HPLC—ELSD法测定消积丸中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消积丸中熊果酸的含量。方法采用Inersil ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；柱温：40℃；乙腈：水（90：10）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；蒸发光散射器检测；漂移管温度：85℃；气体（高纯氮气）流速：2．0L·min^-1。结果熊果酸在1．052～7．89mg范围内呈良好的线性关系，r为0．9996，平均回收率为96．28％，RSD为1．20％。结论本方法快速简便，结果准确、可靠，重现性好。     

ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A，B的含量

目的测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A、B的含量。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（ELSD）检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量。色谱条件为大连依利特公司HypersilC18柱,5μm,250×4.6mm;水-甲醇-四氢呋喃（70∶25∶12）为流动相;蒸发光散射检测器检测参数漂移管温度105℃;载气（N     

HPLC—ELSD检测技术测定三七不同部位中皂甙的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测技术建立了测定三七不同部位中皂甙含量的新方法 ;并和传统的高效液相色谱—紫外检测技术进行了比较试验 .方法 :采用AgilentExtendC8柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以乙腈 - 0 1%醋酸水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,测定了三七不同部位中的皂甙的含量 .结果 :本方法准确、可靠、结果稳定、重现性好 .结论 :本法可作为三七药材及其制剂的质量控制的检测方法 .     

HPLC—ELSD测定西洋参中人参皂苷含量

目的建立一种HPLC—ELSD测定西洋参中人参皂苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定。色谱条件：ZORBAX XDB C18（4．6mm×250mm,5μm）Agilent公司;流动相为乙腈-水梯度洗脱;流速为1mL／min。ELSD参数：漂移管温度60℃;氮气压力：20Bar。结果在选定的色谱条件下,高效液相色谱-蒸发光检测法符合精密度、准确度、线性（r〉0．999）的基本要求。结论该方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定。     

HPLC-ELSD测定盐酸氨基葡萄糖含量

目的: 采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸氨基葡萄糖的含量.方法:色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相采用甲醇∶水(60∶40),流速为0.6 mg/ml;用蒸发光散射检测器(ELSD)检测.结果:盐酸氨基葡萄糖检测含量为2.017～10.084 μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.4%(RSD=0.9%).结论:此方法简单、准确、无需衍生反应,精密度和重现性良好,是测定盐酸氨基葡萄糖含量的有效方法,可用于氨基葡萄糖配合物含量测定.     

HPLC-ELSD测定舒血宁注射液的化学成分及含量

目的:通过高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)分离发现舒血宁注射液中的不含紫外吸收的化学成分并测定含量。方法:直接通过HPLC-ELSD导向分离,富集相应色谱峰的组分,通过1D和2D NMR,MS,并参照对照品确定了舒血宁注射液中的化学成分。采用HPLC-ELSD方法同时测定分离得到的成分含量,条件为:色谱柱:COSMOSIL5NH2-MS氨基柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:30℃,漂移管温度60℃,增益4,流动相为:乙腈水(8911)。结果:分离鉴定了舒血宁注射液中的4个化学成分,分别为松醇、果糖、红杉醇、葡萄糖,其中松醇和红杉醇为首次发现。含量测定方面,以峰面积的自然对数对质量的自然对数进行线性回归,松醇质量在4.423 2～22.116 0μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为101.34%(n=9);果糖质量在6.1223～30.611 3μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=1.000 0(n=6),平均回收率为102.19%(n=9);红杉醇质量在1.787 5～8.937 6μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.998 9(n=6),平均回收率为101.12%(n=9);葡萄糖质量在7.758 3～38.791 7μg范围内与峰面积对数呈良好线性关系,r=0.994 8(n=6),平均回收率为101.02%(n=9)。结论:完善了舒血宁注射液化学质量控制方法,该含量测定方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性良好,可用于舒血宁注射液中松醇、果糖、红杉醇和葡萄糖的含量测定。     

苹果原汁中葡萄糖、果糖和蔗糖NMR定量分析

目的:同时对苹果中上述三种主要糖进行定量分析.方法:采用核磁共振波谱分析技术,确定了苹果中葡萄糖、果糖和蔗糖在重水中的各种构型,归属了苹果中葡萄糖、果糖和蔗糖的质子核磁共振谱的主要特征峰,以邻苯二甲酸氢钾作内标.结果:葡萄糖、果糖和蔗糖测定结果的相对标准偏差分别为42％、4.4％、5.1％,回收率分别为97.4％、96...     

枸橼酸钾及其缓释片中枸橼酸和钾的同时定量分析法

目的:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定枸橼酸钾中枸橼酸和钾的含量。方法:采用Synergi Fusion-RP80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-水(含甲酸1%)(5∶95)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温;ELSD检测条件:漂移管温度为40℃,雾化气体压力为3.5 bar。结果:枸橼酸在0.24~11.85μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为101.9%(n=9),RSD为2.5%(n=6);钾在0.07~3.61μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为101.8%(n=9),RSD为1.3%(n=6)。结论:本方法可用于枸橼酸钾中枸橼酸和钾的同时定量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃。蒸发光散射检测器参数:雾化器温度为50℃,漂移管温度为90℃,气体流量为1.60L/min,增益值为1.0。结果果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90μg(r=0.999 9)、1.00~9.00μg(r=0.999 6)、0.25~2.25μg(r=0.999 4)范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.97%(RSD=1.56%)、97.82%(RSD=1.53%)、97.36%(RSD=1.59%)。结论所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好,可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖

目的建立食品中三氯蔗糖含量测定方法，并对前处理进行优化。方法采用高效液相色谱仪（HPLC），蒸发光检测器（ELSD），SUPELCO Discovery C18 4．6×150mm色谱柱，柱温：35℃，流动相由乙腈和超纯水组成，流速为1．0ml／min，蒸发管温度：4JD℃，气体压力3．5bar，放大倍数为6。结果采用HPLC—ELSD方法，其工作曲线的线性范围：0．1005～0．8040mg／ml，相关系数：r=0．99993，回收率：94．3％～97．1％，精密度（n=6）：1．9％～2．3％。结论方法准确、可靠，可用于三氯蔗糖的检测。     

输注果糖与葡萄糖注射液对术后患者糖代谢的影响

目的:对果糖与葡萄糖注射液在术后应激状况下缓解高血糖反应并提供热量的有效性及安全性进行比较与评价。方法:采用多中心、随机、盲法、阳性药物平行对照的方法,在124例外科术后患者中,随机分成两组,连续3天每天各给予10%果糖注射液或10%葡萄糖注射液750ml静脉滴注,比较两种碳水化合物输注液对机体糖代谢与胰岛素分泌的影响。结果:实验组(64例)在静脉输注葡萄糖液后,血糖水平显著增高;对照组(60例)给予10%果糖注射液,血糖水平较前无明显升高,输注果糖时,血糖水平明显低于输注葡萄糖液时,两组比较差异有统计学意义(P<0.01)。输注葡萄糖注射液后血胰岛素显著增高,输注果糖注射液后血胰岛素无明显增加,组间比较差异有显著性(P<0.01)。用药3天二组患者的肝肾功能未见有临床意义的显著改变,不良反应发生率果糖组与葡萄糖组分别为1.56%与1.67%,组间比较,差异无显著性。结论:术后患者中应用10%果糖注射液,在补充液体提供碳水化合物能源同时可避免加剧应激后高血糖反应,对胰岛的功能影响较小,提示在手术后使用果糖注射液,可以避免应激情况下的高血糖反应与减少胰岛素分泌。     

HPLC-ELSD法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相法测定胎乐颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法：采用Phenomenon-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（33∶67）;流速：1.0 ml/min,漂移管温度：50℃,气流量：1.5 L/min。结果：黄芪甲苷在1.008～10.080 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率为97.29%,RSD=1.48%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于胎乐颗粒中黄芪甲苷的质量控制。     

HPLC-ELSD测定补益舒筋颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立补益舒筋颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法利用HPLC-ELSD法,采用Phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(35∶65);漂移管温度:60℃;氮气气压:150 kPa。结果黄芪甲苷对照品在0.5~10.26μg范围内,进样量与峰面积间的对数值呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率98.08%,RSD为1.97%。结论本方法结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定不同来源浙贝母中贝母素甲的含量研究

目的:制定一种简便、迅速、准确的贝母素甲含量测定方法,准确测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量.方法:采用HPLC-ELSD法测定不同来源的浙贝母中的贝母素甲的含量,色谱条件:Hypersil ODS-2(200 mm×4.6 mm,5m),流动相为乙腈-0.03%二乙胺水(65:35),体积流量1.0 ml/min,检测器参数:漂移管温度:85.8℃,栽气体积流量2.2 ml/min.进样量10μl.结果:贝母素甲在0·4 μg～5μg与峰面积的对数值呈现良好的线性关系,回收率为104.04%,RSD为4.04%.结论:本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲的含量,可用于浙贝母药材的质量控制.从收集到的样品测定结果来看,浙贝母中贝母素甲含量不存在显著性差异.     

HPLC-ELSD法同时测定益心舒片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定益心舒片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的质量分数。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水梯度洗脱,流速为1.5 m L·min-1,柱温为25℃;采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,载气N2,压力3.500×105Pa。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在进样量为0.757 5~12.12μg、0.593 8~9.500μg、0.580 6~9.290μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率分别为101.0%(RSD=0.543 6%)、98.99%(RSD=1.108%)、103.8%(RSD=0.467 2%)。结论本方法灵敏度高、简便、重复性好,可用于益心舒片中人参皂苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定刺蒺藜中甾体皂苷TTS-12含量

目的:对刺蒺藜全草中的替告皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]-β-D-吡喃半乳糖苷(TTS-12)进行含量测定.方法:对刺蒺藜全草70%乙醇提取物经前处理后采用HPLC-ELSD法测定TTS-12含量.测定条件为C18柱(5 mm×250 mm,5 μm),甲醇∶水=90∶10(V/V)为流动相,流速1 ml·min-1;漂移管温度:40℃;气体(N2)压力:2×105 Pa,进样量20 μl.结果:线性范围为0.103 3～1.033 mg·ml-1,回归方程:lnc=0.669 0 lnA-3.058 1(r=0.999 9),精密度、稳定性和重现性试验的RSD分别为0.15%(n=6)、0.24%(n=9)、1.43%(n=6),加样回收率为95.07%,RSD为3.02%.刺蒺藜全草中TTS-12的平均含量为0.068 94%(质量百分数).结论:该法为蒺藜中甾体皂苷TTS-12的含量测定提供了简便、快速的方法.     

HPLC-ELSD法测定复方救心片中人参皂苷Rg1和Rb1的含量

目的 用HPLC-ELSD法测定复方救心片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法 HPLC-ELSD法,采用Purospher STAR RP-18e(250mm×4.6mm.5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1mL/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温:25℃,漂移管温度105℃,N2流速1.9L/min.结果 人参皂苷Rg1回收率为100.01%,RSD为1.53%(n=5);Rb1为99.86%,RSD为1.43%(n-5).结论 本法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖的含量变化研究

[目的]建立用HPLC-ELSD法测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖含量的方法,并应用此方法研究红腺忍冬叶不同溶剂提取物中葡萄糖和果糖含量的变化。[方法]采用Lichrospher NH2色谱柱,乙腈-水（90：10）为流动相,柱温25℃,流速0.8mL/min;ELSD漂移管温度70℃,载气为氮气,流速1.6L/min。[结果]红腺忍冬叶提取物中的葡萄糖和果糖能够得到较好地分离,葡萄糖和果糖的线性范围分别为0.5840~1.168mg·mL-1、0.8256~1.8576mg·mL-1,r分别为0.9994、0.9991;平均加样回收率分别为96.88%、97.55%,RSD分别为1.11%、1.15%;葡萄糖和果糖的稳定性（RSD）分别为2.12%、0.38%,重复性（RSD）分别为1.31%、0.24%。其中,水提物中葡萄糖和果糖的含量最高（分别为2.19mg·mL-1、4.10mg·mL-1）,50%醇提物次之（含量分别为1.13mg·mL-1、2.12mg·mL-1）,95%醇提物中含量最低（分别为0.45mg·mL-1、0.65mg·mL-1）。[结论]该方法简单、准确、重复性好,可用于测定红腺忍冬叶提取物中葡萄糖和果糖的含量。该批次红腺忍冬叶中,葡萄糖和果糖含量为水提液〉50%乙醇提取物〉95%乙醇提取物。     

HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素和浙贝乙素

目的建立HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法。方法以C18柱为色谱柱,蒸发光闪射检测器,运用HPLC法分离及分析彭泽贝母中的浙贝甲素和浙贝乙素。结果建立了HPLC-ELSD测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的分析方法:色谱柱:Hypers il ODS2(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃。流动相:乙腈-0.03%二乙胺水(65∶35),体积流量1.0 mL/m in。检测器参数:漂移管温度83.5℃,载气体积流量2.2 mL/m in,进样量10μL。结论运用HPLC-ELSD能够同时测定彭泽贝母中浙贝甲素、浙贝乙素的量。