清血八味颗粒质量标准的研究

目的:确定清血八味颗粒质量标准。方法:通过薄层鉴别方法对处方中牛黄、紫草进行定性鉴别。运用高效液相色谱法对栀子中的栀子苷进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。含量测定栀子苷量在0.128-0.640μg之间有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。回收率为99.02%,RSD=1.8%(n=5)。结论:所建立的方法可靠,能准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

清血八味片联合辛伐他汀治疗高脂血症64例临床观察

目的观察清血八味片联合辛伐他汀治疗高脂血症的临床疗效。方法选择126例高脂血症患者随机分为治疗组64例和对照组62例,治疗组应用清血八味片联合辛伐他汀治疗,对照组单纯应用辛伐他汀治疗。治疗4周后比较2组患者临床疗效及血脂变化。结果清血八味片联合辛伐他汀可显著降低患者血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C),升高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),治疗前后比较差异有统计学意义(P0.01);在降低TC、LDL-C,升高HDL-C水平方面,与对照组比较差异有统计学意义(P0.05)。治疗组总有效率明显高于对照组,差异有统计学意义(P0.05)。结论清血八味片联合辛伐他汀降脂作用明显,疗效肯定。     

清血八味片对自发性高血压大鼠的降血压作用

目的 探讨清血八味片对自发性高血压大鼠的降血压作用.方法 42只SHR大鼠随机分为模型组、阳性药组(缬沙坦8 mg/kg)及清血八味片低、中、高剂量组(151、301、452 mg/kg),WKY大鼠为正常组,1次/d.给药4周后,测定各组大鼠血压以及血清内皮素、肾素、血管紧张素Ⅱ、氨基酸的水平.结果 给药4周后,与模...     

液质联用技术鉴定甘草提取物中的主要化学成分

目的建立HPLC/ESI-MS分析鉴定甘草中的主要化学成分的方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%甲酸水溶液(A)、乙腈(B),梯度洗脱;紫外检测波长195～400 nm;采用正负离子同时检测模式。结果甘草中的14个黄酮类、8个皂苷类成分和1个香豆素类成分获得了良好的分离与鉴定。结论本方法准确、快速,适合甘草中主要化学成分的鉴定,可用于甘草原药材的质量控制。     

小花鬼针草化学成分液质联用分析

目的:建立小花鬼针草化学成分的定性表征方法。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱联用技术,色谱柱为HALO C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),采用化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据验证的方法鉴定主要化学成分。结果:鉴定出小花鬼针草化学成分18种,主要包括Chalcone,α,3,2’,4’-tetrahydroxy-2'-O-β-D-glucopyranosyl、Rutin、Luteolin 7-O-β-D-glucopyranoside等黄酮类化合物和Chlorogenic acid、3,4-Di-Ocaffeoylquinic acid、3,5-Di-O-caffeoylquinic acid等有机酸类。结论 :液质联用技术能够有效鉴定小花鬼针草中的化学成分。     

液质联用技术分析血府逐瘀汤中的化学成分

血府逐瘀汤为清代王清任<医林改错>中具有代表性的一首古方,具有活血化瘀行气止痛的功效,主治头痛及胸中血瘀证 [1].本文采用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESL/MSn),利用其可以提供的分子量和碎片离子的双重信息对血府逐瘀汤中的化学成分进行准确而又快捷的分析,从而为该复方制剂的体内成分分析及药代动力学研究提、供了方法.     

微波消解ICP-MS法测定清血八味片中32种无机元素

目的采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素。方法以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以~6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA)。结果测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36%～105.47%,RSD 1.53%～4.56%。通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致。经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K。测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求。结论该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素。通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考。     

液质联用技术鉴定预知子提取物中的主要化学成分

目的 建立分析鉴定预知子提取物中的主要化学成分的方法.方法 采用LC-ESI-MS负离子检测模式对预知子中的皂苷类成分进行分析,对其进行多级质谱裂解分析.以对照品及文献数据为对照,通过对各成分的MS2和MS3谱图的解析对各成分进行指认.结果 预知子中的17个皂苷类成分获得了良好的分离和鉴定.结论 本方法准确快速,适合预知子中主要化学成分的鉴定,可用于预知子原药材的质量控制.     

半边旗二萜类化合物的液-质联用图谱鉴定

用高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用的方法建立总离子流色谱图,以色谱保留时间和色谱峰的质谱图为依据,对不同地区和不同采集时间的半边旗LC-MS图谱中的主要色谱峰进行了对比分析和质谱鉴定.色谱分析条件:色谱柱为Diamonsil ODS、4.6 mm×150mm,流动相为30%CH3CN-70%2mmol/L NH4AC、流速1.0 ml/min,进样5 μl;质谱分析条件:APCI负离子源,质谱扫描范围m/z 50～700,扫描间隔1s.以对照品为参比,鉴定出贝壳杉烷系二萜类化合物4F、5F和6F的色谱峰;根据色谱行为和质谱行为,推测出6F的16位饱和态化合物以及4F和5F的甙.对不同地区和采集时间的半边旗LC-MS指纹图谱中的主要色谱峰进行比较分析得出,广州市郊和湛江地区以及在11～12月采集的半边旗中5F含量较高.本法简便、快速,可为半边旗中二萜类抗癌化合物的深入研究和新药资源的开发提供参考.     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物。方法采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min^-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律。通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng。结论该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷。     

HPLC-MS/MS联用技术分析鉴定苏薄荷中的黄酮类成分

目的：分析鉴定苏薄荷中的黄酮类成分。方法：运用高效液相色谱分离与电喷雾（ESI）质谱技术对苏薄荷提取物中的黄酮类成分进行分析鉴定。结果：共分析了8个黄酮类成分，其中鉴定了1个黄酮苷元：香叶木素（diosmetin），4个黄酮苷：橙皮苷（hesperidin）、香叶木素-7-0-葡萄糖苷（diosmetin-7-0-glucoside）、蒙花苷（1inarin）、椴树素（tilianine），推断了2个黄酮苷和1个黄酮苷元的可能结构，其中橙皮苷、香叶木素-7-O-葡萄糖苷和香叶木素为首次从苏薄荷中发现。结论：HPLC-MS／MS能快速、准确地鉴定出天然产物中的化学成分。     

养心草中山奈酚成分的HPLC-MS/MS分析及含量测定

目的：首次发现养心草中含有黄酮类化合物山奈酚并测定其含量。方法：用Waters LC-MS/MS分析仪,XTerra-MS C18（5μm,2.1×150mm）色谱柱,乙腈-水-甲酸（40∶60∶1）为流动相,发现养心草中的山奈酚;用岛津高效液相色谱仪,SHIM-PACK VP C18（250mm×4.6mm,10μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸（59∶41）,流速为1.0ml/min,检测波长为370nm,测定养心草中山奈酚的含量。结果：出现m/z287.1[M＋H]＋峰为质谱的特征峰,与标准品具有高相似度,证明样品中含有山奈酚;山奈酚在2.0-8.0μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=40343X-11107（r=0.9998）,平均回收率为102.53%,RSD为0.92%（n=6）。结论：本方法简便准确,重现性好,可作为养心草药材中山奈酚的分析及含量测定方法。     

清血清脂片对血脂水平的影响

目的：观察中药清血消脂片对高脂血症患者的调脂作用、安全性及中医临床症状疗效。方法：将200例高脂血症患者随机分为口服清血消脂片的治疗组和口服月见草油的对照组。治疗前后均检查血清总胆固醇（TC）、三酰甘油（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL－C）、谷丙转氨酶（ALT）、血尿素氮（BUN）、血肌酐（Cr）和中医症状积分。结果：治疗组TC平均下降14.11%，TG平均下降38.08%，HDL－C平均上升26.92%，优于对照组（P＜0.01）；中医症状疗效优于对照组（P＜0.05）。结论：清血消脂片可以有效调节血脂，改善临床症状，使用安全。     

高效液相色谱法测定八味痛经片中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷

目的 建立高效液相色谱法同时测定八味痛经片(牛膝、木香、当归、白芍等)中木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷.方法 色谱柱:Dikma Diamonsil C18柱,流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(15:85),体积流量为1.0 mL/min,柱温:室温,检测波长:230 nm.结果 木香烃内酯、去氢木香内酯和芍药苷进样量分别在0.094 6 μg～0.946μg(r=0.9995),0.09520μg～0.952 μg(r=0.9999),0.105 3μgg～1.0530μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为98.2%、98.1%、98.5%.结论 本法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰能更好的控制该药质量.     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及其药动学研究

目的：建立HPLC-MS／MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量，并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响。方法：质谱检测方式一：多反应离子监测，选择监测的离子为m／z450～m／z327（芍药苷）和m／z388～m／z225（栀子苷）。大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液，芍药苷剂量均为294．78mg&#183;kg^-1。HPLC-MS／MS法测定芍药苷的血药浓度，并计算芍药苷药动学参数。结果：单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax（1．55&#177;0．53）mg&#183;L^-1，Tmax（0．9&#177;0．3）h，t1/2（1．51&#177;0．63）h，MRT（3．08&#177;0．74）h，AUC0→T（4．68&#177;0．85）mg&#183;h^-1&#183;L^-1。同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的Cmax，Tmax，t1/2,MRT，AUC0→T，分别为（0．93&#177;0．42）mg&#183;L^-1。，（1．5&#177;0．8）h，（3．08&#177;1．79）h，（5．19&#177;1．95）h，（3．36&#177;0．56）mg&#183;h-1&#183;L^-1。两组药动学参数中，MRT，Cmax和AUC0→T具有显著性差异（P〈0．05）。结论：当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学。     

HPLC-MS/MS测定小鼠组织中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的 建立HPLC-MS/MS测定小鼠肝、心、脾、肺、肾组织中氧化苦参碱和苦参碱浓度的方法.方法 利用肝脏组织进行了提取方法的研究,考察了提取溶剂、提取温度、匀浆配比等对氧化苦参碱提取回收率的影响;测定以非那雄胺为内标,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测方式检测氧化苦参碱和苦参碱.结果 组织-水为1:10,在冰水浴中匀浆,以2%正丁醇氯仿混合溶剂的液-液萃取法处理样品;氧化苦参碱和苦参碱线性范围均为4～2 000 ng·ml~(-1);定量下限均为4 ng·ml~(-1);各组织方法回收率均在87.1%～110.3%;批内、批间精密度＜14%;提取回收率>58.6%.结论 该含量测定方法准确、灵敏、简便、省时,适用于小鼠各脏组织中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定.     

抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析

目的建立抗痨清肺颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~50 min,5%→15%乙腈;50~70 min,15%→25%乙腈;70~80 min,25%→40%乙腈;80~90 min,40%→65%乙腈;90~120 min,65%→95%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长290 nm,柱温30℃;采用液质联用(HPLC-MS/MS)技术进行色谱峰组分的鉴定。结果 10批样品相似度均0.995,确立了13个共有特征峰,对其中10个共有峰进行了来源归属,对其中8个共有峰进行了成分鉴别。结论建立的HPLC特征图谱可用于抗痨清肺颗粒的质量控制。