高效液相色谱测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量

摘要 目的 建立准确灵敏的高效液相色谱分析方法同时测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量。方法 以乙醇-乙酸水溶液为溶剂,超声提取样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵。采用Symmetry-C18色谱柱,乙腈-丁烷磺酸钠水溶液流动相,260 nm波长测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵。结果 80%乙醇-2%乙酸水溶液超声能完全提取软膏样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵,采用丁烷磺酸钠离子对色谱法,复配消毒软膏样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵在C18色谱柱上得到基线分离,醋酸氯己定,C12-苯扎氯铵,C14-苯扎氯铵和C16-苯扎氯铵标准曲线的线性范围分别为5.0~200.0 mg/L,5.0~500.0 mg/L,10.0~1 000.0 mg/L,10.0~1 000.0 mg/L;检出限分别为1.0 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L和2.0 mg/L;检测结果的日内精密度小于2%,日间精密度小于3%;复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵同时测定的加标回收率为92.1%~98.3%。结论 建立的离子对液相色谱法能够准确灵敏测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量,该方法线性范围宽,选择性强,具有良好的准确度和精密度。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量的观察

目的建立高效液相色谱法测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量的方法。方法用带紫外检测器的高效液相色谱仪,对经流动相稀释后的消毒液中苯扎氯铵含量进行测定观察。结果按照选择的高效液相色谱参数对消毒液中苯扎氯铵含量进行测定,测得线性范围为100~2 000μg/ml,检出限为17.8 ng,相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率为92.0%~96.4%。结论用本研究设定的高效液相色谱操作参数,测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量,操作简便、快速、灵敏度高,有良好的稳定性和重现性。     

离子对反向高压液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物

摘要 目的 建立消毒产品中苯扎氯铵同系物含量离子对反向高压液相色谱测定方法。方法 采用离子对反向高压液相色谱法，建立消毒产品中3种苯扎氯铵同系物含量测定方法。结果 在色谱条件VP ODS C18色谱柱(150×4.6 mm，5μm)、流动相为10 mmol/L 1 辛烷基磺酸钠 乙腈、检测波长210 nm条件下，3种苯扎氯铵同系物，即十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵含量分别在0～281.0 mg/L、0～170.04 mg/L和0～50.76 mg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数均为1。3种苯扎氯铵同系物的平均加样回收率分别为98.08%、97.54%和96.25%，相对标准偏差分别为1.05%、1.10%和2.46%。结论 所建立的离子对反向高压液相色谱测定方法操作便捷，通用性强，灵敏度高，可用于苯扎氯铵同系物含量测定。     

苄索氯铵原料毒理学评价

摘要 目的 评价苄索氯铵原料的毒理学安全性。方法 采用小鼠急性经口毒性试验、家兔多次完整皮肤刺激试验、家兔多次阴道黏膜刺激试验、豚鼠皮肤变态反应试验等方法,对苄索氯铵的急性毒性、刺激性和致敏性进行研究。结果 苄索氯铵对雌、雄ICR小鼠的急性经口LD50值均为316 mg/（kg·bw）［95%CI：205～488 mg/（kg·bw）］。5 000 mg/L苄索氯铵水溶液对新西兰白兔完整皮肤刺激指数为0.8,多次阴道黏膜刺激指数为1.9;对豚鼠皮肤致敏率为0%。结论 苄索氯铵原料为中等毒性物质;其5 000 mg/L水溶液对完整皮肤、黏膜分别为轻刺激性和极轻刺激性,且无皮肤致敏性。     

反相高效液相色谱法应用于消毒剂中多种成分含量测定的研究

摘要 目的 研究反相高效液相色谱法能同时对不同消毒剂中的多种成分进行测定。方法 采用C18柱作为分离柱的反相高液相色谱法,通过梯度洗脱,对复方化学消毒剂中苄索氯铵、对氯间二甲苯酚、三氯生、氯己定、度米芬和5中长链及短链苯扎氯铵和氯化十六烷基吡啶等10种成分进行测定。结果 在本研究建立的条件下,10种消毒剂有效成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r值＞0.999 5),低浓度加标回收率82.8%~113.9%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~8.9%;高浓度加标回收率92.3%~107.5%,RSD为1.5%~5.4%。方法检出限为0.6 mg/L~10 mg/L,定量限为2 mg/L~30 mg/L。结论 本研究建立的反相高效液相色谱法操作方法简单,结果准确可靠。     

复方化学消毒剂中西吡氯铵的高效液相色谱测定研究

摘要 目的 建立测定复方化学消毒剂中西吡氯铵的高效液相色谱方法。方法 样品经流动相提取，以甲醇和0.05 mol/L乙酸铵（pH 5.0）为流动相等度洗脱，氰基色谱柱分离，检测波长为259 nm，外标法定量。结果 在2.5~100.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9)，两种不同基质中分别添加10、30和60 mg/L，回收率范围90.3%~107.2%，相对标准偏差均<5%，方法检出限为1.0 mg/L，定量限为2.5 mg/L。结论 该方法简单、快速、准确，适合于复方化学消毒剂中西吡氯铵的定量分析。     

苄索氯铵比浊法测定脑脊液蛋白质的方法学评价

目的对一种新的测定脑脊液蛋白质含量的方法——苄索氯铵比浊法进行方法学评价。方法采用罗氏（Roche）公司的质控品、c．f．a．s定值血清和试剂在Roche P800全自动生化分析仪上，参照美国临床实验室标准化委员会（NCCLS）评价方案对苄索氯铵比浊法的灵敏度、精密度、线性、抗干扰性进行评价，并与强生（Johnson）公司的干化学法进行比对。结果经实验得出苄索氯铵比浊法的测量灵敏度为42．7mg／L，标本浓度在85mg／L与2685mg／L之间线性关系良好，精密度检查低、中、高浓度标本的批内、批间、日间、总变异系数（CV）〈5％，干扰试验除了血红蛋白在浓度达到0．1g／L开始产生明显干扰外，葡萄糖、维生素C、胆红素在试验浓度内均未产生明显干扰，与强生公司的干化学法进行比对，Passing—Bablok回归方程为y=0．931X＋12．5，线性回归的Cusum检验证实偏倚无统计学意义（P〉0．05）。一元直线回归方程为y=0．922X＋13．8，计算得出相关系数（r）=0．986，表明两种方法相关性良好。结论苄索氯铵比浊法稳定性好、灵敏度高、线性范围宽、能对抗多种物质的干扰，是一种适合于临床应用的较理想的方法。     

一种苯扎氯铵复方消毒剂的性能观察

目的观察一种苯扎氯铵复方消毒剂的杀菌效果及其相关性能。方法采用悬液定量杀菌试验和动物试验方法进行了实验室观察。结果该复方消毒液含苯扎氯铵1840mg/L,性能稳定。用含苯扎氯铵1460mg/L的该消毒剂溶液,作用1.5min,对悬液内金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的杀灭对数值均5.00。该消毒液对小鼠急性经口毒性LD50均大于5000mg/kg(体重),小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果均为阴性。一次完整皮肤刺激试验、急性眼刺激试验、阴道黏膜刺激试验均无刺激作用。结论该消毒剂有良好的杀菌作用,毒性低。     

苯扎氯铵溶液对留置导尿患者尿道口消毒效果的临床观察

目的观察苯扎氯铵溶液对留置导尿患者尿道口的消毒效果。方法随机选择留置导尿患者200例,试验组100例患者用浓度为1 000 mg/L的苯扎氯铵溶液对尿道口及尿管近端4~5 cm擦拭消毒二次,干燥后采样、送检;对照组100例患者用10 g/L聚维酮碘溶液对尿道口及尿管近端4~5 cm擦拭消毒二次,干燥后采样、送检。比较两组间消毒效果及患者接受度。结果苯扎氯铵溶液与聚维酮碘溶液用于留置导尿患者尿道口消毒的效果相当,且苯扎氯铵更易为患者接受。结论苯扎氯铵溶液可用于留置导尿患者尿道口消毒。     

尿血红蛋白对苄索氯铵法定量测定尿蛋白的干扰评价

目的评价尿血红蛋白对苄索氯铵法定量测定尿蛋白的影响。方法参照美国临床和实验室标准化协会(CLSI)的EP7-A2方案,配制不同浓度血红蛋白的尿液标本做剂量-效应试验,同时收集50例不同隐血程度的尿液标本做临床标本的偏倚试验;尿蛋白定量在DPP罗氏生化工作站采用苄索氯铵法检测,与磺基水杨酸法进行比较。结果剂量-效应试验显示,当尿血红蛋白浓度达0.2g/L时即对苄索氯铵法测定尿蛋白产生显著性干扰(P0.05);临床标本的偏倚试验显示,不同程度的隐血对苄索氯铵法测定尿蛋白产生明显的正干扰。结论重视尿隐血阳性和/或含有红细胞的尿液标本,在采用苄索氯铵法测定尿蛋白时应评价其准确性,必要时使用磺基水杨酸法进行确认。     

一种苯扎氯铵消毒液杀菌效果观察

目的观察一种含苯扎氯铵的皮肤黏膜消毒液的杀菌效果。方法采用悬液定量杀菌试验方法,在实验室对其杀灭细菌繁殖体和真菌的效果进行了观察。结果以1 000 mg/L苯扎氯铵消毒液作用1 min,对悬液中的大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的平均杀灭对数值均达5.0以上。结论该苯扎氯铵消毒液对细菌繁殖体和真菌具有良好的杀灭效果。     

单增李斯特菌动物源性食品分离株对苯扎氯铵的抗性及分子特征分析

目的了解不同血清型、ST型单增李斯特菌动物源性食品分离株对苯扎氯铵抗性及携带耐消毒剂基因情况。方法采用多重PCR结合血清凝集法对单增李斯特菌动物源性食品分离株进行血清分型,用多位点序列分型(MLST)技术进行分子分型,用平板法检测苯扎氯铵对单增李斯特菌的最小抑菌浓度(MIC),使用PCR检测其耐消毒剂相关基因qacH、bcrABC、MdrL、emrE。结果58株单增李斯特菌动物源性食品分离株包含4种血清分型,以1/2a血清型为主;可分为2个谱系,10个克隆群(CC),ST9、ST8、ST87为主要序列型;8株菌株的苯扎氯铵MIC为15μg/mL,其中6株为1/2a血清型,5株序列型为ST8。48株菌株的苯扎氯铵MIC为10μg/mL。75.86%菌株携带MdrL基因,1.72%菌株携带qacH基因。未检出耐消毒剂基因bcrABC、emrE。结论单增李斯特菌动物源性食品分离株对苯扎氯铵的敏感性下降,其中血清型1/2a、序列型ST8的单增李斯特菌对苯扎氯铵的MIC值更高。     

苯扎氯铵对儿童导尿管内壁细菌生物膜形成的影响研究

摘要 目的 研究苯扎氯铵溶液会阴护理对留置导尿患儿导尿管表面细菌生物膜形成的影响。方法 通过细菌培养法和扫描电镜观察技术,观察在某儿童医院泌尿外科使用苯扎氯铵溶液会阴护理对留置导尿患儿导尿管生物膜形成的影响。结果 试验组使用浓度为1 000 mg/L苯扎氯铵溶液护理留置尿管患儿,导尿管相关感染率为8.0%;对照组使用无菌生理盐水护理留置导尿患儿,导尿相关感染率为16.0%。扫描电镜结果显示,试验组生物膜形成率为16%,对照组生物膜形成率为20%。2组患儿留置导尿10 d的尿管管壁均能观察到成熟生物膜的形成。结论 苯扎氯铵溶液作为留置尿管局部护理消毒液可以延缓患者导尿管相关尿路感染的发生,降低尿管表面生物膜的形成速度。     

复方洗液中醋酸氯己定含量测定方法选择性分析

目的研究准确测定复方洗液中醋酸氯己定的含量。方法采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对复方洗液中醋酸氯己定含量进行测定。结果紫外分光光度法与高效液相色谱法分别测定含量为0.20g/100ml醋酸氯己定单方溶液,测得结果完全一致,其相对标准偏差前者为2.4%、后者为3.8%。紫外分光光度法测定回收率在90%~110%之间,高效液相色谱法测定回收率为100%。结论高效液相色谱法分离准确快速、精密度高,是复方洗液中醋酸氯己定含量测定的最佳选择方法。     

一种泡沫型苯扎氯铵手消毒剂杀菌效果及毒性观察

摘要 目的 观察一种泡沫型苯扎氯铵手消毒剂的杀菌效果及评价其毒性。方法 采用悬液定量杀菌试验、现场试验和动物试验方法,对该消毒剂的杀菌效果和毒性进行研究。结果 该手消毒剂原液含苯扎氯铵1.35 g/L,pH值3.31;以该手消毒剂作用0.5 min,对悬液内大肠杆菌和金黄色葡萄球菌杀灭对数值均＞5.00,对白色念珠菌杀灭对数值＞4.00;对手上自然菌作用1.0 min的杀灭对数值平均值为1.65;该手消毒剂密封储存于37 ℃恒温恒湿箱内90 d后,苯扎氯铵含量下降率为2.96%;其原液急性经口毒性LD50＞5 000 mg/（kg·bw）,对家兔皮肤无刺激性,小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性。结论 该泡沫型苯扎氯铵手消毒剂具有良好的杀菌效果与稳定性,属于实际无毒级、无致突变作用、无刺激性的消毒剂。     

斜投影-空间夹角判据用于苯扎氯铵紫外光谱定量分析

目的以十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)为待分析组分,将斜投影-空间夹角判据与紫外光谱结合建立一种复方消毒剂、洗手液中苯扎氯铵定量分析新方法。方法首先用斜投影将1227纯光谱信号从苯扎氯铵混合物中提取,得到标准光谱矩阵,采用高效液相色谱-紫外光谱联用获取样品背景光谱矩阵;然后根据空间夹角判据建立复方消毒剂、洗手液中1227的分析模型。并以高效液相色谱法作为对比方法优化各模型参数。结果模型方法的相对标准偏差(RSD)不大于5.86%,回收率在100.05%~102.58%,以所建模型预测同类样品中1227含量,预测值与高效液相色谱法检测结果接近,相对误差不大于4.63%。结论斜投影-空间夹角判据结合所建模型可准确预测样品中待测组分含量,该方法可用于得不到待测组分纯标准品时的物质检测。     

苯扎氯铵与十二烷基二亚丙三胺杀菌活性比较研究

摘要 目的 比较苯扎氯铵与十二烷基二亚丙三胺的杀菌活性。方法采用悬液定量杀菌试验和抑菌环试验方法,对苯扎氯铵和十二烷基二亚丙三胺的杀菌活性进行比较研究。 结果用含500 mg/L的苯扎氯铵作用1 min,对铜绿假单胞菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值分别为5.18、7.02和7.13,对白色念珠菌的平均杀灭对数值为4.48。用含500 mg/L的十二烷基二亚丙三胺作用1 min,对铜绿假单胞菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值分别为5.84、7.32和7.13,对白色念珠菌的平均杀灭对数值为4.94。浓度为50 mg/L时,苯扎氯铵与十二烷基二亚丙三胺的抑菌环直径分别为8.3 mm和8.2 mm。结论十二烷基二亚丙三胺的杀菌效果优于苯扎氯铵,抑菌效果无显著差异。     

醇对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响

目的观察常用醇溶剂对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响。方法采用高效液相色谱法,观察乙醇和丙醇对测定醋酸氯己定含量的影响。结果用体积分数≤30%的乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率≤3.859%。分别用体积分数40%和50%乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为9.188%和20%以上。分别用体积分数≤15%正丙醇和25%异丙醇配制上述浓度醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为10%和13.391%;分别将正丙醇和异丙醇浓度增加到≥30%时,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率均20%。结论用乙醇、正丙醇和异丙醇配制的醋酸氯己定消毒液,对用高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量有影响,随醇浓度增加,影响加大。     

含中药提取物复方苯扎氯铵溶液的消毒效果

目的探讨含中药提取物复方苯扎氯铵溶液的消毒效果。方法选取2020年3月至2020年12月在本院准备手术治疗的患者46例,随机将其分为观察组和对照组各23例,将采用苯扎氯铵溶液用于皮肤消毒的23例纳入对照组,将采用含中药提取物的复方苯扎氯铵溶液用于皮肤消毒的23例纳入观察组。分别于消毒前后,采用细菌培养实验检测两组患者消毒处皮肤的菌落生长情况。分别于消毒后1 min、3 min、5 min计算其杀灭细菌量的对数值(KL),比较两组患者消毒后的不良反应发生率。结果观察组消毒后的细菌总数明显少于对照组(P<0.05);观察组消毒有效率为95.65%,现在高于对照组的73.91%(P<0.05)。观察组消毒1 min对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的KL均>5.00,对照组消毒1 min对上述细菌的KL分别为4.23、4.36、3.17,消毒5 min的消毒效果与观察组一致。观察组不良反应发生率为4.35%显著低于对照组的26.09%(P<0.05)。结论含中药提取物的复方苯扎氯铵溶液可以明显提高患者的皮肤消毒效果,降低皮肤不良反应发生率。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中聚六亚甲基双胍和醋酸氯己定含量

目的 建立一种同时测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍(PHMB)和醋酸氯己定(CHA)含量的高效液相色谱方法。方法 采用氰基色谱柱反相高效液相色谱法，通过梯度洗脱，对复方消毒剂中PHMB和CHA进行测定。结果 本方法能将不同聚合度的PHMB合并为一个峰，并与CHA分离，在2.0～10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);定量限分别为1.0和0.5 mg/L,检出限分别为0.3和0.15 mg/L;PHMB加标回收率为99.6%～107.8%,CHA加标回收率为95.6%～104.8%。结论 本研究建立的测定复方消毒剂中PHMB和CHA含量的反相高效液相色谱法操作简单、准确可靠，具有实际应用价值。