HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:研究南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法,建立南葶苈子药材质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法,以自制标准品作对照,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定.结果:回收率为99.78%,RSD为2.4%.结论:该方法可用于南葶苈子药材的质量控制.     

炒南葶苈子饮片的质量标准研究

目的:制定炒南葶苈子饮片的质量标准,为2010年版药典质量标准提供依据。方法:按照2005版药典附录规定进行了炒南葶苈子饮片的HPLC含量测定方法和薄层色谱鉴别研究。结果:11批炒南葶苈子饮片中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数为0.076%～0.132%。薄层鉴别用聚酰胺薄膜法,展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(7∶2∶1),对照品获得良好分离度。结论:炒南葶苈子饮片中指标成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数不得少于0.08%,南葶苈子炒制过程对于指标成分没有影响,因此薄层色谱和高效液相质量分数上无法区别南葶苈子药材和炒制饮片。     

蜜南葶苈子饮片及标准汤剂质量评价方法的建立

建立蜜南葶苈子饮片和汤剂的含量测定方法,对蜜南葶苈子标准汤剂进行质量评价。采用标准化制备工艺制备汤剂,采用HPLC-DAD建立槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量测定方法和特征图谱测定方法,计算转移率、出膏率、pH。结果表明,所建立的方法准确性高,13批标准汤剂供试品溶液中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷质量分数为0.03～0.12 mg·mL~(-1),转移率为13.4%～23.1%,出膏率为1.9%～5.5%,pH为5.4～5.9。标准汤剂特征图谱相似度均大于0.85,表明汤剂均一性良好。特征图谱共有峰有7个,1个为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷。该文建立了蜜南葶苈子饮片和汤剂的含量测定方法、对蜜南葶苈子标准汤剂的质量进行了综合评价,该方法简便、快速、重复性好,适用于蜜南葶苈子饮片、标准汤剂及其制剂的质量评价。     

基于UPLC特征图谱的南、北葶苈子及其混伪品的鉴别研究

目的：研究并建立南葶苈子药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并对北葶苈子及混伪品进行对比研究。方法：采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;流速为0.30 mL·min^–1;柱温为35℃。结果：建立了南葶苈子药材UPLC特征图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰3)可区分南葶苈子和北葶苈子;芥子碱(峰2)可区分南葶苈子和菥蓂子;异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰6)可区分南葶苈子和荠菜子。结论：建立的UPLC特征图谱能有效区分南葶苈子、北葶苈子及其混伪品荠菜子、菥蓂子,为控制葶苈子药材质量提供了参考。     

傅里叶红外光谱结合HPLC对不同产地南葶苈子成分的含量测定

目的 创建一种能够快速测定南葶苈子药材中芥子碱硫氰酸盐(sinapine thiocyanate, SH),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-0-β-D-龙胆双糖苷(quercetin-3-O-beta-D-glucose-7-O-beta-D-gentiobioside, QGG),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside, IG),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin3-O-β-D-glucopyranoside, QG)4种成分的方法。方法 高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定南葶苈子样品中SH、QGG、IG、QG的含量,采用偏最小二乘法(partial least squares method, PLS)建立南葶苈子中SH、QGG、IG、QG的定量分析模型。结果 所创建的QGG、QG、IG、SH的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R²)分别为0.927 0、0.926 6、0.808 6、0.828 9;校正...     

芪白平肺颗粒中南葶苈子包煎提取方法考察

目的：本研究主要考察不同包煎方法提取对芪白平肺颗粒中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳提取工艺。方法：以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率与提取出膏率为主要评价指标,考察包煎前后及不同装样量对芪白平肺颗粒中南葶苈子提取的影响,并选用Box-Behnken响应面法考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对南葶苈子药材中指标成分提取率的影响。结果：在中试生产规模下采用1/4装量进行药材包煎效果最佳,最佳提取工艺为：提取次数2次,提取时间2h,提取溶剂倍数8倍。结论：芪白平肺颗粒中的南葶苈子采用包煎提取方法,能有效的提高药材中指标成分的提取率,该工艺合理、可行,为产业化生产提供理论依据。     

高效液相色谱法同时测定南葶苈子中6种成分含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC-UV)同时测定南葶苈子中6种成分(槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,槲皮素,山奈酚,异鼠李素)的含量测定方法,为南葶苈子质量评价提供技术支撑。[方法]采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm。[结果]6种成分线性关系良好,加样回收率范围是99.1%~103.0%。[结论]本研究建立的南葶苈子中6种成分含量测定方法准确、可靠,可用于南葶苈子的质量控制。     

肺心宁胶囊中南葶苈子包煎提取方法的研究

目的考察大批量提取时不同包煎方法对肺心宁胶囊中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳方案。方法以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率为主要评价指标,选取不同材质布料及不同装样量对肺心宁胶囊中的南葶苈子进行包煎,并考察提取时间、提取次数、加水量对肺心宁胶囊中的南葶苈子包煎的影响。结果用单层纱布装1/4药材包煎效果最佳,在适当装量下提取次数对其包煎提取指标成分影响显著,以3次为佳。结论包煎所用不同材质布袋及装样量对肺心宁胶囊中南葶苈子成分煎出的影响很大。     

南葶苈子各化学拆分组分化学成分的研究

目的：研究南葶苈子各拆分组分的化学成分,诠释南葶苈子各拆分组分发挥药效的物质基础。方法：运用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40、MCI Gel CHP-20、ODS、Silica gel等柱色谱技术结合高压制备液相等方法进行分离纯化,并根据化合物的光谱数据和理化性质鉴定结构。结果：从南葶苈子的20%和80%乙醇组分中分离并鉴定了28个化合物的结构。从20%乙醇组分中分离得到13个化合物：山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（1）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（2）,异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷（3）,异鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,槲皮素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）,山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,芥子酸甲酯（8）,丁香醛（9）,（S）-对羟基苯基乳酸（10）,（S）-2-羟基苯丙酸（11）,东莨菪内酯（12）,芥子酸（13）;从80%乙醇组分中分离得到15个化合物：异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（15）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（16）,槲皮素（17）,山柰酚（18）,异鼠李素（19）,丁香酸（20）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷（21）,槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷（22）,6-O-[E]-Sinapoyl-（α- and β）-D-glucopyranoside（23）,dimethyl（E,E）-4,4′-dihydroxy-3,3′,5,5′-tetramethoxylign-7,7′-dien-9,9′-dioate（24）,索马榆脂酸二甲酯（25）,2-羟基-3-吲哚丙酸（26）,2-羟基-3-吲哚丙酸甲酯（27）,4''-甲氧基二氢槲皮素（28）。结论：化合物7-11,21-28均是首次从南葶苈子中分离得到。     

多指标正交试验优化芪蛭益肺颗粒水提醇沉工艺

目的采用多指标正交试验优选芪蛭益肺颗粒的最佳提取及醇沉工艺。方法以黄芪中黄芪甲苷、葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的提取率及干膏得率为指标,优选芪蛭益肺颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的保留率为指标,优选最佳醇沉工艺。结果最佳水提工艺为:加10倍量水,提取1.5 h,共提取3次。最佳醇沉工艺为:浓缩至相对密度1.05~1.10(60℃),加乙醇至60%醇沉。结论本试验优选的水提醇沉工艺稳定可行,可为该制剂生产提供依据。     

南葶苈子及炒南葶苈子标准饮片的均匀化方法研究

[目的] 对南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片的最佳均匀化工艺进行筛选。[方法] 以出粉率、黄酮类化合物的总含量（槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖）、指纹图谱总峰面积作为指标设计L₉（3⁴）正交实验,对投料量、单次粉碎时间、粉碎次数3个因素进行考察,优化南葶苈子和炒南葶苈子制备标准饮片的均匀化方法。[结果] 南葶苈子最佳均匀化工艺：投料量150 g,单次粉碎时间10 s,粉碎4次;炒南葶苈子饮片最佳均匀化工艺：投料量100 g,单次粉碎时间10 s,粉碎3次。[结论] 通过正交实验得到的均匀化工艺方法得当,合理可行,为南葶苈子及炒南葶苈子制备标准饮片进行质量控制研究提供参考,为标准饮片均匀化技术规范制定提供了科学依据。     

硅胶柱色谱／RP—HPLC／LC—ESI—MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的：建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱／RP—HPLc／LC—ESI—MS方法。方法：拳卷地钱叶经过80％乙醇提取后，减压蒸馏，得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱，用甲醇-氯仿配比为25：1，25：2，25：3……2：25，1：25混合溶液洗脱，各洗脱液进行RP—HPLC分析，较纯的洗脱液进行LC—ESI—MS分析，为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果：氯仿与甲醇配比为25：15、25：16、25：17、25：18的洗脱液经过RP—HPLC分析为单一组分，tR为12．1min，与对照品芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP—HPLC实验，发现峰高增加，tR为12．1min，UV[λmax为336／296(sh)／267nm]和IR光谱与芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致。LC—ESI—MS测定结果表明，与对照品芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446。结论：由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷。     

翻白草中的黄酮类成分

目的：对翻白草（Potentilla discolor Bunge）的黄酮类成分进行研究。方法：采用70％乙醇提取,利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱层析等方法分离化合物,根据理化性质及光谱技术鉴定结构。结果：分离并鉴定了9个黄酮类化合物,经光谱方法分别鉴定为槲皮素（1）、山柰酚（2）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、槲皮素-3-O-β—D-葡萄糖苷（4）、槲皮素-3-O—α—D-阿拉伯糖苷（5）、芦丁（6）、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（7）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（8）和槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷（9）。结论：化合物4～7为首次从翻白草中分离得到的化合物,8、9为首次从委陵菜属植物中分离得到的化合物。     

翻白草的化学成分研究

目的 研究翻白草Potentilla discolor的化学成分.方法 采用70%乙醇提取,利用硅胶、反相(ODS)、凝胶等柱色谱及制备液相色谱进行分离,并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果 从翻白草中分离得到10个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、8-甲氧基草质素-3-O-β-D-槐糖苷(4)、芦丁(5)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(8)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、短叶苏木酚酸(10).结论 化合物4、7为首次从该属植物中得到,化合物4、7、9、10为首次从该种植物中得到.     

沙生蜡菊花中的黄酮类成分

目的:沙生蜡菊花的化学成分研究.方法:采用多种色谱方法(硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC柱色谱)分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从沙生蜡菊花的甲醇提取物中分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,1),芹菜素-7-O-β-D-龙胆二糖苷(apigenin 7-O-β-D-gen-tiobioside,2),槲皮素3-O-芸香糖苷(quercetin 3-O-rutinoside,3),芹菜素-7,4'-二-O-葡萄糖苷(apigenin-7,4'-di-O-β-D-glucopyranasideside,4),山柰酚-3,4'-二-O-葡萄糖苷(kaempferol-3,4'-di-O-β-D-glucopyranoside,5),槲皮素-3,3'-O-二葡萄糖(quercetin-3,3'-di-O-β-D-glucopyranaside,6),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(apigenin-7-O-β-D-glucopyranosiduronic acid methyl ester,7).结论:化合物2,4～7为首次从该属植物中分离得到.     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC—DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷（LGCOP）、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的测定方法。方法Diamonsil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为（0．05％甲酸-水）-（0．05％甲酸-乙腈）;二元梯度洗脱：检测波长340nm;体积流量1．0mL／min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好（r≥0．9999）。平均回收率分别为100．5％、100．1％、100．8％,RSD值分别为O．4％、0．3％、0．7％。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分研究

目的研究合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分。方法采用多种分离材料和方法,结合半制备液相分离合柄铁线莲中的黄酮苷类成分。运用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、异牡荆素(2)、过山蕨素(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-α-L-鼠李糖苷)(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、澳白檀苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-(6″-n-丁基)葡萄糖醛酸酯(9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)和异荭草素(11)。结论化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。     

藏药樱草杜鹃的黄酮类成分研究

目的 研究藏药樱草杜鹃Rhododendron primulaeflorum的叶和嫩枝的黄酮类成分.方法 利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构.结果 从樱草杜鹃中分离得到10个黄酮类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-刺槐双糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、反-花旗松素-3-O-α-吡喃阿拉伯糖苷(2)、杨梅素-3'-O-β-D-吡喃木糖苷(3)、棉花皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、金丝桃苷(5)、槲皮素(6)、花旗松素(双氢槲皮素,7)、(-)-表儿茶素(8)、杨梅素(9)、双氢杨梅素(10).结论 除化合物2、6外,其他化合物均首次从该植物中分离得到.     

HPLC法同时测定蒺藜茎叶中3个黄酮醇苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定蒺藜茎叶中含量较高的3个黄酮醇苷类化合物的含量。方法：色谱柱：Thermo Syncronis C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,0-30 min,8%-27% B;检测波长：254 nm;柱温：40℃;流速：1.0 mL＆#183;min-1;进样量：20μL。结果：异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖基-7-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-β-D-龙胆双糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-龙胆双糖苷分别在0.0112-0.2800μg（r=0.9996）、0.0648-2.5920μg（r=0.9998）、0.0184-0.4600μg（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均加样回收率（n=9）分别为100.15%（RSD=1.32%）、100.02%（RSD=1.14%）、99.77%（RSD=1.16%）。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏,为蒺藜或其制剂的质量控制和综合评价提供参考。     

淡竹叶黄酮类成分的研究

目的 研究淡竹叶Lophatherum gracile Brongn.黄酮类成分。方法 淡竹叶提取物采用ODS、MCI、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果 从中分离得到20个化合物,分别鉴定为芦丁(1)、槲皮素(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖-3-O-β-D-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1-6)-O-α-L-鼠李糖-(1-2)-O-β-D-木糖糖苷(5)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1-2)-O-α-L-鼠李糖-(1-6)-O-β-D-葡萄糖-(1-2)-O-α-L-鼠李糖糖苷(6)、山柰酚(7)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(8)、异鼠李素(9)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(10)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖-(2-1)-O-β-D-葡萄糖苷(11)、异鼠李素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖-3-O-β-D-芸香糖苷(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷-1-烯-4-羰基-十二烷基(14)...