HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1

目的建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb_1的方法。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0~30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30~36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36~50 min,检测人参皂苷Rb_1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb_1分别在3.29~82.25μg/mL(r=0.999 1)、4.77~119.25μg/mL(r=0.999 8)、4.16~104.00μg/mL(r=0.999 2)、11.33~283.25μg/mL(r=0.999 7)、7.39~184.75μg/mL(r=0.999 9)、2.05~51.25μg/mL(r=0.999 5)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98%、98.45%、97.38%、99.72%、98.67%、96.99%,RSD值分别0.91%、1.41%、0.78%、1.09%、1.22%、0.85%。结论方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

4个黄芪异黄酮类化合物对PC12细胞分化的影响

目的探究毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷对PC 12细胞分化的影响。方法培养PC 12细胞,与不同浓度的神经生长因子(NGF)、毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷共处理5 d,1次/d,连续3次,观察PC 12细胞突起向外生长的情况。同时,用免疫荧光染色检测上述化合物对β微管蛋白(βⅢ-tubulin)表达的影响。结果与对照组相比,毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷(0.01~10.00μmol/L)未能促进PC 12细胞突起向外生长和β微管蛋白的表达。结论毛蕊异黄酮、刺芒柄花素、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷不能促进PC 12细胞分化。     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

HPLC法测定十味降糖颗粒中10种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法同时测定十味降糖颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷的方法,采用化学计量学对其进行分析。方法 采用SepaxBio C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈–0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长254 nm(0～45 min测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素)、346 nm(45～75 min测定东莨菪素和东莨菪苷);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样10μL。采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法–判别分析法对10种成分测定结果进行评价。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷分别在1.97～98.50、3.43～171.50、12.35～617.50、6.28～314.00、0.56～28.00、3.99～199.50、15.46～773.00、3.05～152.50、0.43～21...     

不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量测定

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同采收期黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及芒柄花素含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素线性范围分别为0.1272～12.72μg(r=0.9999)和0.003344～2.508μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为98.9%(RSD=1.7%)和99.0%(RSD=2.3%)。不同产地黄芪药材及饮片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量差异较大,生长年限6年的黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于黄芪中黄酮类化合物的含量测定研究,为寻找更佳黄芪产地及黄芪采收期提供了依据。     

黄芪中多种黄酮类成分的测定研究

目的:建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素含量的超高效液相方法,并对结果数据进行初步分析。方法:使用Phenomenex Luna Omega C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、山柰酚、异鼠李素和芒柄花素色谱峰均得到了良好地分离,分别在0.83～8.33、0.21～2.10、0.07～0.72、0.06～0.58、0.04～0.40和0.04～0.41μg·mL^-1范围内线性良好,平均回收率结果为97.2%～101.6%,RSD为0.78%～2.4%。这6个黄酮类成分可能存在一定的规律。结论:方法简便、快速、准确,适用于黄芪中黄酮类成分的测定与分析。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定江西省3种粗叶木药材中车叶草苷的含量

目的建立HPLC法测定江西省省内粗叶木药材中车叶草苷含量。方法采用C18柱,流动相为乙腈-0．25％磷酸水溶液,检测波长为240nm,柱温为15℃．流速为1mL·min^-1。结果粗叶木药材中车叶草苷在0．004～0．2g.L^-1内线性良好（r=0．9999）,平均回收率为98．67％,3种粗叶木药材茎中车叶草苷含量均高于根中车叶草苷的含量。结论该测定方法快速简便、结果可靠,重现性好,可用于粗叶木药材中车叶草苷的含量研究。     

HPLC法测定黄芪-丹参药对中6种成分含量

摘要：目的:建立黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸的含量,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl,流速1 ml·min-1。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱测定黄芪-丹参药对中芒柄花黄素、丹参酮ⅡA的含量,检测波长254 nm,柱温为室温,进样量10μl,流速1ml·min-1。结果:紫草酸、丹酚酸B、丹参素、迷迭香酸、芒柄花黄素、丹参酮ⅡA在49.4～247μg·ml-1,706～3 530μg·ml-1,50.2～251μg·ml-1,50.4～252μg·ml-1,0.8～4μg·ml-1,24～120μg·ml-1范围内线性关系良好,r≥0.999。结论:此方法测操作简单、数据准确、重复性好,为进一步研究黄芪-丹参药对对多种疾病的治疗作用奠定了基础。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

黄蛭益肾胶囊质量标准的提升

摘要：目的:提升黄蛭益肾胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱（TLC）法对黄蛭益肾胶囊中的枸杞子、牛膝和车前子进行定性鉴别;采用HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素的含量,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果:枸杞子、牛膝和车前子的薄层斑点清晰,分离良好,阴性无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷分别在1.03～20.52μg·ml-1,0.89～17.72μg·ml-1,1.51～30.24μg·ml-1,1.03～20.62μg·ml-1,67.62～563.52μg·ml-1（r=0.999 6～1.000 0）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为93.4%,93.0%,100.7%,91.4%,99.5%,RSD分别1.53%,1.73%,1.46%,1.23%,1.85%（n=6）。结论:建立的TLC法专属性强、灵敏度高,HPLC法简便可行,结果准确、可靠,重复性、稳定性好,可用于黄蛭益肾胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

基于一测多评法对保喉片中8种成分的质量控制研究

目的 建立一测多评法同时测定保喉片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A含量.方法 采用HPLC,以哈巴苷为内参物,建立其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子,计算其含量.采用AgilentTC-C1...     

多波长HPLC法测定玉屏风散中10种化学成分的含量北大核心CSCD

目的:建立玉屏风散多波长、多成分含量测定的HPLC方法。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长300 nm(升麻素苷)、257 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、246 nm(升麻素)、294 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷)、256 nm(亥茅酚苷)、248 nm(毛蕊异黄酮)、249 nm(芒柄花素)、221 nm(白术内酯Ⅲ)、220 nm(白术内酯Ⅰ)、278 nm(白术内酯Ⅱ)。结果:在所建立色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;线性关系良好,均在0.999 5以上;仪器精密度(n=6)的RSD均小于2%;方法重复性(n=6)的RSD均小于2%;48 h内稳定,RSD均小于2%;回收率在98%~100%,RSD均小于2%,回收率较佳。测得升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ的含量平均值分别为0.032%、0.022%、0.012%、0.038%、0.004%、0.009%、0.006%、0.006%、0.005%、0.004%。结论:经方法学验证,本法可在同一色谱条件下利用不同检测窗口实现多类组分及多个成分的同时测定。     

一测多评法同时测定炙黄芪中4种黄酮类成分

目的: 利用一测多评法（QAMS）同时测定炙黄芪配方颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮及芒柄花素4种黄酮类成分,为炙黄芪配方颗粒的质量评价分析提供科学依据。方法: 炙黄芪配方颗粒经70%甲醇超声提取后,利用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为250 nm。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的相对校正因子。分析比较外标法（ESM）和一测多评法（QAMS）同时测定其4种成分的含量差异。结果：在一定线性范围内,毛蕊异黄酮葡萄糖苷相对毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素的相对校正因子耐用性良好,外标法（ESM）和一测多评法（QAMS）所测含量无明显差异。结论: 建立的一测多评法（QAMS）测定炙黄芪配方颗粒中4种成分含量的方法,快捷、简便、准确度高、重复性好,可为其质量标准研究及评价分析提供依据。     

HPLC-DAD法测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的HPLC-DAD方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Megres C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长切换为0~15 min为230 nm、15~45 min为280 nm、45~68 min为270 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果芍药苷在35.27~352.70 ng、柚皮苷在8.625~86.250μg、橙皮苷在53.11~531.10μg、丹酚酸B在19.34~193.40μg、丹参酮ⅡA在2.142~21.420μg时进样量与峰面积积分值的线性关系良好。芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.47%、96.78%、97.45%、100.25%、99.94%,RSD值分别为0.48%、1.07%、1.11%、1.18%、1.83%。结论本法简便、快速、准确,可同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA。     

HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量

目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intert Sustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H为3,梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为250 nm(0~23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(>23~30 min,芍药苷)、220 nm(>30~50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(>50~60 min,丹酚酸B)、265 nm(>60~75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(>75~90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000~400.0、4.843~484.3、0.498~49.8、2.366~236.6、23.26~2 326.0、3.067~306.7、3.629~362.9、48.23~4 823.2μg/m L(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/m L,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率为95.77%~103.50%,RSD为0.77%~2.22%(n=6)。结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷的含量北大核心CSCD

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定巴戟天中4个环烯醚萜苷(水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷)含量。方法:巴戟天以甲醇回流提取;采用Xbridge BEH C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.3%甲酸水为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源,负离子多反应监测模式监测,内标法测定。结果:水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸,车叶草苷酸和车叶草苷质量浓度在.015~79.65、0.030~96.00、0.042~21.00、0.018~37.50μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(R20≥0.994 9);平均加样回收率分别为99.4%、98.5%、98.1%、97.7%,RSD分别为2.3%、2.5%、3.5%、4.1%;不同产地巴戟天中车叶草甘酸和车叶草甘的含量差异较大;结论:该方法可靠,简便,可用于巴戟天中环烯醚萜苷的快速检测。