一测多评法测定不同丹参制剂中4个酚酸成分

目的 建立同时适用于5种丹参制剂（丹参片、复方丹参片、冠心丹参胶囊、心可舒片、双丹胶囊）中4个酚酸类成分一测多评的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,以丹参素为内参物,建立原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B与丹参素的相对校正因子,比较相对保留值法和保留时间差法对成分定位的影响,并采用外标法验证结果的可靠性。结果 采用相对保留值法可对待测成分进行准确定位,所建立的相对校正因子耐用性良好,原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素的相对保留值分别为1.894、5.379、6.599,相对校正因子分别为6.611、3.845、2.059,采用外标法验证结果无显著性差异。结论 该方法稳定、可靠,可为上述丹参制剂质量控制提供参考。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

瘪桃干药材质量标准研究

目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。     

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的 建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法 以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果 9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%～101.4%,RSD为1.0%～2.3%。结论 一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。     

一测多评法测定8个银翘解毒系列制剂中的7种酚酸类成分的含量

建立8个银翘解毒系列制剂中君药金银花所含的7种酚酸类成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的一测多评统一方法。首先,采用HPLC以绿原酸为内参物,建立绿原酸与其他6种酚酸类成分的相对校正因子(RCF),并用不同浓度、不同色谱柱、不同HPLC验证其耐用性,利用金银花提取物作随行对照定位各待测色谱峰。然后利用RCF计算8个不同银翘解毒系列制剂样品中其他6种酚酸类成分的含量,并与外标法的测定结果进行比较,对该方法进行可行性验证。结果表明,所建立的平均相对校正因子的耐用性良好(RSD在0.80%~2.56%),一测多评法测定样品中的酚酸类成分的含量与外标法的含量测定结果一致(相对平均偏差<0.93%)。因此,一测多评法可以成功应用于8个银翘解毒系列制剂中金银花的酚酸类成分的定量控制。     

一测多评法测定平卧菊三七中绿原酸类成分

目的:分离鉴定平卧菊三七乙醇提取物所含绿原酸类成分,并用一测多评法建立其质量标准。方法:用制备型高效液相色谱法分离平卧菊三七中单体成分,利用液质联用、核磁共振法鉴定其结构。建立能准确测定其成分含量的HPLC方法,在此基础上,以绿原酸为对照,计算相对校正因子,建立"一测多评"法。结果:从平卧菊三七中分离纯化新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C。相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法对比结果无显著差异。结论:异绿原酸A、B和C首次从本属植物中分离,所建立的含量测定方法可用于同时测定平卧菊三七提取物中5种绿原酸类成分。     

一测多评法测定川射干中8个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定川射干中8个异黄酮成分(射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素)的一测多评含量测定方法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以水(含0.55%甲基-β-环糊精和0.1%磷酸)为流动相B,以0.1%磷酸为流动相C,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,柱温为35℃。以鸢尾黄素为内参照物,采用多点校正法,分别建立射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素7个待测组分与鸢尾黄素的相对校正因子。采用校正因子计算8批川射干样品中7个待测物的含量,与外标法进行比较,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:8个待测组分的线性范围分别是25.00～800.00、2.50～80.00、3.06～100.00、1.53～50.00、6.12～200.00、1.53～50.00、1.53～50.00、1.53～50...     

一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量

目的 建立一测多评法同时测定牡蒿中3种酚酸类成分的含量.方法 采用Agilent Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,波长325 nm.以异绿原酸A为内参物,建立其与绿原酸和异绿原酸C的相对校正因子,实...     

一测多评法测定槐花中3种黄酮类成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)用于测定槐花中芦丁,山柰酚?3?O?芸香糖苷及槲皮素 3种黄酮类成分的含量。方法芦丁作为内标物,计算芦丁与槲皮素和山柰酚 ?3?O?芸香糖苷的相对校正因子,分别采用 QAMS和外标法测定 40批槐花药材中以芦丁,山柰酚 ?3?O?芸香糖苷和槲皮素的含量,比较两种测定方法之间的差异。结果 QAMS与外标法所测得的槐花中芦丁、山柰酚 ?3?O?芸香糖苷和槲皮素的含量分别为(9.98±1.39)%、(10.08±1.38)%,差异无统计学意义(t＝0.324,P＝0.747)。结论 QAMS准确可行,可用于槐花中 3种黄酮类成分测定。     

HPLC同时测定升麻中三个酚酸类成分的含量

目的建立快速测定升麻中咖啡酸、阿魏酸及异阿魏酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱;柱温:30℃;检测波长:320 nm;流速:1.0 ml/min。结果咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸分别在5.78~115.6μg/ml(r=0.9998,n=6),4.03~80.60μg/ml(r=1,n=6),16.45~329.00μg/ml(r=1,n=6)范围内线性关系良好,回收率在97.6%~101.5%。结论建立的方法准确可靠,可以用于测定升麻中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸的含量。     

一测多评法测定六神丸中5种蟾毒配基类成分含量

目的：建立一测多评法测定六神丸中蟾毒配基类成分含量的分析方法,并验证此方法在六神丸中的可行性和适应性。方法：采用高效液相色谱法,以华蟾酥毒基（S）为内参物,建立日蟾毒它灵（A）、蟾毒它灵（B）、蟾毒灵（C）和脂蟾毒配基（D）的相对校正因子。分别采用外标法和一测多评法测定六神丸中5种蟾毒配基类成分的含量,并比较测定值和计算值之间的差异。结果：六神丸中蟾毒配基类成分间的相对校正因子分别为f_A/S=1.06,f_B/S=0.896,f_C/S=1.09,f_D/S=0.914,一测多评法的计算值与外标法的实测值的相对误差小于1%。结论：以华蟾酥毒基为内参物建立的相对校正因子准确、可行,一测多评法可用于六神丸中蟾毒配基类成分的质量评价。     

一测多评法同时测定活血丸中6个成分

目的:建立一测多评法同时测定活血丸(当归、红花、大黄、猪牙皂、牵牛子)中没食子酸、儿茶素、阿魏酸、大黄酸、大黄素、大黄酚6个成分的含量.方法:该药物甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·...     

一测多评法同时测定二至丸中8个成分

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定二至丸(女贞子、墨旱莲)中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素和齐墩果酸的含有量.方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZOBAX C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1...     

一测多评法测定三味蔷薇散中6种成分的含量

目的:建立三味蔷薇散中6种成分没食子酸、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的一测多评法,验证该方法在三味蔷薇散质量分析应用的科学性与可行性。方法:采用高效液相色谱法,以诃子鞣酸为内标,建立与其他5种成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法的差异。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸、金丝桃苷、诃子林鞣酸的相对校正因子分别为0.727,0.762,0.128,1.272,1.575。一测多评法与外标法得到的5批三味蔷薇散样品含量测定结果RSD<2.0%,差异无统计学意义。结论:建立一测多评法方法可行,结果准确,操作简便,可用于三味蔷薇散的质量评价。     

一测多评法同时测定竭红跌打酊中5种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定竭红跌打酊中羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:403 nm(检测羟基红花黄色素A)和280 nm[检测儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B];流速:0.9 ml/min;柱温:35℃。以儿茶素为内标,建立竭红跌打酊中该成分与羟基红花黄色素A、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的相对校正因子,计算其含量。通过外标法测定结果和一测多评法计算结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B分别在6.98～139.60、10.12～202.40、5.76～115.2、3.82～76.40、2.18～43.60μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.26%、100.09%、97.79%、97.25%、96.96%,RSD分别为0.88%、0.71%、1.29%、0.85%、1.43%。一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论一测多评法可以用于竭红跌打酊中5个成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定虎杖中6种酚类成分的含量

目的 建立虎杖中儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（TSHG）、白藜芦醇和大黄素6种酚类成分的一测多评法。方法 采用HPLC法,以虎杖苷为内参物,计算儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性。比较外标法和一测多评法对虎杖中6种酚类成分的测定结果。结果 儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子分别为0.114 1、0.111 4、0.608 6、1.310 3和0.786 9。相对校正因子在不同色谱柱系统、流速和柱温下的RSD均小于5%,耐用性良好。一测多评法和外标法所得虎杖中6种成分的含量差异无统计学意义。结论 建立的一测多评法准确、可靠,可为虎杖药材的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定木瓜水溶性有机酸含量的样品处理方法研究

目的 优化木瓜水溶性有机酸含量测定的样品处理方法。方法 采用经验证的高效液相色谱法,以苹果酸、莽草酸、绿原酸、原儿茶酸、奎尼酸、咖啡酸含量为评判指标,用单因素试验法考察提取方式(回流和超声提取),乙醇浓度和料液比对有机酸提取量的影响;提取后经净化、富集;用流动相中的水相溶解、进样分析。结果 样品最佳处理方法为50%乙醇、料液比为1∶20、超声提取60 min;在此条件下,木瓜有机酸提取量较高,非酸性成分干扰较少。色谱图基线平直,6种水溶性有机酸的色谱峰对称性和分离度良好。结论 该方法能有效提取样品中水溶性有机酸,降低HPLC分析中的基质效应,可为木瓜有机酸含量测定提供稳定可靠的供试品溶液制备方法。     

一测多评法同时测定痔舒适洗液中7种成分的含量

目的建立能同时测定痔舒适洗液中三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ、苦参酮、贝母兰宁、山药素Ⅲ、棕矢车菊素和异泽兰黄素含量的一测多评(QAMS)法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-2 mL·L~(-1)甲酸,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min~(-1);检测波长:295 nm(检测三叶豆紫檀苷、苦参醇Ⅰ和苦参酮),270 nm(检测贝母兰宁和山药素Ⅲ),330 nm(检测棕矢车菊素和异泽兰黄素)。以苦参酮为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),计算各成分含量。结果 7种成分的质量浓度分别在1.02～25.50(r_1=0.999 1),1.98～49.50 (r_2=0.999 6),7.66～191.50(r_3=0.999 3),1.59～39.75(r_4=0.999 7),4.38～109.50 (r_5=0.999 2),0.62～15.50(r_6=0.999 4),1.29～32.25μg·mL~(-1)(r_7=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为96.94%(1.30%),99.59%(0.74%),100.13%(0.65%),98.42%(1.43%),99.37%(1.26%),97.52%(1.11%),98.50%(0.98%);痔舒适洗液中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法(ESM)实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于痔舒适洗液的质量控制。