离子色谱-安培检测器法测定尿中碘含量

目的建立简便快速等梯度离子色谱-安培检测器法测定尿中碘的含量。方法选用Metrosep A Supp5-250/4.0阴离子交换分析柱、淋洗液50 mmol/L NaOH溶液、流速0.7 mL/min、安培检测器直流模式检测、尿样稀释后经0.22μm滤膜过滤后自动进样器进样。结果本法线性相关系数为0.9995,检出限为0.5μg/L,回收率在96.3%~103.5%,相对标准偏差小于4.0%。结论该法操作简单、准确灵敏,适用于尿碘的流行病学调查和日常检测。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

高效离子色谱法测定氨基葡萄糖类化合物

目的:建立快捷、灵敏检测N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖盐酸盐的离子色谱法。方法:采用离子色谱-积分脉冲安培检测法检测N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量,以NaOH淋洗液梯度淋洗,在CarboPac PA10高效阴离子交换柱(HPAEC)上实现分离,用Au工作电极、Ag/AgCl参比电极的脉冲安培检测器测定N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖盐酸盐。结果:N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖盐酸盐在0.02~20 mg/L范围内线性相关良好,相关系数r2分别为0.9999和0.9995。进样25μl、S/N=3时,方法检出限分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L。精密性实验相对标准偏差为0.35%和0.76%;两种糖的加标回收率均在95.3%~101.6%之间。结论:建立的离子色谱-脉冲安培检测法检测N-乙酰-D-氨基葡萄糖和D-氨基葡萄糖盐酸盐,方法可靠、无需衍生、简便快捷、分离效果好、灵敏度高,可以在15 min内完成定量分析。     

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

包装饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,优化检测方法建立包装饮用水中痕量溴酸盐的快速检测方法。方法使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用InpacAS19阴离子柱(4 mm×250 mm),电导检测器检测,在淋洗液起始浓度为9 mmol/L KOH,进行梯度淋洗程序,进样体积为200μl,流速为1.00 ml/min,抑制电流为115 mA,柱温为30℃,池温30℃的条件下进行检测,运行时间18 min,外标法定量。结果溴酸盐线性范围为2.5~30μg/L,相关系数r≥0.999 3,方法检出限为0.51μg/L,定量下限为1.27μg/L,批内精密度为1.21%~3.40%,批间精密度分别为1.51%~4.09%,加标回收率为98%~104%。结论该研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,满足包装饮用水中痕量溴酸盐检测的要求。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L~800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。     

空气中氯化氢的离子色谱测定法

目的建立离子色谱法测定作业环境空气中氯化氢的分析方法.方法采用ICS-1000型离子色谱仪,色谱柱为IonPac AS14,以3.5 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合液为淋洗液,流速为1.2 ml/min;以淋洗液作为空气样品吸收液,测定作业环境空气中的氯化氢.结果该方法的线性范围为0～100μg/L,r=0.999 6,检出限为10μg/L,在1.0、5.0、8.0、10 mg/L浓度下进行精密度试验,RSD分别为3.68%,1.65%,2.17%,2.12%,回收率为91.8%～99.7%.结论该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰.用离子色谱测定作业场所空气中氯化氢是较为理想的检测方法.     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量研究

目的:建立一种简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐含量。方法:选用以高容量、强亲水性IonPac AS23阴离子分析柱,0 mmol/L~40 mmol/LKOH淋洗液,流速为1.0 m l/m in,电导检测器,样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果:本法相关性好(r=0.9998),相对标准偏差(RSD)为2.15%~5.99%,样品加标平均回收率为87.9%~101%,最低检出量为3.0μg/L。结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。     

饮用水中高氯酸盐的离子色谱碳酸盐体系测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱(IC)碳酸盐体系测定方法。方法水样经0.22μm针式过滤器过滤,当水样中硫酸盐浓度小于300 mg/L时,可直接进样;硫酸盐浓度大于300 mg/L时,可使用lC-Ba离子色谱前处理柱降低硫酸盐浓度后再进样,进样体积为250μl。选用Metrosep A supp 4(250 mm×4.0 mm)色谱柱及Metrosep A supp 5 Guard(5 mm×4.0 mm)保护柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,等度淋洗,采用电导检测器进行定性和定量分析。结果在5～140μg/L的线性范围内,所得高氯酸盐的回归方程为y=0.000 619x-0.000 522,r=0.999 6。该方法的检出限为2μg/L,定量下限为5μg/L;加标回收率为94.0%～104.0%,RSD为0.18%～3.86%。结论该方法样品预处理简便、耗时短,仪器普及率高,操作简单、快速,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于检测饮用水中的高氯酸盐。