高效液相色谱法测定疣克酊中鬼臼毒素的含量

目的:建立疣克酊中鬼臼毒素含量的高效液相色谱测定方法。方法:以Discovery C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水(50:50)为流动相,检测波长285nm,流速为0.8mL·min~(-1)。结果:当鬼臼毒素的浓度在24.8～99.2 mg·L~(-1)范围内时,面积与浓度间呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),方法的平均回收率为98.5％,日内和日间精密度分别为3.8％和4.1％。3批疣克酊剂中鬼臼毒素的百分含量分别为102.00％,101.46％,100.39％。结论:本方法具有准确,简便,灵敏且重现性好的特点,可适用于复方制剂中鬼臼毒素含量的测定。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素固体脂质纳米粒的含量

目的建立鬼臼毒素固体脂质纳米粒含量的高效液相色谱测定方法。方法以ODS-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为分析柱,以甲醇-水-冰醋酸(59:41:0.6)为流动相,流速0.8 mL.m in-1,检测波长为285 nm,进样量20μL,柱温26℃。结果当鬼臼毒素浓度在1.6~80.0μg.mL-1范围内时,峰面积与浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=5),高、重、低3个剂量的平均回收率分别为99.09%,99.88%,100.92%。日内和日间精密度RSD分别为0.39%,0.42%,3批鬼臼毒素固体脂质体中鬼臼毒素的含量分别为94.89%,94.76%,97.24%。结论该方法准确,简便,灵敏,重现性好,适合测定鬼臼毒素的含量。     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（63：37）,流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99993）,平均回收率为99.68%,RSD=0.48%（n=6）。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。     

高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量

目的建立高效液相色谱法测定窝儿七中鬼臼毒素和4'-去甲基鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为COSMOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱;流速1 m L·min-1;检测波长330 nm。结果 4'-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素的线性范围分别为4.5~224.0μg·m L-1(r=0.999 2)和20.0~1 000.0μg·m L-1(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%)和99.8%(RSD=1.7%)。结论本方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素凝胶的含量

目的 建立鬼臼毒素凝胶中鬼臼毒素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(200 mm× 4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(55:45),检测波长为292 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 鬼臼毒素进样量在0.186 6～1.492 8 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.5%.结论 方法简便、准确、重复性好,可用于鬼臼毒素凝胶的质量控制.     

HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mo·lL-1磷酸二氢钾(45∶55),检测波长为290nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:不同产地鬼臼类药材所含鬼臼毒素的量差异较大,其中以产自湖北竹溪的山荷叶含量最高,产自湖北房县的六角莲含量最低(二者含量相差近4倍)。结论:不同产地、不同品种的鬼臼类药材中鬼臼毒素含量不同,故各地的中毒剂量不同。     

反相高效液相色谱法测定微乳凝胶剂中鬼臼毒素的含量*

目的:建立测定鬼臼毒素微乳凝胶剂中鬼臼毒素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C_(18)(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-水(63:37)为流动相,流速为0．8 mL·min~(-1),检测波长为292 nm。结果:鬼臼毒素在200～800μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0．999 9。平均回收率为99．6％,RSD为0．6％;精密度与溶液稳定性RSD分别为0．2％和0．2％。结论:方法快速,重现性、精密度及准确度均能满足鬼臼毒素含量测定要求。     

藏药如意珍宝丸的鉴别和含量测定

目的　建立藏药如意珍宝丸的鉴别和含量测定方法。方法　采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果　如意珍宝丸中 ,在荜茇、红花、肉桂、黄葵子、丁香和决明子等药材与对照药材相应的色谱位置处各有相同的斑点 ;并采用HPLC法测定了制剂中诃子的有效成份没食子酸的含量 ,其回归方程为A =6× 10 5C +718 14 (r =0 9998) ,RSD =1 5 8%。结论　所建立的鉴别与含量测定方法简便、准确 ,可用于如意珍宝丸的质量控制。     

Comparison of different extraction methods for the determination of podophyllotoxin and 6-methoxypodophyllotoxin in Linum species

Three extraction methods for analysis of podophyllotoxin and its derivatives from Linum species were compared. No statistical difference on the percentage of recovery were found between the methods. The "glycosidase-method" showed the best result with respect to the accuracy studies; the "acetone-method" has an advantage compared to the other methods due to its capability to calculate the aglycone, lignan glycoside and total lignan. The content of podophyllotoxin and 6-methoxypodophyllotoxin in Linum mucronatum subsp. mucronatum Bertol, Linum arboreum L., and the endemic Turkey species of Linum flavum subsp. scabrinerve Davis were determined. This is the first report on the analysis of podophyllotoxin and 6-methoxy podophyllotoxin of natural collected Linum flavum subsp. scabrinerve and Linum arboreum.     

Analysis of 6-methoxy podophyllotoxin and podophyllotoxin in hairy root cultures of Linum album Kotschy ex Boiss

Linum album is a herbaceous medicinal plant that contains some lignans with antiviral and anticancer properties such as podophyllotoxin (PTOX) and 6-methoxy podophyllotoxin (MPTOX). In this research, hairy root cultures of L. album were established by transformation with Agrobacterium rhizogenes strains LBA9402, A4, AR15834 and Agrobacterium tumefaciens strain C58C1 (pRiA4). The presence of PTOX and MPTOX in the hairy roots was verified by ESI/MS in positive ion mode. MPTOX was confirmed and its enantiomer determined by nuclear magnetic resonance spectroscopy and circular dichroism spectroscopy, respectively. PTOX and MPTOX production was determined by HPLC, in different lines of hairy roots. The results showed that all obtained hairy root lines produced higher yield of lignans than mother plant roots. In addition, the lignan content in the roots derived from A. rhizogenes strain LBA9402 was higher than in those obtained from A. tumefaciens strain C58C1.     

大败毒胶囊的鉴别及含量测定

目的建立大败毒胶囊的鉴别和含量测定方法。方法采用TLC法及HPLC法。结果TLC鉴别陈皮、赤芍、白芷等药材,色谱清晰,分离度好。HPLC测定大黄素、大黄酚,进样量与峰面积的线性关系良好(分别为0.9994、0.9992)。平均回收率分别为95.10%(RSD=1.76%)、94.5%(RSD=1.81%)。结论鉴别重复性好,专属性强;含量测定方法灵敏、准确。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

RP-HPLC法测定莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的含量

目的:建立一种莽吉柿果皮中3个氧杂蒽酮类化合物的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Waters XTerra RP18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-0.5%醋酸(A)、甲醇-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为317 nm,柱温为30℃。结果:3-异倒捻子素、α-倒捻子素、β-倒捻子素浓度分别在21.3～213,107.7～1077,10.6～106μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为102.6%,98.5%,103.5%,RSD分别为1.7%,1.2%,2.0%(n=6)。结论:所建立的方法便捷、准确,重复性好,可以为莽吉柿果皮的质量控制提供一定的参考。     

新型鬼臼毒素衍生物的合成及其抗肿瘤活性

目的 设计并合成新型鬼臼毒素类衍生物。方法 5-甲氧基吲哚与氯代物或酰氯反应得到一位氮取代的5-甲氧基吲哚;其与草酰氯反应,再以4-氨基4-脱氧表鬼臼毒素为原料,经缩合反应得到目标化合物。体外活性采用Hela细胞筛选模型进行评价。结果与结论 合成了7个新化合物,其中化合物7a, 7b 的活性优于阳性对照依托泊苷（etoposide）。