘接剂（RDBA）组,分别接受金刚砂车针打磨、RDB加酸蚀剂酸蚀、RDB加树脂粘接剂3种表面处理。将各组树脂核与玻璃离子水门汀粘接,经37 ℃恒温水浴24 h后,测试分析各组的剪切粘接强度,并通过扫描电镜依次观察树脂核表面形貌、粘接界面及粘接断面,记录粘接面破坏形式。结果 3组的树脂核表面形貌及粘接界面形貌不同,而粘接断面的断裂方式无统计学差异（P>0.10）。RDB组、RDBE组、RDBA组试件的剪切强度分别为（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21）MPa,3组间的剪切强度具有统计学差异（P<0.01）。结论 树脂核表面处理对其与玻璃离子水门汀间的剪切粘接强度有影响。     

Shear bond strength of composite resin to titanium according to various surface treatments

STATEMENT OF PROBLEM

When veneering composite resin-metal restoration is prepared, the fact that bond strength between Ti and composite resin is relatively weak should be considered.

PURPOSE

The purpose of this study is to evaluate the shear bond strength between the veneering composite resin and commercial pure (CP) Ti / Ti-6Al-4V alloy according to the method of surface treatment.

MATERIAL AND METHODS

The disks were cast by two types of metal. Their surfaces were treated by sandblasting, metal conditioner, TiN coating and silicoating respectively. After surface treatment, the disks were veneered by composite resin (Tescera™, Bisco, USA) which is 5 mm in diameter and 3 mm in thickness. The specimens were stored in water at 25℃ for 24 hours, and then evaluated for their shear bond strength by universal testing machine (STM-5®, United Calibration, USA). These values were statistically analyzed.

RESULTS

1. All methods of surface treatment were used in this study satisfied the requirements of ISO 10477 which is the standard of polymer-based crown and bridge materials. 2. The metal conditioner treated group showed the highest value in shear bond strength of CP Ti, silicoated group, TiN coated group, sandblasted group, in following order. 3. The silicoated group showed the highest value in shear bond strength of Ti-6Al-4V alloy, metal conditioner treated group, sandblasted group, TiN coated group, in following order.

CONCLUSION

Within the limitations of this study, all methods of surface treatment used in this study are clinically available.     

不同表面处理方式对聚醚醚酮与复合树脂粘接性能的影响

目的研究不同存储条件下6种通用型粘接剂及喷砂条件对聚醚醚酮（PEEK）与复合树脂之间粘接强度和耐久性的影响。 方法将PEEK材料切割成12个边长为2 cm的正方体试件。对其中6个试件进行氧化铝喷砂处理。6种通用型粘接剂为：Tetric N-Bond Universal（TNU）、Single Bond Universal（SBU）、DX.BOND UNI（DXB）、Selective Etch Bond（SEB）、Gluma Bond Universal（GBU）、Prime & Bond Universal（PBU）。实验分为7组,每组包含4个喷砂面和4个未喷砂面。7种表面处理方法分别为：不使用粘接剂（对照组）和6种通用型粘接剂（实验组：TNU组、SBU组、DXB组、SEB组、GBU组、PBU组）。经表面处理后,将流动复合树脂F00注入透明模具并将其无压力置于试件表面后进行光照固化。试件分别在37 ℃恒温水浴24 h或冷热循环3000次后进行剪切粘接强度测试。使用松风EyeSpecial C-Ⅳ口腔专用相机微距模式进行断面拍照并进行断裂模式分析。采用SPSS 23.0软件Three-Way ANOVA（冷热循环、粘接剂与喷砂）与Tukey方法对各组数据进行统计分析（α = 0.05）。 结果24 h水浴条件下,TNU组分别获得不喷砂组（9.92 ± 1.19）MPa与喷砂组（9.97 ± 1.03）MPa最高粘接强度;冷热循环3000次后PBU组分别获得不喷砂组（6.75 ± 0.99）MPa与喷砂组（7.22 ± 1.30）MPa最高粘接强度。三因素分析结果显示：冷热循环（F = 3 045.429,P<0.001）、粘接剂（F = 361.165,P<0.001）与喷砂（F = 80.050,P<0.001）可显著影响粘接强度;冷热循环与粘接剂（F = 155.724,P<0.001）、粘接剂与喷砂（F = 3.535,P = 0.002）、冷热循环与喷砂（F = 9.184,P = 0.003）两两因素间分别具有交互作用;冷热循环、粘接剂与喷砂三因素间具有交互作用（F = 12.392,P<0.001）。 结论（1）喷砂有助于改善通用型粘接剂对复合树脂与PEEK 37 ℃恒温水浴24 h粘接强度;（2）复合树脂与PEEK粘接强度在冷热循环3000次后显著降低;（3）本实验中PBU组粘接耐久性优于其他粘接系统。     

不同表面处理对LAVA树脂纳米瓷剪切强度的影响

目的 研究不同处理方式对树脂纳米瓷(LAVA Ultimate)与树脂水门汀粘接后剪切强度的影响。方法 本次实验分为喷砂实验和粘接实验两部分。将LAVA Ultimate切削成大小约6 mm×6 mm,高度约为2 mm的样本80片,依照不同的喷砂时间和喷砂气压随机分为4组,每组10个试件,使用3M Single Bond Universal+3M RelyX Ultimate与纳米树脂柱粘接后在万能试验机上测试断裂载荷,计算剪切强度,选出最高组。同等喷砂条件下40个样本随机分为A(Single Bond Universal(3M)+RelyX Ultimate(3M)),B (Porcelain Primer(Bisco)+All-bond Universal(Bisco)+RelyX Ultimate(3M))与纳米树脂柱进行粘接。粘接后再分成两个亚组,分别进行冷热循环5 000次和恒温水浴24 h。在万能试验机上测试断裂载荷,计算剪切强度,采用单因素方差分析对数据进行统计分析。结果 单因素方差分析结果表明不同喷砂条件的分组对剪切强度差异有统计学意义(第2组和第4组)(P=0.037...     

Effect acidic and alkaline/heat treatments on the bond strength of different luting cements to commercially pure titanium

Objective

The purpose of this study was to characterize the effects of either acidic or combined alkaline/heat treatments on the surface of grit-blasted commercially pure (cp) titanium. The effects of the previous treatments on the shear bond strength (SBS) of cp titanium to conventional glass ionomer, resin-reinforced glass ionomer and self-adhesive resin luting cements were evaluated.

Methods

Titanium discs were machined and received one of the following treatments; grit-blasting (GB), grit-blasting followed either by etching in HNO₃/HF solution (GB/Ac) or by combined 5 M NaOH treatment/heat treatment at 600 °C for 1 h, then immersed for 24 h in SBF solution before cementation (GB/Ak). The treated surfaces were characterized by atomic force microscope (AFM), scanning electron microscope (SEM) and laser-induced brake-down spectroscopy (LIBS). Discs were cemented either by Fuji I, Fuji Plus or Rely X™ Unicem luting cements. The SBS was evaluated and the debonded discs were investigated by SEM.

Results

Two prominent results were revealed; first, GB/Ak treatment showed the highest SBS than the other treatments (P < 0.0001). Second, Rely X™ Unicem showed the highest SBS than the other cements (P < 0.0001). Fuji I and Fuji Plus showed predominant cohesive type of failure, whereas Rely X™ showed predominant adhesive type of failure.

Significance

Combined alkaline/heat treatments of commercially pure titanium surface shows to be of beneficial effect in enhancing SBS to glass ionomer, resin-modified glass ionomer and adhesive resin luting cements.     

不同表面处理方法对纳米复合陶瓷与树脂水门汀粘接强度的影响

目的 评估不同表面处理对纳米复合陶瓷与树脂水门汀剪切粘接强度的影响。方法 将纳米复合陶瓷用计算机辅助设计/计算机辅助制作（CAD/CAM）技术切割成大小为10 mm×10 mm×3 mm的试件150块,并根据表面处理方法不同将试件按随机数字表的方法随机分为5组（n=30）：对照组、喷砂组、喷砂+硅烷组、酸蚀组和酸蚀+硅烷组。各组试件经过相应表面处理后,使用Single Bond Universal通用粘接剂+RelyX ^TM Ultimate Cliker ^TM树脂水门汀将树脂试件粘接于纳米复合陶瓷试件上,37 ℃蒸馏水中水浴24 h和30 d,万能试验机进行剪切粘接强度测试。结果 不同表面处理方法、不同的水浴时间都会影响到剪切粘接强度。喷砂+硅烷组的剪切粘接强度最大,与其他各组间差异均具有统计学意义（P<0.05）;对照组和酸蚀组间差异无统计学意义,但两组与其他组间差异具有统计学意义（P<0.05）;喷砂组和酸蚀+硅烷组之间差异无统计学意义（P>0.05）,但两组与其他组间差异具有统计学意义（P<0.05）。结论 喷砂、喷砂+硅烷、酸蚀+硅烷对纳米复合陶瓷表面处理,均可提高其与树脂水门汀的剪切粘接强度,喷砂+硅烷处理后剪切粘接强度最佳。     

不同表面处理对自粘接流动树脂牙本质粘接性能的影响

目的：探讨自粘接流动复合树脂Dyad Flow的牙本质粘接效果,比较不同表面处理方式对牙本质粘接性能的影响。方法将Dyad Flow分别粘接于未处理（DF组）、EDTA处理（E-DF组）、磷酸处理（P-DF组）、全酸蚀粘接剂Single Bond 2（SB-DF组）和自酸蚀粘接剂Clearfil SE Bond处理（SE-DF组）的牙本质表面,与树脂改性玻璃离子FujiⅡLC粘接组相比较,测试剪切粘接强度,观察样本断裂类型及电镜下树脂-牙本质粘接界面的微观表现。结果各组的剪切粘接强度（MPa）由大到小为：SE-DF组（16.81±7.0） MPa> SB-DF组（9.47±3.82） MPa> FujiⅡLC组（4.53±1.5） MPa>E-DF组（3.52±0.8） MPa> P-DF组（3.51±0.63） MPa>DF组（3.46±0.77） MPa,各组样本均以粘接界面断裂为主。SEM下,DF组界面未见树脂突,其余实验组的粘接界面均可观察到不同程度的树脂突形成。其中SE-DF组树脂突细长致密、界面更密合。结论Dyad Flow与FujiⅡLC的牙本质粘接效果相近。 EDTA与磷酸处理均未能显著加强DyadFlow的牙本质粘接性能。粘接剂可以显著提高Dyad Flow的牙本质粘接强度,且Clearfil SE Bond优于Single Bond 2。     

粘结剂使用方式对全酸蚀树脂水门汀与牙本质粘结性能影响的研究

目的评价粘结剂的3种不同使用方式（不使用粘结剂,粘结剂不固化及粘结剂固化10 s）对全酸蚀树脂水门汀与牙本质间粘结性能的影响。方法新鲜拔除的无龋人第三磨牙45颗,随机分为9组（n=5）,流水降温下磨除冠部牙釉质,制备标准牙本质粘结面,酸蚀冲洗后表面按全酸蚀粘结技术处理,牙本质粘结剂处理方式按设计进行,然后与3种全酸蚀树脂水门汀（Rely X ARC、Calibra、VariolinkⅡ）粘结并测试微拉伸粘结强度,用扫描电镜观察粘结界面。结果对于3种全酸蚀树脂水门汀,不使用粘结剂组未测得粘结强度;粘结剂不固化组及粘结剂固化10 s组均获得较为满意的粘结强度,不固化组的微拉伸粘结强度（15.534±2.099;22.827±6.968;10.736±3.199）显著高于粘结剂固化10 s组（13.476±2.710;14.076±5.165;7.736±3.052）（P〈0.05）。结论①全酸蚀树脂水门汀应结合粘结剂同时使用。②牙本质涂布粘结剂后不单独固化可显著提高全酸蚀树脂水门汀与牙本质的粘结强度。