气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定清咽滴丸中龙脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚乙二醇-20M填充柱和FID检测器;柱温140℃;进样口温度200℃;检测器温度210℃;进样量1uL.结果:龙脑、薄荷脑分别在0.015 04-1.504 0ug和0.109 84-10.984 0ug范围内具有良好的线性关系.精密度试验:计算峰面积,结果龙脑和薄荷脑的RSD(n=5)分别为1.77%和0.73%.龙脑和薄荷脑回收率分别为101.45%和98.33%.结论:本法简便、快速、准确,可用于清咽滴丸的质量控制.     

清咽滴丸中冰片和薄荷脑体外溶出及人口腔黏膜吸收规律研究

目的：由于滴丸类药物的载药量小,使得滴丸类制剂研究受到限制,因此本研究旨在考察清咽滴丸中冰片、薄荷脑体外溶出行为和人口腔黏膜吸收特性。方法：建立清咽滴丸中冰片和薄荷脑同时测定的气相色谱法。采用智能药物溶出仪研究清咽滴丸中冰片和薄荷脑的体外溶出规律,并对5名健康志愿者口腔黏膜吸收特性进行研究,以这两种成分在志愿者口腔黏膜的累积吸收百分率与其在体外试验中的累积溶出百分率进行相关性研究。结果：体外溶出实验结果表明,冰片、薄荷脑分别在10、20 min累积溶出百分率达到最大,分别为84.3%、79.7%;志愿者口腔黏膜吸收试验结果表明,冰片、薄荷脑分别在45、30 min累积吸收百分率达到最大,分别为90.3%、94.6%。对体外溶出及其口腔黏膜吸收试验结果进行相关性分析,结果表明清咽滴丸中冰片、薄荷脑体外溶出及口腔黏膜吸收之间具有良好的相关性,相关系数分别为r=0.890、r=0.907。结论：建立了灵敏、快速、准确的同时测定清咽滴丸中冰片和薄荷脑的气相色谱法,通过体外溶出实验及人口腔黏膜吸收试验均可以表明滴丸制剂中的主要成分冰片、薄荷脑具有溶出快、释药快、吸收快的特性,符合滴丸制剂的临床要求,并为指导临床用药提供理论依据。     

高效液相色谱法测定鼠用清胰Ⅱ号颗粒剂后血中大黄素变化

目的研究大鼠灌胃给予清胰Ⅱ号颗粒剂后,其效能成分大黄素在大鼠体内的药代动力学过程。方法大鼠单次灌服不同剂量（2．5g／kg及5,0g／kg）的清胰Ⅱ号颗粒刺后,以高效液相色谱（HPLC）法测定其血浆中不同时间点的大黄素浓度,采用DAS2．0药代动力学软件拟合处理药代动力学参数。结果大鼠血浆中大黄素质量浓度在0．1563～10．0000ng／mL范围与峰面积线性关系良好,平均回收率为99．41％,并计算出了相应的药代动力学参数。结论单次灌服不同剂量的清胰Ⅱ号颗粒剂后,大黄素在大鼠体内的药代动力学过程符合二室模型,吸收慢,消除也慢。     

荷叶碱在大鼠体内的药代动力学研究

目的：建立大鼠血浆中荷叶碱的HPLC测定方法并进行大鼠体内药代动力学研究。方法：大鼠尾静脉注射后,不同时间点眼底静脉丛取血,乙酸乙酯提取大鼠血浆样品的荷叶碱,HPLC测定大鼠血浆中荷叶碱的含量,DAS软件计算药代动力学参数。结果：荷叶碱在大鼠体内的t1／2。为（1．73±0．58）h,V为（5．03±0．24）L／kg,CL为（4．23±0．78）L·h。·kg,药时曲线下面积（AUC0。－Inf）为（2．35±O．46）mg·L叫·h;在血浆中的平均驻留时间（MRT）为（1．51±0．31）h。结论：所建立的HPLC分析方法快速、准确、简便,能够满足荷叶碱药代动力学的研究要求。按10mg／kg单剂量单次静脉给药后,荷叶碱主要在血浆中分布,消除速度较快。     

CombretastatinA4及其磷酸酯二钠在大鼠体内的药代动力学比较研究

目的：采用LC—MS／MS技术比较研究Combretastatin（CA4）及其磷酸酯二钠（CA4P）前药分别给药于SD大鼠后的药代动力学差异。方法：12只SD大鼠禁食后分别单次尾静脉给予50mg／kgCA4P或36mg／kgCA4（等摩尔量）,采集不同时间点血样,采用LC—Ms／MS方法进行血样药物浓度测定,求算相应的药代动力学参数,并建立CA4P-CA4转化的药动学模型。结果：大鼠单剂量i．v．50mg／kgCA4P或36mg／kgCA4后,CA4P和CA4血浆药物浓度一时间曲线下面积AUC分别为（27126±4142）、（7751±801）、（5037±1433）ng·h·mL-1,消除半衰期t1／2分别为（0．85±0．35）、（1．27±0．33）和（0．95±0．65）h。CA4P和CA4在SD大鼠体内药动学行为均无性别差异。结论：大鼠单剂量i．v．50mg／kgCA4P后,CA4P在体内迅速转化为CA4,相比于直接i．v．36mg／kgCA4,CA4在体内的暴露量（AUC）显著性提高（P〈0．05）,消除半衰期也有所增加,为前药CA4P的药代动力学优势。     

新型醒脑静大鼠鼻腔及静脉注射给药后龙脑的药代动力学研究

目的:研究新型醒脑静中艾片有效成分龙脑在大鼠鼻腔给药和静注给药后的药代动力学。方法:醒脑静静注给药剂量为12 mg.kg-1,鼻腔给药剂量为150 mg.kg-1。采用气相色谱法测定血中龙脑的浓度,以Kinetica 4.4软件计算药代动力学参数。结果:鼻腔给药醒脑静滴鼻液后,艾片有效成分龙脑能迅速进入血液中,生物利用度可达83%。结论:鼻腔给药后龙脑能迅速而较完全地吸收进入体循环。     

气相色谱法测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片含量

目的建立测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片中龙脑含量的气相色谱法。方法采用AgilentDB—WAX弹性石英毛细管色谱柱（30m×0．32mnl,0．5μm）,载气为氮气,分流比为30：1,柱温为140oC,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃。结果樟脑、薄荷脑和龙脑进样量分别在0．224～6．725μg（r=0．9999）,0．103～3．088扯g（r=O．9999）,0．060～1．811μg（r=0．9999）fg围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98．76％,97．36％,100．96％,RSD分别为0．60％,0．67％,0．67％（n=6）。结论该方法简便、准确．可用于通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和龙脑的含量测定及其质量控制。     

麝香风湿跌打膏质量标准研究

目的：建立麝香风湿跌打膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别麝香风湿跌打膏中的川芎;采用气相色谱法测定制剂中龙脑和薄荷脑的含量。结果：薄层色谱法鉴别色谱特征斑点清晰;气相色谱法测得龙脑在0.09906~0.99062 mg／ ml 范围内线性关系良好（r =0.9999,n =6）,平均回收率为101.9%,RSD 为1.9%;薄荷脑在0.14104~1.41040 mg／ ml 范围内线性关系良好（r =0.9999,n =6）,平均回收率为103.2%,RSD 为1.3%。结论：该方法快速简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于麝香风湿跌打膏的质量控制。     

非房室模型统计矩方法测定妊娠晚期孕妇瑞芬太尼的药代动力学特点

目的计算妊娠晚期孕妇瑞芬太尼的药代动力学参数并分析其药代动力学特点。方法妊娠晚期行剖宫产手术孕妇10例,于硬膜外麻醉成功后静脉注射瑞芬太尼1μg／kg,于给药后1、2、3、5、7、10、20min分别采集孕妇动脉血2．0ml,采用液一液萃取毛细管气相色谱质谱法测定瑞芬太尼血药浓度,以非房室模型的统计矩方法测定妊娠晚期孕妇瑞芬太尼药代动力学参数分并析其药代动力学特点。结果此方法测定的妊娠晚期孕妇瑞芬太尼药代动力学特点为非房室模型,其药代动力学参数：t1/2（2．85±0．18）min,血浆药物浓度一时间曲线面积（AUC）：（0—20min）、（16．17±0．55）min·ng／ml,平均滞流时间（MRT）：（5．02±0．22）min,中央清除率（CL）：（59．99±2．17）ml·min^-1·kg^-1,建立在血浆药物浓度基础上的稳定表现分布表现容积（VSS）：（300．96±8．20）ml／kg。结论妊娠晚期孕妇其特殊的血液循环系统的改变,使瑞芬太尼在其体内清除率增高,消除半衰期延长。     

PEG-EPO在大鼠体内的药代动力学研究

目的：探讨聚乙二醇化促红细胞生成素（PEG-EPO）在大鼠体内的药代动力学。方法：采用放射性核素125I对PEG-EPO进行标记,测定高、中、低（27,9,3μg·kg^-1）3个剂量组大鼠静脉注射125I-PEG-EPO后不同时间血浆中药物的放射性浓度,用DAS软件拟合放射性浓度一时间曲线,并计算药代动力学参数。结果：低、中、高3个剂量组给药后0．017h（1min）血药浓度分别为（24．800±3．535）,（80．971±16．368）,（269．620±26．360）ng·mL^-1,与剂量呈正相关,r=0．9998;血中药物消除半衰期五例分别为（27．22±3．67）,（28．40±1．61）,（33．12±1．83）h,随剂量的增加无显著变化;AUC0-120h分别为（69．22±7．13）,（218．77±34．57）,（470．424-65．88）ng·h·mL^-1,与剂量呈正相关,r=0．9909。结论：PEG-EPO在大鼠体内的代谢过程呈线性动力学特征,符合二室开放模型。     

Pharmacokinetic study of borneol and menthol in rats after oral administration of qingyan drop pills

Both borneol and menthol are bioactive substances derived from Chinese herbal medicines. In order to understand the pharmacokinetics of borneol and menthol in Qingyan drop pills, a rapid, sensitive, and simple gas chromatographic (GC) method with flame ionization detection (FID) was developed for the simultaneous determination of borneol and menthol in rat plasma. Sample preparations were carried out by liquid-liquid extraction (LLE) with an internal standard solution of naphthalene. The analytes and internal standard (IS, naphthalene) were separated well on an HP-1 capillary column. The pharmacokinetic parameters were estimated by a compartmental method using the Phoenix WinNonlin software program (Version 6.0). The standard curves were linear over a wide concentration range of 2.5-50.0?ng/μL ( R?=?0.9963), 8.7-62.2?ng/μL ( R?=?0.9994) for both borneol and menthol in plasma, respectively. The limits of quantification (LOQ) of borneol and menthol in plasma were 2.4?ng/μL and 5.0?ng/μL, respectively. The intra-day precisions for borneol and menthol were?相似文献   

GC-MS法定性定量分析贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片

摘 要 目的:利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量分析方法。方法: 采用Agilent HP-INNOWax (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱;以氦气为载气,流量为1.0 ml·min^-1;柱温80℃维持2 min,以10℃·min^-1的升温速率升至120℃,维持12 min,再以30℃·min^-1的升温速率升至200℃,维持3 min;离子源为电子轰击电离（EI）源,采集模式为全扫描/选择离子检测。结果:能检测出样品中是否添加樟脑、薄荷脑、冰片,并对其进行定量。3种化合物的线性范围分别为1.742～2.177×10³(r=0.998 9),1.982～2.478×10³(r=0.998 9),1.999～2.499×10³ μg·ml^-1(r=0.999 8),线性关系均良好;平均回收率分别为93.3%,98.8%,94.9%(n=9)。结论:方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片的定性和定量检测。     

咖啡酸在大鼠体内的药动学研究

目的:建立测定大鼠血浆中咖啡酸浓度的高效液相色谱法,并用于药动学研究。方法:测定大鼠灌胃与静脉注射给药后咖啡酸的血药浓度,采用药动学程序Topfit 2·0进行统计处理,计算非室模型药动学参数。结果:大鼠灌胃给药后咖啡酸的主要药动学参数Cmax为(0·56±0·12)μg·mL-1,tmax为(0·18±0·04)h,t1/2为(0·67±0·12)h,ke为(1·05±0·20)h-1,AUC(0~t)为(0·34±0·05)μg·h·mL-1;大鼠静脉注射给药后t1/2为(0·45±0·05)h,ke为(1·55±0·18)h-1,AUC(0~t)为(9·07±2·24)μg·h·mL-1。结论:大鼠灌胃给予咖啡酸后,吸收迅速,消除半衰期较短,其绝对生物利用度较低。     

跌伤灵贴膏的质量标准研究

目的：建立跌伤灵贴膏的质量标准.方法：采用气相色谱法鉴别跌伤灵贴膏中的樟脑、冰片、水杨酸甲酯,同时采用气相色谱法对跌伤灵贴膏中的薄荷脑进行含量测定.结果：制定的樟脑、冰片、水杨酸甲酯气相鉴别方法专属性强;制定了气相色谱法测定薄荷脑的含量,在0.032 8～0.327 8 mg·ml-1（r= 0.999 98）有良好的线性关系,平均回收率为100.29%,RSD=1.78%（n=7）.结论：所建立的方法操作简单、专属性强、重现性好,可作为跌伤灵贴膏的质量控制方法.     

丹墨胶囊对大鼠体内内源性激素的影响

目的研究丹墨胶囊对大鼠体内内源性激素的影响。方法取大鼠随机分为空白组、对照组（醋酸泼尼松42 mg/kg）和给药组（分别为丹墨胶囊低剂量0.216 g/kg＋醋酸泼尼松42 mg/kg、丹墨胶囊中剂量0.432 g/kg＋醋酸泼尼松42 mg/kg、丹墨胶囊高剂量0.864 g/kg＋醋酸泼尼松42 mg/kg）,每组6只,对照组连续灌胃羧甲基纤维素钠14 d、给药组连续灌胃丹墨胶囊14 d,两组均于末次给药后灌胃醋酸泼尼松。采用高效液相色谱法测定各组大鼠醋酸泼尼松给药前和给药后0,0.083,0.16,0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,2.5,3,4,5,6,8 h的皮质酮血药浓度。以WinNonLin4.2药动学软件计算药动学参数。结果空白组、对照组和丹墨胶囊高、中、低剂量给药组大鼠体内皮质酮的AUC0-8 h分别为：（353.39±30.99）、（99.09±9.25）、（547.49±20.22）、（416.01±23.33）、（243.77±20.37）ng·h/L,给药组AUC0-8 h与对照组比较具有显著性差异（P〈0.05）,与空白组比较无显著性差异（P〉0.05）。结论丹墨胶囊高、中、低3个剂量给药组均能提高大鼠体内内源性激素水平。     

清咽丸(大蜜丸)中含量测定方法的改进

目的：改进清咽丸含量测定中供试品溶液的提取方法。方法：采用GC法，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的弹性石英毛细管柱，柱温120℃。提取方法：取供试品置分液漏斗中加水适量振摇使成混悬状，再加乙酸乙酯提取。结果：本提取方法测定冰片的平均回收率为98．08％（n=6），RSD=1．35％。结论：本方法可用于清咽丸（大蜜丸）的含量测定。     

卡维地洛对那格列奈在大鼠体内药物动力学的影响

目的研究卡维地洛对那格列奈在大鼠体内药物动力学的影响。方法 10只健康雄性Wistar大鼠随机分成2组(单独给药组和联合给药组),用HPLC-MS/MS法测定血浆中那格列奈的浓度。结果单独用药与联合用药组Cmax分别为(1 868±226.3)和(992.8±246.0)μg.L-1,AUC0-t分别为(1 532.1±526.5)和(822.5±298.0)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(1 546.2±530.7)和(845.1±312.0)μg.h.L-1,均具有显著性差异(P<0.05),其他药动学参数无显著性差异(P>0.05)。结论联合用药后卡维地洛抑制了那格列奈的吸收。     

家犬单剂量口服氢溴酸加兰他敏缓释微丸胶囊的生物利用度研究

目的:研究氢溴酸加兰他敏缓释微丸胶囊在家犬体内单剂量的生物利用度。方法:采用双周期交叉试验,取家犬6只随机分成2组,分别灌胃给予氢溴酸加兰他敏缓释微丸胶囊和氢溴酸加兰他敏胶囊进行双周期交叉试验,于给药后不同时点取血样,采用高效液相色谱法测定血药浓度及计算相关药动学参数。结果:单剂量给药后,缓释微丸胶囊和胶囊的AUC分别为(1867.24±321.05)、(1604.60±289.17)ng·h·mL-1,tmax分别为(5.42±2.24)、(0.73±0.62)h,Cmax分别为(89.62±11.23)、(162.82±15.35)ng·mL-1,t1/2分别为(8.93±1.82)、(7.58±1.21)h;缓释微丸胶囊的相对生物利用度为116.36%。结论:氢溴酸加兰他敏缓释微丸胶囊具有明显的缓释性,与氢溴酸加兰他敏胶囊具有生物等效性。