基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的正心降脂片化学成分研究

目的 建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm, 2.6 μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果 共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论 对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。     

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱的 胃复春片化学成分研究

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术对胃复春片的物质基础进行了全面的研究,对主要化学成分进行快速鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),以0.05%甲酸水-乙腈为流动相的梯度洗脱进行分离。质谱采用正、负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能（Full MS/dd MS2）采集数据。通过化合物的最大紫外吸收波长、精确相对分子质量及二级碎片离子信息,与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对,鉴定胃复春片的主要化学成分。结果:共鉴定出164种化学成分,其中包括人参皂苷类42个、黄酮类97个、二萜类19个、其他6个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能够快速、准确、较全面地鉴定胃复春片中化学成分,为明确药效物质基础研究及提升质量标准提供了理论依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术的芪参益气滴丸中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征芪参益气滴丸有效化学成分谱,对芪参益气滴丸中主要化学成分进行快速识别鉴定和归属分类。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术,ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;通过先进的Q-Orbitrap MS技术捕捉未知成分的精确相对分子质量及多级碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及ChemicalBook、MassBank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果共鉴定出53种化学成分,其中包括有机酸类14种、黄酮类10种、醌类10种、皂苷类2种、氨基酸类7种及其他类10种。结论本法可快速、准确地识别芪参益气滴丸中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

基于UHPLC-Q-OrbitrapHRMS技术的参桂胶囊中主要化学成分研究

目的为更加全面、系统、快速地表征参桂胶囊有效化学成分谱,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)技术对参桂胶囊中主要化学成分进行快速识别和归属分类。方法采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,以实现化合物的前期分离;然后通过Q-Orbitrap MS正、负离子同时监测,一级全扫描及自动触发二级质谱扫描的模式捕捉未知成分的精确相对分子质量及碎片离子信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行匹配,并结合相关文献以及Chemical Book、Mass Bank等数据库最终实现对中药中复杂成分的快速准确识别。结果本研究共鉴定出40种化学成分,其中包括16种皂苷类、6种有机酸类、13种内酯类及5种其他类。结论本法可快速、准确地识别参桂胶囊中主要化学成分,同时为其进一步的药效物质基础、质量控制及临床合理应用等研究奠定了科学的前期基础。     

三黄片化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定分析

建立复方三黄片中化学成分的超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)定性分析方法,选用Waters ACQUITY BEH C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,流速0.2 m L·min~(-1),进样量1μL,柱温为30℃;电喷雾离子源(Waters-Xevo G2 Q-TOF),干燥气温度325℃,以四极杆飞行时间质谱为检测器进行检测。结合文献报道和质谱数据,通过串联质谱对复方三黄片中的化学成分进行了结构鉴定,共鉴定了38个化合物,包括1个生物碱类成分,1个二蒽酮类化合物,6个鞣质类成分,7个蒽醌苷类成分,6个游离蒽醌类成分,17个黄酮类成分。采用液质联用技术鉴定复方三黄片中的化学成分,快速简便,结果可靠,有助于揭示复方三黄片的化学成分及其药效物质。     

基于HPLC-Q/TOF-MS的经典名方保阴煎化学物质组快速辨识研究

目的基于HPLC-Q/TOF-MS系统解析保阴煎化学物质组。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,进样量10μL,质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源,正、负离子模式扫描。结果通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴别出52个化学成分,包括17个黄酮类、6个酚酸类、12个环烯醚萜类、8个生物碱类、1个苯乙醇苷类、4个单萜类、2个三萜类及2个其他类成分。结论建立的方法可系统、准确、快速地鉴定保阴煎中的多种化学成分,为后续保阴煎质量属性的确定提供了依据。     

基于UPLC-ESI-HRMS~n技术的藏药塔黄的化学成分分析

目的采用UPLC-ESI-HRMS~n技术对藏药塔黄Rheumnobile的甲醇提取物进行分离鉴定分析。方法 ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描进行数据采集。通过高分辨质谱数据,结合HMDB数据库、参考相关文献以及对照品比对,鉴定塔黄的主要化学成分。结果从塔黄的甲醇提取物中共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类4个、酚酸类15个、鞣质及鞣质前体类11个、有机酸4个。其中27个化学成分首次从该植物中分离得到。结论 UPLC-ESI-HRMS~n技术可快速、准确地鉴定塔黄中化学成分,为其药效物质基础及质量控制提供理论依据。     

UHPLC-Q-TOF/MS分析黑顺片的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对黑顺片中各成分进行分析和鉴定。方法:Poroshell 120 EC-C1 8柱(3.0mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Dual ESI源,正离子模式下采集数据。结果:初步鉴定出黑顺片中70种化学成分,包括双酯型生物碱4种,单酯型生物碱22种,醇胺型生物碱23种,脂型生物碱4种,其他类型17种。结论:较全面地解析了黑顺片的化学成分,丰富了对黑顺片中化学物质的认识,为黑顺片药效物质研究奠定基础。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.